SOFC 음극으로 쓰이는 Ni-YSZ 복합체의 제조과정 중에 생기는 조성의 변화를 관찰하였다. XRD를 이용하여 복합체 부위별로 상분석한 결과 Ni-YSZ 복합체는 소결과정이나 환원처리시 복합체 내-외부간의 조성차가 일어나며 이로 인해 전기적 물성의 불균일성이 나타난다. 복합체 조성의 불균일성 및 전기적 물성의 불균일성은 주로 복합체를 구성하는 Ni 성분의 변화에 기인했는데 소결과정이나 환원과정시 Ni 성분이 기판으로 확산해가거나 기상으로 증발해버려 Ni 손실이 생기기 때문인 것으로 나타났다. Ni 성분의 손실은 열처리 온도와 시간에 비례하여 커졌으며 이로 인해 복합체의 전기적 물성도 악화되었다.
율속제어소결은 소결 공정 중 실시간으로 측정되는 시편의 팽창/수축거동을 이용해 일정한 수축거동을 하도록 로의 파워를 조정하는 소결방법으로, 온도를 조절하기 위해 로의 파워를 제어하는 일반적인 소결에 비해 시편의 소결 과정을 세밀히 제어할 수 있으며, 특히 소결공정의 최적화를 이룰 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 탄화붕소의 소결에 율속 제어소결을 적용해 각 공정변수의 조절에 따른 소결온도 및 입자성장의 변화를 조사하여 그 상관관계를 규명하고 이를 기존의 이론에 맞추어 해석함으로써 율속제어소결을 어떻게 소결공정 최적화에 이용할 수 있는지 그 가능성을 알아보았으며 이를 통해 향후 미지 소재의 소결공정에 율속제어공정을 어떻게 적용할 수 있는지 고찰해 보았다.
화학양론적 $BaTiO_3$의 소결은 고온의 에너지를 필요로 하며, 내부전극과 세라믹충의 동시소성과정에서 Ni이 세라믹층으로의 확산이 발생되어 PTC의 물성저하를 초래한다. 본 연구에서는 저온에서 액상을 형성하여 소결온도를 낮추는 것으로 알려진 산화물 및 비산화물계 소결첨가제가 적층 PTC 세라믹스의 미세구조 및 전기적 특성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 소결과정에서 분해되어 기체를 형성하는 BN, $Li_2CO_3$, LiF의 경우 기공율을 증가시켜 산소의 이동경로를 형성하였으며, 이는 입계의 재산화를 용이하게 하여 PTC 효과를 보였다.
지정 폐기물인 electrical arc furnace(EAF) 더스트에는 액상을 형성하는 fluk 성분이 많이 포함되어있어, 점토와 혼합하면 시편의 소결온도를 낮춰주고 기계적 강도를 향상시키는 장점이 있다. 그러나 더스트-점토 계 벽돌 제조시 더스트 첨가량을 증가시키면 소결과정에서 과도한 액상이 생성되어 제품 불량률이 높아진다. 점토-더스트 계 시편의 소결공정 중에 발생하는 액상을 제어하기 위하여 $Al_2O_3$를 첨가하고 물리적 특성 변화를 분석하였다. $Al_2O_3$가 첨가된 더스트-점토계 소결체는 기공크기가 감소되면서 미세구조가 균일해졌다. 이에 따라 기계적 강도가 증가되었고 동시에 최대강도가 나타나는 온도가 높아졌다. 또한 겉보기 밀도가 증가되었고 흡수율은 감소하였다. 첨가된 $Al_2O_3$는 mullite($3Al_2O_3{\cdot}2SiO_2$)를 생성함으로서, 액상형성에 참여할 $SiO_2$을 소모시키고 동시에 액상의 점도를 높여, 소결체의 내화도를 증진시키고 따라서 소결과정에서 시편 불량률을 낮출 것으로 분석되었다.
지르코니아는 다양한 공정과정을 거쳐서 제작되며, 각각의 요소는 최종 보철물의 물성에 영향을 줄 수 있다. 특히 밀링과정과 소결과정이 모두 지르코니아 보철물의 최종 완성도(integrity)에 영향을 미칠 수 있다. 밀링머신은 대부분 초정밀 5축 가공방식을 채택하고 있으며 어떤 방식을 사용하고 밀링기구를 어떻게 관리하는가에 따라서도 결과가 달라진다. 밀링블록은 절삭의 효율성과 심미재현성에 따라 선택하는데 물성의 변화를 야기할 수 있음은 주의해야 한다. 소결방식은 입자성장과 광학적 특성에 영향을 미칠 수 있는데 속도를 조절하는 최근의 방식에 대해서는 추가적인 연구가 동반되어야 정확한 평가가 이루어질 수 있다. 소결온도 뿐 아니라 온도 유지시간도 최종결과물에 영향을 줄 수 있다.
12Ce-TZP의 소결에 미치는 CaO의 역할에 대하여 연구하였다. CaO의 첨가는 Ce-TZP의 격자결함구조와 확산의 율속종인 cerium과 zirconium 이온의 확산계수를 변화시켜 치밀화를 촉진시킨다. CaO는 또한 소결과정중 결정립 성장을 억제하며, 이는 소결과정중 임계 이동시 입계로부터의 기공의 분리를 방지함과 동시에 기공으로부터 입계로의 공격자의 빠른 확산을 유지시킴으로써 이론밀도까지의 소결을 가능하게 한다. Ce-TZP의 결정립 성장 억제는 calcium의 입계편석에 의한 입계 이동도의 감소에 의하며, calcium의 입계편석을 AES 분석으로 확인하였다.
Attritor mill로 분쇄처리된 $UO_2$-30mo1%CeO2$_2$(masterblend) 분말을 turbular mixer와 attritor mill 에서 $UO_2$와 혼합, $UO_2$-5mol%CeO$_2$ 분말을 만들고, 이를 통해 분말처리 및 소결분위기가 각 성형체의 소결거동에 미치는 영향을 연구하였다. $UO_2$-30mo1%CeO$_2$ 분말을 attritor mill로 1 시간동안 분쇄하면 평균 분말크기는 3.7 $\mu\textrm{m}$ 이었다. Turbular mixer에서 만들어진 $UO_2$-5mol%CeO$_2$ 분말이 H$_2$ 및 Ar-4%H$_2$ 분위기에서 소결되면, 분말처리 방법에 따라서 소결밀도는 각각 10.07-10.11, 9.81-9.85 g/㎤이었다. 이러한 방법으로는 masterblend 분쇄처리 과정에 만들어진 agglomerate 는 소결이 거의 이루어지지 않아서 소결체내에 그대로 잔존되었다. Agglomerate는 그 내부에 균열이 생성되어 있었고, 또한 $UO_2$ 지지내의 확산도 방해하여 기지내부에도 큰 기공들이 많이 분포하였다. 희석혼합을 turbular mixer 대신 attritor mill에서 하게되면, 밀도는 H$_2$ 및 Ar-4%H$_2$ 분위기에서 각각 10.54, 10.39 g/㎤ 이었으며, 결정립크기는 5, 9.5 $\mu\textrm{m}$ 이었다. 이 경우에는 소결체내에 agglomerate가 거의 잔존하지 않았다.
$(Pb_{0.62}Ca_{0.38})ZrO_{3}$계에서의 조성 x=0.38의 $(Pb_{0.62}Ca_{0.38})ZrO_{3}$에 Mn 성분을 첨가하여 $1300^{\circ}C$에서 2시간 소결한 세라믹스의 소결성 및 고주파 유전특성을 연구하였다. Mn의 첨가로 소결온도가 낮아지며 치밀한 소결체를 얻을 수 있었다. 하소온도가 높아짐에 따라 하소과정에서 합성반응이 충분히 이루어져 소결체의 최종 소결과정에 영향을 미처 유전체의 유전상수와 품질계수 Q값이 증가하였다. Mn의 첨가량에 따른 물성변화는 Mn의 첨가량이 0.15wt%까지의 첨가범위에서는 $Mn^{4+}$가 $Mn^{3+}$ 또는 $Mn^{2+}$로 환원됨에 따라 산소공공이 생성되며, 억셉터로 작용하여 품질계수 Q값이 1300정도까지 증가하였고, 유전율은 90-100 정도로 변화가 없었다. 그러나 Mn 첨가량이 0.5 wt%이상일때 유전손실이 매우 증가되며 동시에 품질계수 Q값이 점차 감소하였다.
난소결성의 TiN에 방전 플라즈마 소결법을 적용하여 고밀도 TiN 소결체를 제조하였다. 제조된 TiN 시편의 소결특성 및 입성장 정도를 평가하였으며, 전자현미경을 이용하여 미세구조를 분석하였다. Milling 과정동안 잠입된 $Al_2$O$_3$는 1$700^{\circ}C$ 이상의 소결온도에서 TiN 분말과 반응하여 부분적으로 액상을 형성하여 물질이동을 가속화함으로써 치밀화가 저온에서 시작하도록 함으로써 궁극적으로 결정립성장 제어에 기여하는 것으로 확인되었다. 이러한 현상은 굽어진 TiN 결정입계와 결정입계 삼중점에 존재하는 $Al_2$O$_3$를 포함하는 2차 결정상 cluster의 존재로 설명되어진다.
근년에 들어 우리 인류 사회는 우주 개발, 원자력 산업, 일렉트로닉스 산업 분야등에 걸친 눈부신 발전을 이루게 되며서 보다 극한적인 가혹한 환경 조건하에서도 뛰어난 내열성, 내식성, 기계적 강도, 전.자기적 특성등을 가지며 칫수의 정밀도가 좋은 재료를 필수로 하게 되었다. 이에따라 최근 새로이 등장하게 된것이 전기.전자 기능 등의 기능성을 지닌 기능 재료, 내열 구조 재료, 고강도 재료 등으로서 우수한 성능를 갖는 화인 세라믹스인데 이는 요즘 전세계적 으로 미래지향적 고부가가치의 전기.전자 부품, 기계 부품, 광학 부품 및 그 밖의 기타 첨단 산업 분야의 전반에 걸쳐 주목받고 있는 신소재이다. 즉, 종래의 전통적인 세라믹스로서 인식 되어 왔던 세라믹스 재료를 전혀 새로운 생각을 갖고 미래지향적 신소재로 만든 화인 세라믹스 재료가 등장하게 된것이다. 그러나 화인 세라믹스 부품의 제조에 있어서는 소결과정에서의 재료 수축을 피할 수 없는바, 단순 성형, 소결 과정으로만 끝나 실용화되는 제품을 제외한 정밀 기계, 구조용 부품등으로의 활용을 위해선 최종적인 재료의 정도를 내기 위한 기계 제거가공의 후가공 공정을 필수로한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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