Mn-Zn 페라이트의 소결에 영향을 주는 산화물 첨가제와 자기이방성 상수( $K_{1}$)값이 zero가 되는 온도, $T_{spm}$를 결정해주는 산소분압을 변화시켜가며 전력손실, 미세구조, 초기투자율, 소결밀도, 온도에 따른 초기투자율의 변화를 관찰하였다. 산화물 첨가계는 초기투자율과 소결밀도를 증가시켰으며 동시에 낮은 전력손실을 나타내었다. 이러한 첨가제들은 입계에 석출되는 것으로 $T_{spm}$과 $T_{c}$(큐리온도)와 같은 자기적 성질을 변화시키지 않았다. 온도에 따른 초기투자율 변화는 냉각시 산소분압이 증가함에 따라 $T_{spm}$이 높은 온도로 이동함이 관찰되었다. 또한 냉각시 산소분압조절 만으로는 승온과 소결시 결정된 페라이트의 치밀화가 완전히 보정되지 못함도 확인되었다.확인되었다.
저손실 Mn-Zn 페라이트의 제조공정과 첨가제가 코아의 미세구조와 전기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. C\ulcorner와 SiO2를 원료분체혼합시에 첨가하는 경우보다 하소분체의 재분쇄시에 첨가할 때가 작고 균일한 소결체를 얻을 수 있었다. 산소분압(Po2)이 높아짐에 따라 미세구조가 불균일해졌고 DF(disaccomodation fac-색)가 증가하였다. 또한 하소온도가 높고 분쇄시간이 짧은 소결체의 경우 치밀한 속도가 감소하여, 130$0^{\circ}C$까지 정상입성장거동을 보였고, 따라서 높은 소결온도에서도 비교적 저손실 Mn-Zn 페라이트를 얻을 수 있었다. 장시간 분쇄하거나 하소온도가 낮은 시편의 경우는 치밀화속도의 증가에 기인하여 120$0^{\circ}C$이하의 저온 소결시 미립자의 저손실 Mn-Zn 페라이트를 얻을 수 있었으나 소결온도 125$0^{\circ}C$이상에서는 비정상 입성장을 유발시켰다.
기계적 에너지를 전기적 에너지로 변환하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액추에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근에는 이러한 압전 소자를 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 걷기 운동 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수 가 있어서, 기존 이차전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 우수한 압전특성으로 전자세라믹스 분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$ 이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시 되고 있다. 또한 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제성이 떨어지는 단점을 갖게 된다. 순수 Ag 전극을 사용하거나 Ag의 비율이 높은 내부전극을 사용하기 위해서는 $900^{\circ}C$ 이하에서 소결되고 우수한 전기적 특성을 보이는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}(Zr_{0.35}/Ti_{0.4})O_3$ 계의 조성을 설계하고, 소걸온도를 낮추기 위해서 2 단계 하소법을 이용하였다. 또한 $MnCO_3$, $SiO_2$, $Pb_3O_4$ 등을 소량 첨가하여 액상 소결 특성을 부여하여 소결 온도를 감소시키려는 시도도 하였다. 분말을 볼 밀링 (ball milling)을 통해 24시간 동안 혼합하고, 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 다시 72시간 동안 볼 밀링 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 직경 15mm의 디스크 형태로 성형한 후, 850~$975^{\circ}C$ 범위에서 온도를 변화시키면서 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰 하였다. 전기적 특성을 평가하기 위하여 두께를 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 $650^{\circ}C$에서 열처리한 후, 분극처리 하였다. 압전특성은 $d_{33}$-meter로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 압전 특성 (전기기계결합계수 및 기계적품질계수)을 측정 하였다. 또한 강유전체 특성 평가 장치 (Precision-LC)를 이용하여 분극-전계 특성을 평가하였다. 이상의 연구를 통하여 소결 온도가 $900^{\circ}C$인 경우에서도 양호한 압전 특성을 확보 할 수 있었다.
종래의 핵연료소결체가 혼합산화물 혹은 이산화우라늄중 한가지 핵연료만으로 구성한 것과 달리 내부를 저농축 이산화우라늄 핵연료로 채우고 그 외부를 링형태의 혼합산화물 핵연료로 둘러 싼 이중구조를 특징으로 한다. 이러한 형태의 핵연료소결체는 중심영역의 핵분열반응률 줄임으로써 핵분열 기체생성, 핵연료봉 중심온도와 평균온도를 낮추어 준다. 이는 핵분열 기체방출을 낮추어 혼합산화물 핵연료봉 성능을 향상시키고 방출 연소도를 증가시키는 효과가 있다.
참치 뼈로부터 추출한 hydroxyapatite [$Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2$] 와 여기에 소결성 증진을 위해 wollastonite($CaSiO_3$)를 첨가하여 고상반응시킨 세라믹 소결체의 결정상, 미세구조와 꺽임강도(bending strength) 등의 특성을 고찰하였다. 참치 뼈에서 추출한 hydroxyapatite자체의 소결성은 매우 취약하였는데, 이는 건식법의 입자분쇄 한계 때문으로 보인다. Hydroxyapatite에 wollastonite가 첨가된 경우 소결온도가 $1250^{\circ}C$이하에서는 hydroxyapatite와 pseudowollastonite(${\alpha}-CaSiO_3$)가 혼재된 결정상을 보였으나, 온도가 증가할수록 hydroxyapatite의 분해에 따른 whitlockite [$Ca_3(PO_4)_2$] 상이 관찰되었다. 소결온도가 $1250^{\circ}C$이하에서는 미세한 입자들과 많은 기공들이 분포하였으며, 소결온도가 증가할수록 입자의 크기는 증가하여 소결이 상당히 진행된 미세구조를 나타내었다. Wollastonite가 첨가된 소결시편의 평균 꺽임강도는 18MPa로서 해면골(cancellous bone)의 최대 꺽임강도인 20MPs에 근접한 것으로 나타났다.
본 연구는 세라믹 연결재로 사용되는 Perovskite 구조의 LSTO조성의 실제 SOFC stack 적용을 위한 소결온도를 낮출 수 있는 방법에 관해 연구하였다. SOFC 단전지에서 IC 소재는 $1300{\sim}1400^{\circ}C$에서 소결이 이루어져야만 하나 현재 사용하고 있는 LCO계 조성의 경우 $1500{\sim}1600^{\circ}C$의 높은 온도에서 소결이 이루어지며 고온에서 $Cr_2O_3$의 휘발로 인해 낮은 전기전도성을 갖는 문제점을 가지고 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 IC 소재에 소결조제를 첨가하여 소결특성을 평가하였고, SEM과 XRD분석을 통하여 perovskite 단일상이 합성된 것을 확인하였다. 또한 Archimedes법을 사용하여 흡수율 및 겉기공율을 측정하였고, DC analyzer를 사용하여 전기전도도를 측정한 결과 대기분위기 $750^{\circ}C$에서 높은 값을 나타냄을 확인할 수 있었다.
고체전해질체로 사용되는 산소이온전도체로는 $Y_2$O$_3$ 안정화 ZrO$_2$가 널리 연구되어 왔고, 실질적으로 많이 사용되고 있다. 그러나 특히 대전력을 얻고자 하는 고체전해질 연료전지 분야에 있어서는 다른 재료를 찾고자 하는 많은 노력이 이루어지고 있다. 이에 CeO$_2$계 세라믹스는 ZrO$_2$계보다 낮은 온도에서 더 높은 이온전도도를 가지고 있어 많은 주목을 받고 있다. 그러나 이 CeO$_2$계를 소결시키는 데는 1$600^{\circ}C$이상의 고온을 필요로 한다. 이 런 고온의 소결온도를 낮추기 위한 방안으로는 균일하고 미세한 출발원료를 사용하거나 소결조제를 첨가하는 것 등이 있다. 균일하고 미세한 출발원료를 제조하는 연구는 국내외에서 많이 이루어지고 있으나 소결조제 첨가에 대한 연구는 별로 이루어진게 없다. 다만 국외에서 Co$_3$O$_4$, Fe$_2$O$_3$, CoO 첨가에 의한 연구가 최근에 이루어지고 있으며, 본 연구실을 중심으로 Ga$_2$O$_3$, $Al_2$O$_3$ 첨가에 대한 연구가 이루어지고 있다. 본 연구실에서는 그간 공침법으로 제조되는 소결조제 첨가 Gd$_2$O$_3$-doped CeO$_2$ 분말을 사용하여 소결조제 첨가효과를 살펴보았다.
Ba(Zn$_{1}$3/Nb$_{2}$3/) $O_3$-Sr(Zn$_{1}$3/Nb$_{2}$3/) $O_3$계에 대하여 소결 온도 변화와 Zr $O_2$첨가량에 따른 마이크로파 유전특성을 조사하였다. 동일 조성에서 소결 온도가 증가함에 따라 밀도가 향상되고 공진 주파수의 온도계수($ au$$_{f}$)는 감소하는 경향을 보였으나, 유전상수(K)와 품질계수(Q$\times$f)는 커다란 변화가 없었다. 또한 Zr $O_2$첨가량이 증가함에 따라 소결 시편의 밀도가 향상되었고 더불어 유전상수, 품질계수가 증가하는 경향을 보였으며, 공진 주파수의 온도계수가 감소하는 우수한 특성이 나타났다. 특히, 소결온도 1575$^{\circ}C$, 0.6 wt% Zr $O_2$를 첨가했을 때 유전상수가 최대($\varepsilon$$_{r}$=41)로 나타났으며, 공진 주파수의 온도계수는 1.0wt% Zr $O_2$를 첨가했을 때 최소($\tau$$_{f}$=+0.8ppm/$^{\circ}C$)로서 양호한 값을 얻을 수 있었다.었다.
마이크로파 (2.45 GHz) 에너지를 이용한 PZT계 세라믹스의 소결특성과 전기적 특성을 조사하였다. 소결은 $1050 ~ 1130^{\circ}C$ 범위에서 5분간 행하였다. 소결온도가 높아질수록 소결밀도가 높은 치밀한 소결체를 얻을 수 있었으며, 전기적 특성이 증가하는 경향을 보였다. 그러나 소결온도가 $1090^{\circ}C$이상으로 증가하게 되면 PbO의 휘발로 인하여 소결밀도가 감소하였으며, 이에 따라 유전율과 전기기계결합계수 값도 감소하였다. PbO 분위기 조절없이 마이크로파로 $1090^{\circ}C$에서 소결한 시편의 전기적 특성은 유전율, 기계적품질계수, 전기기계결합계수 등의 값이 각각 1900, 80, 0.53으로 일반적인 전기로에 의한 소결과 비교하여, 비슷한 특성을 나타내었다. 마이크로파 에너지를 이용하여 소결공정을 20분 안에 끝마칠 수 있는 급속소결법으로 공정시간과 에너지를 크게 절감할 수 있었다.
본 연구는 34wt%(5Ce-Didymium)-Fe-1wt%B 합금의 분말입도, 성형압력 및 소결온도 에 따른 자기적 성질에 관하여 연구하였다. 그리고 각각의 자기적 성질에 영향을 주는 인자를 알아내기 위하여 밀도측정, 미세조직 및 자구를 관찰하였다. 미세조직은 금속현미경을 이용하여 관찰하였으며 자구는 Bitter법으로 관찰하였다. 결과는 아래와 같다. (1)분말의 입도와 결정립 크기가 작아질수록 경질자기 특성은 증가하였으며 소결온도가 증가할수록 경질자기 특성도 증가하였다. 그러자 압력은 1000kg/$cm^{2}$일때 가장 좋은 경질자기 특성이 얻어졌다. (2)결정립이 클수록 자구의 구조는 복잡했으며 미세한 결정립일수록 큰 결정립에 비해 큰 보자력을 갖는다. 포화된 후에는 거의 모든 결정립이 단자구였으며 열적으로 탈자되었을 경우에는 모두가 multi-domain였다. (3)가장 우수한 경질자기 특성은 3-5.mu.m의 분말을 사용하여 1080.deg.C에서 소결한 후 590.deg.C에서 열처리한 시편에서 얻어졌으며 (BH)$_{max}$는 214.6kJ.m$_{-3}$이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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