• 제목/요약/키워드: 소결분말

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습식화학적 분말합성법에 의한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 제조 (Fabrication of Ba-, Pb-electronic ceramics by powder prepartion of wet chemical method)

  • 이병우;오근호
    • 한국결정성장학회:학술대회논문집
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    • 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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    • pp.259-279
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    • 1996

  • 최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.

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(Ce-Didymium)-Fe-B 합금의 자기적 성질에 관한 연구 (A study on the magnetic properties of (Ce-Didymium)-Fe-B alloy)

  • 김종오;노재승
    • E2M - 전기 전자와 첨단 소재
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    • 제3권1호
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    • pp.36-44
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    • 1990

  • 본 연구는 34wt%(5Ce-Didymium)-Fe-1wt%B 합금의 분말입도, 성형압력 및 소결온도 에 따른 자기적 성질에 관하여 연구하였다. 그리고 각각의 자기적 성질에 영향을 주는 인자를 알아내기 위하여 밀도측정, 미세조직 및 자구를 관찰하였다. 미세조직은 금속현미경을 이용하여 관찰하였으며 자구는 Bitter법으로 관찰하였다. 결과는 아래와 같다. (1)분말의 입도와 결정립 크기가 작아질수록 경질자기 특성은 증가하였으며 소결온도가 증가할수록 경질자기 특성도 증가하였다. 그러자 압력은 1000kg/$cm^{2}$일때 가장 좋은 경질자기 특성이 얻어졌다. (2)결정립이 클수록 자구의 구조는 복잡했으며 미세한 결정립일수록 큰 결정립에 비해 큰 보자력을 갖는다. 포화된 후에는 거의 모든 결정립이 단자구였으며 열적으로 탈자되었을 경우에는 모두가 multi-domain였다. (3)가장 우수한 경질자기 특성은 3-5.mu.m의 분말을 사용하여 1080.deg.C에서 소결한 후 590.deg.C에서 열처리한 시편에서 얻어졌으며 (BH)$_{max}$는 214.6kJ.m$_{-3}$이다.

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알루미나 분말의 선택적 레이저 소결을 하기 위한 새로운 무기 접착제의 개발 (Development of a New Inorganic Binder for Selective Laser Sintering of a Alumina Powder)

  • 이인섭
    • 한국재료학회지
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    • 제6권12호
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    • pp.1170-1178
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    • 1996

  • 저용융점을 가진 새로운 무기 접착제인 단사정 HBO2가 알루미나 분말의 선택적 레이저 소결을 하기 위한 접착제로서 개발되었다. 이것을 이용하여 만들어진 green body는 현재까지 알루미나 분말의 선택적 레이저 소결을 위하여 개발된 다른 무기 접착제들인 알루미늄(Ai)과 Ammonium Phosphate(NH4H2PO4)을 이용하여 제조된 것에 비교하여 훨씬 높은 굽힘 강도를 가지고 있고 또 정밀도가 우수하였다. Green Body는 후속의 열처리를 받음으로써 저밀도 단상 세라믹 AI18B4O33과 다상 세라믹 복합재료 AI2O3-AI4B2O9으로 된다. AI18B4O33과 AI4B2O9의 결정립의 모양은 휘스커 구조와 유사하였다. 재료인자와 가공변수가 이 세라믹의 기계적 및 물리적 성질에 미치는 영향이 조사되었다.

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