기존의 용융탄산염 연료전지용 연료극인 Ni-Cr전극은 제조과정이 복잡하며, 운전조건에서 전극의 소결과 creep현상으로 인하여 전극의 기공률과 두께가 감소하는 문제점이 있어 상용화에 걸림돌이 되고 있다. 이에 본 연구에서는 Ni-Cr계 전극보다 creep저항성이 우수하다고 알려져 있는 Ni-Al계 합금을 사용하였다. 또한 공정의 단순화로 비용을 절감시키기 위해, 소성과정을 제외하고 tape casting과 건조과정을 거친 green sheet를 단위전지에 장착하여 전처리 과정 중에 소결시키는 in-situ 소결법에 대해 연구하였다. 그러나 기존의 전처리 방법을 이용한 단위전지 평가에서 Ni-Al 합금의 상분리 현상으로 인해 기대하였던 creep저항성 향상을 확인하지 못했고, 운전중 Ni-Al합금 연료극에 단위전지의 구성요소인 matrix 기공크기보다 작은 기공(${\leq}0.4{\mu}m$)이 다량 생성되어 전해질 재분배를 일으켜 성능이 하락하는 문제점이 나타났다. 따라서 이러한 문제점을 해결하고자 전처리 조건을 변화시키며 실험을 수행하였다. 그 결과, 비활성 기체인 질소를 일정한 구간에 사용함으로써 기존 전처리에서 발생하였던 Ni-Al 합금의 상분리 현상을 억제할 수 있었으며 이로 인해 creep저항성 또한 향상시킬 수 있었다. 그러나 운전 중 생성되는 matrix기공크기보다 작은 기공(${\leq}0.4{\mu}m$) 형성비율은 억제할 수 없었다. 위의 전처리 조건을 가지고 단위전지 운전실험을 하였고, 전해질 함침비율을 조절함에 따라 성능을 향상시킬 수 있었으며 2000시간 동안 일정하게 유지함을 확인하였다. 이로부터 기존의 소성전극과 비교하여 많은 장점을 가지고 있는 in-situ 소결법의 가능성을 확인할 수 있었다.
RuO2 분말의 비표면적이 후막저항체의 전기적 특성에 미치는 영향을 규명하기 위하 여 비표면적이 서로다른 RuO2 분말을 이용하여 RuO2 함량을 다양하게 후막저항을 형성하 고 그들의 전기적 특성을 저항체 막의 미세조직과 관련하여 고찰하였다. 그 결과 후막저항 체의 전기적 특성은 소성과정에서 RuO2 의 비표면적과 함량에 따라 도전통로를 통하여 발 달하여 소결접촉과 비소결접촉의 수와 그 비에 크게 의존함을 확인하였다.
각종 산화물을 첨가하여 Co$_2$Z type Ba-ferrite의 저온소결에 관하여 연구하였다. Co$_2$Z type Ba-ferrite 상은 2회 하소과정을 통하여 얻을 수 있었으며, 생성된 상의 XRD peaks는 일부 minor peaks 제외하고는 standard peaks와 거의 일치하였다 제조된 분말은 저온소결을 위하여 ZnO-B$_2$O$_3$ glass리 단독 첨가 및 CuO 또는 Bi$_2$O$_3$와 복합 첨가하였으며, 또한 ZnO-Bi$_2$O$_3$ glass를 단독 첨가하였다. 소결은 900~100$0^{\circ}C$에서 수행하였다. ZnO-B$_2$O$_3$ glass의 단독 첨가 시, 첨가량이 7.5 wt%일 때 가장 높은 수축거동을 나타내었다. ZnO-Bi$_2$O$_3$ glass와 CuO 또는 Bi$_2$O$_3$를 복합 첨가하였을 때, glass를 단독 첨가하였을 경우보다 수축률이 급격히 증가되었다. 또한 ZnO-Bi$_2$O$_3$ glass를 단독 첨가한 시편의 수축률과 초기 투자율은 ZnO-B$_2$O$_3$ glass를 단독 첨가한 시편보다 높은 값을 나타내었다.
60ZnO-20B$_2$O$_3$-10SiO$_2$-10PbO의 조성을 가진 결정성 봉착용 유리분말과 ZrB$_2$분말을 출발물질로 사용하여 Na분위기 하에서 소결한 복합소결체를 저항체 후막으로써 사용가능성을 검토하였다. 도전성입자 ZrB$_2$는 소결중 매우 민감한 산화특성을 나타내었으며, 이것은 로내 또는 시편내에 잔류된 미량의 산소 및 유리성분 중 B$_2$O$_3$의 반응에 의한 배위수 변화과정에서 유리되는 산소가 원인으로 될 수 있다는 것을 시편의 밀도 및 부피변화 등을 통해 확인되었다. 각 혼합물의 소결온도와 혼합비 변화에 따라 내부조직의 변화와 함께 10~$10^{5}{\Omega}/cm^2$정도의 제어 가능한 저항값을 얻을 수 있었다. 이러한 결과들로부터 유리기지 중에서 ZrB$_2$입자들의 치밀화 경향을 갖는 복합소성시편들에 대한 거시적인 관점에서 도전성경로형성 및 도전기구를 설명하였다.
저온동시소성 기능성 기판용 소재로 활용하기 위하여 Ba $Ti_4$$O_{9}$계 마이크로파 유전체에 저융점의 유리 프리트를 첨가하여 저온소성 거동 및 마이크로파 유전특성을 고찰하였다. 유리 프리트의 첨가량이 증가할수록 소결 하한 온도가 낮아졌으며, l0wt%의 유리 프리트를 첨가하였을 때 875$^{\circ}C$의 소성온도에서 상대밀도 98% 이상을 나타내는 충분한 소결이 이루어졌다. 이 때 소결체의 마이크로파 유전특성은 유전율 32, 품질계수 9000 GHz, 공진주파수 온도계수 10 ppm/$^{\circ}C$으로 평가되었다. 유리의 첨가량이 증가하면서 소결 과정에서 주상인 Ba $Ti_4$$O_{9}$가 Ba $Ti_{5}$$O_{11}$상과 $Ba_4$$Ti_{13}$$O_{30}$상으로의 변화하는 현상도 관찰되었다.
기본 조성 N $i_{0.18}$Z $n_{0.68}$C $u_{0.14}$F $e_{2}$$O_{4}$와 N $i_{0.14}$Z $n_{0.64}$C $u_{0.22}$F $e_{2}$$O_{4}$ 및 N $i_{0.24}$Z $n_{0.64}$C $u_{0.12}$F $e_{2}$$O_{4}$에 입계의 고저항층을 형성하고 소결을 촉진시키기 위해서 0.1 mol %의 Ca $Co_{3}$와 입자의 성장을 촉진시키고 높은 투자율을 얻을 목적으로 $V_{2}$$O_{5}$를 0.04 mol% 첨가하였다. 이들 원료들을 혼합한 후 950 .deg. C에서 3시간 하소 과정을 거친후 ball mill해서 toroid 시편을 만들고 1030 .deg. C, 1050 .deg. C 및 1070 .deg. C 에서 2시간 동안 공기중에서 소결 시켰다. Raw material의 조성비 변화 및 소결 온도 변화에 따른 여러 가지 물리적 특성들을 조사하였다. X-선 회절 분석 결과 이들 시편들이 spinel 구조를 이루고 있음을 확인하였고 금속현미경으로 측정한 결정 입자의 크기는 6 .mu. m ~ 16 .mu. m 이었다. 초투자율, 자기 유도는 소결 온도가 1030 .deg. C에서 1050 .deg. C로 증가함에 따라 증가하였고 Q factor와 보자력은 감소하였다. 보자력과 큐리온도는 각각 0.17 Oe 및 220 .deg. C 근처로 모든 시편들에서 거의 비슷하였다. 본 시편의 사용 주파수 범위는 0.4 ~ 20 MHz로 확인되었으며, 소결 온도 1050 .deg.C와 기본 조성 N $i_{0.14}$Z $n_{0.64}$C $u_{0.22}$F $e_{2}$$O_{4}$ 에서 다른 사람들 보다 더욱 더 우수한 자기유도값(B, $B_{m}$ )을 얻을 수 있었다.
헤마타이트와 순금속 Mg 분말에 대하여 볼밀링법을 이용하여 강자성 분말재료를 제조하였으며, 얻어진 분말시료를 800-1,000℃에서 방전플라즈마 소결법을 이용하여 벌크화를 실시하였다. 헤마타이트와 순금속 Mg의 혼합분말을 볼밀링 처리한 결과, 1시간 이전에 강자성 Fe-MgO 복합분말을 얻을 수 있었다. 얻어진 시료의 자화값 및 보자력은 볼밀링 처리 중 헤마타이트와 순금속 Mg의 고상반응에 의하여 변화하였는데, 포화자화 값은 볼밀링 시간에 따라 증가하여 5시간 후에 93.4 emu/g을 나타내었다. 볼밀링 5시간 시료는 방전플라즈마 소결 시 300℃ 이상에서 급격히 수축이 발생한 후 800℃까지 서서히 수축이 진행됨을 알 수 있었다. XRD 피크의 반가폭을 이용한 hall-plot으로부터 900℃에서 소결된 Fe-MgO 벌크체의 Fe 평균 결정립 크기는 50 nm 이었다. 또한 이 벌크시료의 보자력은 90 Oe로 여전히 높은 값을 보였는데 이것은 강자성 Fe 상의 결정립 성장이 소결과정 중에 억제되었기 때문인 것으로 판단된다.
$Pb(Zr,Ti_O_3$계 세라믹스는 우수한 압전 특성으로 인하여 압전변압기 및 액츄에이터, 센서 등 많은 분야에 응용이 되어져 왔다. 그러나, 최근 들어 $1000^{\circ}C$에서 급속도로 많은 휘발을 하는 PbO는 환경 및 인체에 나쁜 영향을 미칠 뿐 아니라 사용 후의 처리도 어려워 선진국에서는 사용을 제한하거나 줄이고 있는 추세에 있다. 따라서, PbO를 포함하지 않은 무연 (Lead-free)계 압전 세라믹스에 대한 연구가 많은 관심을 끌고 있으며 앞으로는E 장래성 있는 하나의 이슈 분야가 될 것이다. 이러한 Pb-based System 세라믹스를 대체 할 재료로서 $(Bi_{1/2}Na_{1/2})TiO_3$나 Tungsten-Bronze type, $(K_{1/2}Na_{1/2})NbO_3$ 등이 주로 연구가 되고 있다. 특히, alkali niobate를 기초로 한 $(K_{1/2}Na_{1/2})NbO_3(NKN)$은 무연 압전 물질로서 많은 주목을 받고 있다. 그러나, NKN의 주요 성분인 K 의 높은 조해성 때문에 일반적인 고상방법으로는 고 밀도의 세라믹을 얻기 힘들뿐더러 낮은 상전이 온도 때문에 많은 응용에는 제약이 되고 있다. 이러한 세라믹의 단점을 보완하고자 Hot forging, RTGG, SPS 등 과 같이 특수한 소결방법을 사용하여 고밀도의 세라믹을 제작하지만 이 방법들은 제품 대량 생산에 있어 경제적으로나 복잡한 제조과정을 고려할 때 매우 비효율적이라고 판단된다. 그러므로 $BaTiO_3$, $LiTaO_3$, Mg, Ca등을 첨가 시켜 소결을 향상시키고 고밀도를 얻기 위해 많은 연구가 진행 중이다. 따라서 본 연구에서는 Pb-based계의 세라믹스를 대체할 우수한 특성의 세라믹스를 제작하고자 기존의 $(K_{1/2}Na_{1/2})NbO_3(NKN)$세라믹스에서 낮은 용융온도 때문에 소결하기 어려운 $KNbO_3$를 제거한 $NaNbO_3$에 $LiNbO_3$와 $BaTiO_3$를 추가한 $NaLiNbO_3-BaTiO_3$세라믹스에 $K_4CuNb_8O_{23}$(KCN)을 첨가함으로서 이에 따른 압전 및 유전 특성을 조사하였다.
수소투과금속인 tantalum과 세라믹 지지체로 $Y_2O_3$-stabilized $ZrO_2$ (YSZ)를 이용하여 cermet 수소분리막을 제조하였다. Ta/YSZ cermet 분리막은 헬륨분위기에서의 예비소결과 고진공 하에서의 본소결을 통해 제조하였으며, 소결 및 밀봉 과정에서 발생하는 불순물은 연마를 통해 제거 가능하였다. 이렇게 제조된 분리막은 tantalum의 연속상이 잘 발달된 치밀구조를 보였다. 수소 해리를 위해 팔라듐 코팅을 한 Ta/YSZ 분리막을 이용하여 $200{\sim}350^{\circ}C$의 범위에서 수소투과실험을 수행하였다. $300^{\circ}C$에서 분리막에 균열이 형성되었고 Pd 코팅층은 몇 곳이 박리되었다. XRD 결과는 tantalum이 수소와 반응하여 $Ta_2H$가 생성되는 것을 보여주며, $Ta_2H$에 인한 격자 팽창이 분리막의 결함을 초래하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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