• 제목/요약/키워드: 소결분말

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HEMM에 의한 복합분말의 제조와 급속소결에 의해 제조된 Ti-42wt%Nb/HAp 생체용 복합재료의 생체적합성 및 기계적 특성 연구

  • 우기도;김상혁
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2009년도 춘계학술발표대회
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    • pp.48.2-48.2
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    • 2009
  • Ti와 Ti-6%Al-4%V합금은 내 부식성 및 생체 적합성이 매우 우수하기 때문에 현재 생체재료로써 널리 사용되고 있다. 하지만 Ti-6%Al-4V합금에 포함된 Al과 V이 신체에 좋지 않은 영향을 줄 수 있다는 연구 결과가 보고되면서 새로운 생체재료의 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 생체에 무해한 Ti-Nb와 hydroxyapatite(HAp)를 복합 첨가하여 고에너지볼밀링(high-energy mechanical milling, HEMM)으로 나노 합금분말을 제조 후 급속소결에 의하여 Ti-Nb/HAp 생체재료를 제조 하였다. 제조한 Ti-Nb/HAp 생체용 복합재료에서 HAp 첨가량과 분말의 밀링, 믹싱에 따른 조직 변화와 소결체의 생체적합성의 변화 및 기계적 특성의 변화를 분석하였다. 이때 Ti-42%Nb에 HAp의 첨가량을 0%, 5%, 10%, 15%로 변화를 주었고, 밀링은 고에너지볼밀링기를 이용하여 0~8시간 동안 실시하였다. 그 결과 밀링 시간이 증가할수록 합금 분말의 크기가 미세해졌으며, 특히 8시간 밀링시 분말의 크기가 나노 크기로 감소하여 기계적 특성(경도 및 강도)이 우수해지는 것을 알 수 있었다.

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입자 크기가 PZT계 압전 후막의 물성에 미치는 영향 (Effects of Particle Size on Properties of PZT -Based Thick Films)

  • 김동명;김정석;천채일
    • 한국세라믹학회지
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    • 제41권5호
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    • pp.375-380
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    • 2004
  • 알루미나 기판 위에 Pb(Ni$_{1}$3/Nb$_{2}$3/)O$_3$-PbZrO$_3$-PbTiO$_3$ 후막을 스크린 인쇄한 후 800∼100$0^{\circ}C$에서 소결하여 압전 후막을 제조하였다. 마모 밀과 볼 밀 분쇄법을 이용하여 입자 크기가 서로 다른 압전 분말을 제조하였으며, 압전 분말의 입자 크기가 후막의 미세구조와 전기적 성질에 미치는 영향을 조사하였다. 마모 밀링한 분말의 평균 입자 크기는 0.44 $\mu\textrm{m}$로 볼 밀링한 분말의 평균 입자 크기, 2.87 $\mu$m 보다 훨씬 작았다. 후막을 80$0^{\circ}C$에서 소결하였을 때는 마모 밀링한 분말로 제조한 후막의 입자 크기가 볼 밀링한 분말로 제조한 후막의 입자 크기보다 더 작았으며, 소결 온도가 증가함에 따라 그 차이가 점차 감소하였다. 그리고, 전체 소결 온도 구간에서 마모 밀링한 분말로 제조한 후막이 볼 밀링한 분말로 제조한 후막보다 균일하고 치밀한 미세구조를 보였다. 소결 온도가 90$0^{\circ}C$ 이상일 때, 마모 밀링한 분말로 제조한 후막이 볼 밀링한 분말로 제조한 후막보다 우수한 전기적 성질을 가졌다. 90$0^{\circ}C$에서 소결한 마모 밀링한 분말로 제조한 후막의 유전상수($\varepsilon$$_{r}$), 잔류분극(P$_{r}$), 항전계(E$_{c}$)는 각각 559, 16.3 $\mu$C/$cm^2$, 51.3 kV/cm이었다.다..

무가압 분말 충전 성형법에 의해 제조된 Si 성형체의 반응 소결과 가스압 소결에 관한 연구 (A Study on the Reaction -Bonding and Gas Pressure Sintering of Si Compact made by Pressureless Powder Packing Method)

  • 박정현;강민수;백승수;염강섭
    • 한국세라믹학회지
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    • 제33권12호
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    • pp.1414-1420
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    • 1996
  • 평균 입경 8${\mu}{\textrm}{m}$ Si 분말을 사용하여 무가압 분말 충전 성형볍에 의해 Si 성형체를 제조하였다. 이 Si 성형체를 1350,140$0^{\circ}C$의 온도에서 3~35시간동안 N2/H2 분위기에서 반응 소결한 후 미세구조를 관찰하였다. 반응 소결체는 90% 이상의 질화율과 88%의 상대밀도를 보였다. 반응 소결체의 가스압 소결을 위해 소결조제로서 MgO를 Mgnitrate 수용액 형태로 Si 성형체에 5wt% 첨가한 후140$0^{\circ}C$에서 15시간동안 반응 소결하였다. 이후 반응 소결체를 1800, 1900, 200$0^{\circ}C$에서 각각 150, 300분 동안 가스압 소결을 행하여 95%의 상대밀도와 598 MPa의 꺾임강도, 6 MPa.m1/2의 파괴인성을 나타내는 질화규소 소결체를 제조하였다.

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분말야금법에 의한 $Ti_5SI_3$ 합성과 Cu 첨가의 영향 (Synthesis of $Ti_5SI_3$ by Powder Metallurgical Method and Effect of Cu Addition)

  • 박경재;황선근
    • 한국재료학회지
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    • 제6권3호
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    • pp.318-323
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    • 1996
  • 원소 분말을 합성하여 Ti5SI3 화합물을 합성하는 방법을 연구하였다. 합성법으로서는 기본적으로 반응소결법을 사용하였으며, 치밀화를 위하여는 유사-열간 정수압 성형법(PHIP, pseude-hot isostatic pressing)을 사용하였다. 반응소결법에서는 분말의 입도, 반응온도 및 유지시간이 소결밀도에 영향을 주었으며, PHIP법에 의한 치밀화에서는 압력 및 유지 간이 주요 변수로 사용되었다. 이들 변수중 미세한 입도와 유지시간이 기공을 감소시켰다. 또한 Cu의 첨가 영향을 연구하였는데, 약 6wt%이내의 Cu 첨가는 밀도 향상에 좋은 영향을 미쳤다. 반응소결 및 PHIP를 통해 Ti5SI3 -Cu의 상대밀도를 약 99%까지 높일 수 있었으며, 이때 Cu의 효과는 감도지수 부합됨을 확인하였다.

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경도를 이용한 소결압축금속분말의 상대밀도 예측 (Prediction of Relative Density by Hardness in Compressed Sintered-Metal Powder)

  • 김진영;박종진
    • 소성∙가공
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    • 제6권6호
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    • pp.508-516
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    • 1997
  • Forging process on sintered powder metals has been applied to produce automotive parts which require a high level of strength. In those parts, the measurement of relative density is very important because a low relative density density causes deterioration of strength. In the present study, an indentation force equation was proposed by which the result obtained from the hardness measurement is used to evaluate the relative density. This equation was applied to the prediction of the relative density in cylindrical specimens which were first sintered and then forged at the room temperature and at an elevated temperature. The experimental results were compared with predictions with and without consideration of the workhardening effect on the powder.

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Sol-gel법에 의한 초미세 분말 $CoFe_{1.9}Bi_{0.1}O_4$의 결정학적 및 자기적 성질 연구 (Crystall ographic and Magnetic Properties of Ultrafine $CoFe_{1.9}Bi_{0.1}O_4$ Grown by Using a Sol-Gel Method)

  • 김우철;김삼진;김철성;이승화
    • 한국자기학회지
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    • 제9권4호
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    • pp.177-183
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    • 1999
  • Sol-gel법을 이용하여 초미세분말 CoFe1.9Bi0.1O4의 소결온도에 따른 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절기와 M ssbauer 분광기, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. X-선 회절실험과 M ssbauer 분광실험으로부터 523K 이상에서 소결한 분말이 cubic spinel 구조를 가지고 있음을 알 수 있었다. M ssbauer 분광실험으로부터 523, 723K와 823K에서 소결한 분말의 경우 실온에서 준강자성체와 초상자성으로 인한 상자성체의 성질을 동시에 가지고 있고, 923K 이상에서 소결한 분말은 준강자성체의 단일상이 형성됨을 알 수 있었다. 923K에서 소결한 분말의 경우 격자상수값은 8.398$\pm$0.005$\AA$이었고 실온에서 A, B자리 초미세 자기장값은 Hhf(A)=479kOe, Hhf(B)=502kOe이며, 이성질체 이동값의 결과, A,B 자리 모두 Fe3+를 나타냈다. 실온에서 소결온도에 따른 포화자화값은 소결온도가 증가할수록 증가하였으며 보자력은 923K에서 소결한 시료가 1368 Oe로 최대값을 가졌다. 1123K에서 소결한 분말의 경우 포화자화값은 실온에서 75 emu/g로 CoFe2O4의 포화자화값 76 emu/g와 큰 차이를 나타내지 않았다.

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압전 발전시스템 개발을 위한 PNN-PZT 세라믹스의 저온소결 및 압전특성 평가 (Low Temperature Sintering of PNN-PZT Ceramic for Piezoelectric Generator and Its Piezoelectric Properties)

  • 이명우;김성진;윤만순;류성림;권순용
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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    • pp.306-306
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    • 2008
  • 기계적 에너지를 전기적 에너지로 변환하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액추에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근에는 이러한 압전 소자를 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 걷기 운동 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수 가 있어서, 기존 이차전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 우수한 압전특성으로 전자세라믹스 분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$ 이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시 되고 있다. 또한 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제성이 떨어지는 단점을 갖게 된다. 순수 Ag 전극을 사용하거나 Ag의 비율이 높은 내부전극을 사용하기 위해서는 $900^{\circ}C$ 이하에서 소결되고 우수한 전기적 특성을 보이는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}(Zr_{0.35}/Ti_{0.4})O_3$ 계의 조성을 설계하고, 소걸온도를 낮추기 위해서 2 단계 하소법을 이용하였다. 또한 $MnCO_3$, $SiO_2$, $Pb_3O_4$ 등을 소량 첨가하여 액상 소결 특성을 부여하여 소결 온도를 감소시키려는 시도도 하였다. 분말을 볼 밀링 (ball milling)을 통해 24시간 동안 혼합하고, 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 다시 72시간 동안 볼 밀링 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 직경 15mm의 디스크 형태로 성형한 후, 850~$975^{\circ}C$ 범위에서 온도를 변화시키면서 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰 하였다. 전기적 특성을 평가하기 위하여 두께를 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 $650^{\circ}C$에서 열처리한 후, 분극처리 하였다. 압전특성은 $d_{33}$-meter로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 압전 특성 (전기기계결합계수 및 기계적품질계수)을 측정 하였다. 또한 강유전체 특성 평가 장치 (Precision-LC)를 이용하여 분극-전계 특성을 평가하였다. 이상의 연구를 통하여 소결 온도가 $900^{\circ}C$인 경우에서도 양호한 압전 특성을 확보 할 수 있었다.

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폐 상안정 지르코니아 분말로 제조한 소결체의 물성 연구 (Property of Sintered Y2O3-stabilized Zirconia from Scrap Powders)

  • 송오성;박종성;남경주
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제10권8호
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    • pp.1783-1788
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    • 2009
  • 스컬 공정으로 제조된 큐빅지르코니아에서 보석용으로 사용되는 부분 외에 일반적으로 버려지는 에지부 폐지르코니아를 분쇄하여 1550$^{circ}C$-2hr의 저온 소결 공정으로 소결한 소결체의 물성을 분석하여 재활용 가능성을 확인해보았다. 비교를 위한 새 지르코니아와 30 mol%-$Y_2O_3$ 혼합분말 (모두 1㎛ 길이의 셀룰러형)로 만든 소결체는 직경 $\sim$10㎛의 조밀 소결체가 결합된 형태를 보였으나, 1$\sim$30㎛의 크기 및 형태가 일정하지 않은 분말로 제조된 폐지르코니아 소결체는 $\sim$30㎛ 이상의 결정립을 가진 미세구조를 보였다. 새 지르코니아 혼합 분말로 만든 소결체는 cubic상인 $Y_2O_3$, $Z_{r0.8}O_{1.9}$와 monoclinic상인 $Z_rO_2$의 혼합상을 보였으나, 폐지르코니아 분말 소결체의 경우 tetragonal 단일상을 보임을 확인하였다. 폐지르코니아 소결체도 70 이상의 비커스 경도와 4.11 g/cc의 소결밀도를 보여서 구조재로 사용이 가능하였다.

Effect of Sintering Temperature on the Properties of $CaSiO_4:RE^{3+}$(RE=Eu, Sm, Tb, Dy, Ce) Phosphors

  • 고봉진;조민정;조신호
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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    • pp.173-173
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    • 2013
  • 최근에 고효율의 형광체를 개발하고자 무기물 모체에 주입된 희토류 이온의 발광에 대한 연구가 급부상하고 있다. 형광체는 고휘도, 넓은 시청 각도와 저 비용으로 인하여 대형 평판 디스플레이 분야로 그 응용성을 확장하는 플라즈마 디스플레이 패널 제작에 있어서 매우 중요한 물질이다. 현재 적색 형광체로 널리 사용되고 있는 발광 물질은 YBO3:Eu3+ 혹은 (Y,Gd)BO3:Eu3+ 형광체이지만, Eu3+ 이온이 중심대칭의 자리에 위치하기 때문에, Eu3+ 이온의 5D07F1 전이에 의한 주황색의 발광 세기가 5D07F2 전이에 의한 적색의 세기보다 강하여 고품질의 색상을 구현하는데 상당한 어려움이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 새로운 모체 격자를 갖는 적색, 녹색, 청색 형광체 개발에 많은 노력이 집중되고 있다. 본 연구에서는 형광체 합성시 중요한 변수의 하나인 소결 온도가 새로운 다양한 색을 방출하는 형광체 분말 CaSiO4:RE3+ (RE=Eu, Sm, Tb, Dy, Ce)의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. CaSiO4:RE3+ (RE=Eu, Sm, Tb, Dy, Ce) 형광체 분말 시료는 초기 물질 CaO (99.99%), SiO2 (99.99%), Eu2O3 (99.99%), Sm2O3 (99.9%), Tb4O7 (99.9%), Dy2O3 (99.9%), CeO2 (99.9%)을 화학적량으로 준비하였다. 볼밀, 건조 작업을 한 후에, 시료를 막자사발에 넣고 분쇄하여 3시간의 하소 공정과 5시간의 소결 공정을 수행하였다. 이때 소결 온도를 변수로 선택하여 각각 $800^{\circ}C$, $900^{\circ}C$, $1,000^{\circ}C$, $1,100^{\circ}C$에서 소결 작업을 수행하여 합성 분말의 구조, 표면, 광학적 특성을 측정하여 소결 온도가 미치는 영향을 조사하였다. Eu3+가 도핑된 CaSiO4 형광체 분말의 경우에, 발광 스펙트럼은 597, 618, 655, 707 nm에서 관측되었으며, 소결 온도가 $800^{\circ}C$에서 $1,100^{\circ}C$로 증가함에 따라 모든 발광 스펙트럼의 세기는 순차적으로 증가함을 나타내었다. Tb3+가 도핑된 CaSiO4 형광체 분말의 경우에 관측된 발광 스펙트럼은 주 피크인 549 nm를 중심으로 하여 세기가 상대적으로 작은 493, 592, 626 nm의 피크들이 관측되었으며, 소결 온도가 증가함에 따라 전반적으로 발광 세기들이 증가하는 경향을 나타내었다. Sm3+가 도핑된 CaSiO4 형광체의 경우에, 발광 스펙트럼은 전형적인 Sm3+이온에 의한 전이 신호들이 605, 570, 653 nm에서 나타났다. 발광 스펙트럼의 세기는 소결 온도에 비례하여 증가하였다. Ce3+가 도핑된 경우에 발광 스펙트럼은 소결 온도에 관계없이 401 nm에서 관측되었으며, 소결 온도에 따라 발광 세기의 변화가 나타났다. 이 실험 결과로 부터, 합성시 적절한 소결 온도의 선택이 고발광 효율의 형광체를 제작하는데 있어서 매우 중요한 요소가 됨을 확인할 수 있었다.

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${UO_2}-{Gd_2}{O_3}$소결체에서 ${Gd_2}{O_3}$첨가가 소결 및 재소결밀도에 미치는 영향 (Effect of ${Gd_2}{O_3}$ Addition on the Sintered Density and Resintered Density in <${UO_2}-{Gd_2}{O_3}$ Pellets)

  • 백종혁
    • 한국재료학회지
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    • 제5권3호
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    • pp.364-370
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    • 1995
  • ex-AUC U$O_{2}$ 분말과 $Gd_{2}$O_{3}$ 분말을 기계적으로 혼합하여 소결한 U$O_{2}$-$Gd_{2}$O_{3}$ 소결체의 밀도 변화와 재소결 후 밀도변화를 기공크기 및 분포의 변화로 서술하였다. 수소분위기에서 175$0^{\circ}C$, 4시간 동안 소결하였을 때, 순수 U$O_{2}$의 소결밀도는 97.2% T.D.였으나 6wt% $Gd_{2}$O_{3}$ 첨가까지는 U$O_{2}$-$Gd_{2}$O_{3}$의 소결밀도는 $U^{+4}$와 $Gd^{+4}$의 상호확산 때문에 약 90% T.D.로 급격히 감소하였다. 그러나 6wt% 이상의 $Gd_{2}$O_{3}$가 첨가되면 우라늄이온 산화아와 산소침입으로 인하여 소결밀도는 오히려 증가하였다. 1$700^{\circ}C$에서 재소결시킬 때 순수 U$O_{2}$ 소결체에서는 재소결 시간에 따라 밀도증가가 발생하였다. U$O_{2}$-$Gd_{2}$O_{3}$ 소결체 경우에는 재소결시 밀도가 감소하였으나 재소결 시간이 증가함에 따라 다시 밀도는 증가하였고, 6wt%$Gd_{2}$O_{3}$가 첨가된 U$O_{2}$-$Gd_{2}$O_{3}$ 소결체에서 밀도가 가장 많이 감소하였다.

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