풀, 토양 또는 지하수와 같은 환경시료 중에 포함된 미량 우라늄을 분석하기 위하여 핵분열 트랙 기입법을 이용하였다. 시료 전처리 방법으로 지하수 시료는 질산 산성으로 만든 후, 토양시료는 질산과 불산을 이용하여 용액화 하였으며, 풀 시료는 전기로를 이용하여 회화한 후, 질산과 불산을 이용하여 용액화 하였다. 이 환경시료 전처리용액들을 각각 0.1mL를 0.9mL Collodion 분산용액에 섞은 후, 우라늄 표준용액과 함께 플라스틱 판($6{\times}6\textrm{cm}^2$) 위에 10$\mu\textrm{\ell}$씩 점적, 건고 시키고 핵분열 트랙기입법을 이용하여 우라늄 농도를 분석하였다. 핵분열 트랙기입법을 위한 중성자조사는 한국원자력연구소 하나로 연구용원자로(열중성자 선속: $2.7{\times}10^{13}n/\textrm{cm}^2{\cdot}sec^{-1}$)에서 10분간 하였으며, 6.25M NaOH 용액($60^{\circ}C$)을 이용하여 10분간 화학 에칭 하였다. 고체트랙검출기 표면에 생성된 핵분열 트랙들은 광학현미경과 image analyzer system을 이용하여 관찰하고 계수하였다. 시료와 같이 점적한 우라늄 표준용액을 이용하여 우라늄 농도에 대한 단위면적당 트랙 수의 상관관계를 구하였으며, 이를 이용하여 시료 내 우라늄 농도를 결정하였다. 본 실험의 결과에 대한 검증을 위하여 동일 시료용액을 분리관을 이용한 전처리 과정을 거친 후 ICP-MS를 이용하여 분석하였다. 우라늄의 선택적 분리를 위하여 U-TEVA 추출크로마토그래피 분리관을 이용하였다. 본 연구의 핵분열 트랙기입법을 이용하여 환경시료를 분석하는 방법은 일반적인 분광법을 이용할 경우, 문제가 되는 방해 원소의 분리를 위한 전처리 과정이 불필요한 장점을 가지고 있으며, 1ng 정도의 미량 우라늄을 분석할 수 있었고, ICP-MS 결과와 20% 오차 이내에서 일치하였다.
본 연구의 목적은 니켈-몰리브데늄 성분계 폐촉매로부터 니켈 성분의 선택적 회수를 위한 습식 침출 및 추출공정에서의 반응조건 최적화이다. 폐촉매로부터 니켈 성분의 선택적 회수를 위한 과정으로 침출제를 사용하여 폐촉매로부터 니켈 성분을 용액으로 용해시키는 침출공정과 니켈 성분을 포함한 다양한 금속 성분들의 용액으로부터 니켈 성분의 선택적 추출공정으로 이루어진 2단계 공정이다. 침출공정에서는 필요한 다양한 침출제로 질산($HNO_3$), 탄산나트륨($Na_2CO_3$) 및 탄산암모늄($(NH_4)_2CO_3$) 수용액 등이 사용되었으며, 추출제로 옥살산 수용액이 사용되었다. 침출공정에서 니켈성분을 효과적으로 용해시킬 수 있는 침출제는 질산 수용액이었으며, 최적화된 온도, 침출제농도, 반응시간 등은 각각 $90^{\circ}C$, 6.25 vol%, 3 h이었다. 이러한 최적화된 침출공정 및 추출공정으로부터 얻어진 니켈 화합물은 니켈 옥살레이트로 확인되었으며, 니켈 성분의 회수율 및 순도는 각각 88.7% 및 100%였다.
탄소는 비표면적이 매우 크고 우수한 화학적 안정성을 지녀 촉매 지지체로 사용한 연구들이 활발히 진행되고 있다. 탄소를 지지체로 사용하는데 있어 전처리 과정은 필수적이다. 전처리를 통해 금속 입자의 성장을 제어해 안정화하고 지지체와 금속 입자 간 결합력을 향상시킬 수 있다. 본 연구에서는 표면 개질을 위해 탄소의 전처리를 실시하였으며 이를 촉매 지지체로 사용해 5 wt% Pd/C 촉매를 합성하였다. 제조된 촉매의 활성은 페놀 수소화 반응을 통해 평가되었다. 탄소 전처리 시 일반적으로 사용되는 질산과 비교하고자 유기산을 사용해 탄소 전처리를 진행하였고 이를 지지체로 사용해 촉매를 제조하였다. 글루콘산으로 처리된 촉매는 94.93%의 전환율과 92.76%의 사이클로헥사논 선택도를 나타내 질산으로 처리된 촉매보다 우수한 활성을 나타냈다. 따라서 유기산을 이용한 탄소의 전처리가 무기산 처리의 단점을 개선하는 것뿐만 아니라 촉매 성능 개선에 도움을 줄 수 있을 것으로 기대된다.
$MnO_2$와 K 또는 Cu 담지 활성탄으로 이루어진 혼성촉매상에서 암모니아를 환원제로 사용한 NO의 저온 선택적 촉매 환원반응을 수행하였다. 반응물에 산소를 투입한 경우 NO의 제거율은 증가하였으며, 활성탄에 전이금속을 담지할 경우 탈질 효율이 증가한다. 수분이 존재하지 않는 경우 $MnO_2$와 K 담지 활성탄으로 이루어진 혼성촉매가 $120^{\circ}C$의 저온에서 가장 높은 탈질 효율을 보였으나, 수분이 존재할 경우 모든 촉매의 활성은 현저하게 떨어졌다. 수분 존재 시 $MnO_2$와 질산처리/열처리를 한 Cu 담지 활성탄을 물리적으로 1 : 1 (w/w) 비율로 혼합한 촉매가 $MnO_2$와 Cu 담지 활성탄을 단독으로 사용한 것에 비해 탈질효율이 더 우수하였다.
Thapsigargin은 동물조직에서 ER/SR-type $Ca^{2+}-ATPase$의 선택적 저해제로서, 토마토 뿌리조직으로부터 분리한 마이크로솜에서 ATPase의 특성을 조사하기 위하여 사용되었다. Thapsigargin은 마이크로솜 ATPase 활성을 농도의존적으로 저해하였으며, $10\;{\mu}M$ 농도에서 총활성의 약 30%를 저해하였다. 이것은 뿌리조직에서 $Ca^{2+}-ATPase$의 활성이 매우 낮다는 것을 고려할 때, thapsigargin이 뿌리조직의 주된 ATPase 활성인 원형질막 및 액포막의 $H^+-ATPase$ 활성을 저해할 가능성을 보인다. Thapsigargin의 효과는 ${NO_3}^-$를 사용하여 액포막 $H^+-ATPase$ 활성을 저해하였을 때 현저하게 감소하였다. 그러나, thapsigargin의 효과는 원형질막의 $H^+-ATPase$ 활성에는 영향을 미치지 않아, thapsigargin이 토마토 뿌리조직에서 액포막 $H^+-ATPase$를 선택적으로 저해함을 보여준다.
대규모 시설확장 없이 기존하수시설의 운영 방식개선으로 처리효율을 극대화할 수 있는 방법을 찾아보고자 하였다. 충분한 질소제거를 위해 체류시간 79%는 호기조에 할애할 필요가 있었다. 포기시간이 길어질수록 질산화가 많이 진행되었는데 인 농도는 반대의 경향을 보여주었다. 긴 포기시간에서 높은 농도의 인 배출을 보여주고 있었다. 높아진 $NO_3-N$의 방해로 PAOs의 활동이 저하되어 TP 및 $PO_4-P$의 흡수가 저조해지는 현상으로 추정되었다. 충분한 질소제거를 위해 긴 포기시간을 선택해야 하지만 TP 및 $PO_4-P$의 농도를 낮출 수 있는 방법도 강구해야 할 필요성이 생겨 혐기조 체류시간을 가변적으로 확장하는 방법을 고안하였다. 혐기조와 무산소조를 두 칸으로 하지 않고 3등분하여 중앙 칸을 가변적으로 사용하는 경우를 설정해 보았다. 중앙 칸을 무산소 또는 혐기조로 사용하는 경우로 설정한 것이다. TN, $NH_3-N$, $NO_3-N$ 등은 충분히 낮추면서 TP 및 $PO_4-P$의 농도를 더욱 낮출 수 있었다. 혐기조 체류시간이 증가되어 탈질촉진이 생긴 것으로 판단되었다. 중앙 칸을 가변적으로 사용할 수 있는 방법으로는 호기조에서 오는 내부반송수를 두 번째와 세 번째 칸으로 밸브 연결하여 두 번째 칸을 선택적으로 혐기조로 운영하는 방법이다. 이러한 방식은 계절에 따라 수온변화에 대응하는 우수한 대안이 될 것으로 사료되었다.
본 연구에서는 아이소소바이드(1,4:3,6-dianhydro-D-glucitol)로부터 그에 상응하는 아이소소바이드-디케톤[2,6-dioxabicyclo(3,3,0)octan-4,8-one]으로의 높은 선택적 전환을 통한 효율적인 루테늄/템포/나이트레이트 촉매 시스템 개발에 대해 보고한다. 미래의 제조 공정에서의 중요한 플랫폼 화합물 중 하나는 아이소소바이드이다. 오랜 시간 동안, TEMPO(2,2,6,6-tetramethylpiperidine-N-oxyl)는 알코올을 카보닐 화합물로 변환하는데 사용되어 왔다. 본 화학 반응에서는 산소 1atm 압력하에, Ru (10 mol%), TEMPO (5 mol%), 질산나트륨(0.03 mmol) 그리고 아이소소바이드(0.5 mmol)를 용매 아세트산(3 ml)을 사용하여 최적화되었다. 이러한 촉매 시스템은 이중 산화 촉매 반응 메커니즘에 대한 가능성뿐만 아니라, 생성물에 대한 원하는 반응물의 높은 선택성(> 97%)과 수율(87%)을 보여주었다.
본 연구에서는 세포 고정화를 위해 기존의 고정화 방법의 단점을 보완하기 위하여 새롭게 개발된 GFM 시스템에 Paracoccus denitrificans를 고정화하여 물속의 nitrate를 분해하는데 적용하였다. 고정화 조건으로써 스폰지 구멍의 크기 20 P.P.I. (pore per inch)와 겔로서 alginate가 이미 최적의 조건으로서 선택되었다. 고정화 세포의 연속 nitrate 분해능력을 air-lift reactor내에서 측정한 결과, 물속의 nitrate함량이 증가함에 따라 분해능력이 증가함을 나타내었다. 또한 연속운전에서 본 시스템은 기존의 고정화시스템인 bead 겔포괄법과 비교할 때 $1.2{\sim}2.1$배 정도 분해능력이 향상되었다. 최고 nitrate 분해속도는 buffer를 함유한 medium에 있어서 177 mg/L h이었으나 buffer를 첨가하지 않은 경우에 있어서는 33 mg/L h이었다. 또한 저장안정성을 측정한 결과, $5^{\circ}C$에 저장하였을 때 분해능력은 16주간 거의 변화가 없었으며 고정화하지 않은 자유세포나 bead에 고정화된 세포에 비하여 저장안정성이 두드러지게 뛰어났음을 알 수 있었다.
질산과 인산의 수직이동성에 대한 토양특성의 영향을 구명하고자 비가림 하우스에서 소형라이시메터(지름 300 mm, 토양깊이 450 mm) 시험을 수행하였다. 대상토양은 농경지 세 지점으로부터 표토 0~20cm를 채취한 후 이 토양의 풍건세토분획을 이용하여 수행하였다: mesic family of Typic Dystrudepts (토양 A, 사양토, 유기물함량 1.4%); mixed, mesic family of Typic Udifluvents (토양 B, 양토, 유기물함량 2.6%); 시설재배토양(토양 C, 사양토, 유기물함량 5.6%). 2주 동안 안정화시킨 토양의 표면에 질소와 인을 $150kg\;urea-N\;ha^{-1}$ 과 $100kg\;KH_2PO_4-P_2O_5\;ha^{-1}$ 만큼 처리하고, 65일 동안 7번 관수(총관수량 213 mm, 약 1 pore volume)하며 주기적으로 깊이 10, 20, 30 cm의 토양용액과 용탈액을 채취하여 질산과 인산농도를 분석하였다. 총 용탈액량은 토양 C > 토양 A > 토양 B 순으로 질산 용탈량, 토양 B > 토양 A > 토양 C 과 역의 관계를 가졌다. 토양 A와 B에서는 요소처리 후 깊이 10 cm에서 토양용액 중 질산 농도 증가가 뚜렷이 나타난 반면, 토양 C에서는 나타나지 않았다. 토양 B의 높은 질산이동성은 상대적으로 높은 점토함량으로 음전하를 띤 교질의 음이온배척과 느린 수분흐름으로 물의 머무름시간이 길어 토양매트릭스 질산의 추출을 촉진하기 때문으로 볼 수 있었다. 반면 토양 C는 질산의 이동성이 낮게 나타났다. 이는 유기물 함량이 높아 생기는 발수성으로 선택류와 질산의 미생물 부동화 때문으로 추정할 수 있었다. 인산용탈은 질산과 달리 인포화도가 가장 높은 토양 C에서만 검출되었다. 토양용액 중 인산농도는 인포화도의 순서와 동일하게 토양 C > 토양 B의 순서였고 토양 A에서는 검출되지 않았다. 따라서 인산의 이동성은 인포화도에 의해 크게 영향을 받으며, 일정 수준으로 축적될 때 까지는 용탈손실은 나타나지 않는다고 판단할 수 있었다.
기체투과막 기술을 이용하여 가축분뇨 폐기물 등으로부터 암모니아성 질소를 효과적으로 회수할 수 있다. 이는 폐기물 내 암모니아 기체가 폐기물에 함침된 기체투과막의 미세공극을 투과하여 막반대편에 도달하게 된다. 투과된 암모니아 기체분자는 막 반대편에 존재하는 용액 내 황산 등 산에 의해 포획 및 회수된다. 막 유입부 내 암모니아성 질소 제거 효과를 높이기 위해서는 우선 유입 폐기물 내 pH를 높게 유지해야 하는데 pH 상승에 필요한 염기성 약품 투입비용이 문제가 될 수 있다. 기존 연구에서는 보다 저렴한 소석회 투입하거나 폭기 혹은 질산화억제를 통해 높은 pH를 효과적으로 유지시키는 방안이 거론되고 있다. 한편 암모니아성 질소 회수에 쓰이는 기체투과막의 재질은 적절한 내열성이나 내화학성 이외에도 소수성을 띈다는 특징이 있으며 이를 통해 막기공을 통해 암모니아 기체를 선택적으로 투과시킬 수 있다. 향후 연구에서는 다양한 성상을 가진 현장 폐기물을 이용하여 실증 Test를 수행하고 이를 기반으로 최적 설계/운전 조건 규명 및 경제성 제고 방안을 수립하여야 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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