제1세대 니켈계 단결정 초합금인 CMSX 6를 사용하여 셀렉타법으로 진공 정밀주조하여 단결정을 제작하였다. 주형온도 약 150$0^{\circ}C$, 주입온도 약 163$0^{\circ}C$와 용탕 주입 직후 주형을 2.5mm/분 속도로 하강시켜 단결정을 성장시켰다. 단결정 주조조직에서 기지와 공정조직은 ${\gamma}$' 석출물(Ni$_3$(Al, Ti)) 모양과 크기에 따라 각각 모두 두영역으로 구분되었으며, 공정조직의 Ti함랗은 기지보다 높았다. 즉, EPMA 및 CBED 분석 등으로 ${\gamma}$' 석출물을 분석한 결과, 기지내의 ${\gamma}$'은 크기가 0.5~0.7$\mu\textrm{m}$ 이하이며 화학조성상 Ni$_3$Al에 가까웠으며 격자구조도 Ll$_2$를 나타내었다. 반면에 공정조직에 가까울수록 ${\gamma}$' 크기는 1.0$\mu\textrm{m}$보다 컸으며, 모양도 판상형의 거대한 모양으로 바뀌었다. 화학조성 또한 Ni$_3$Ti에 가까웠으며 격자구조도 D $O_{24}$를 나타내었으므로 수지상과 공정조직의 ${\gamma}$' 석출물은 화학조성 및 격자구조가 상이함을 알 수 있었다.
Al-Cu-Mn 주조합금의 응력부식균열 저항성에 미치는 Cd첨가의 영향을 C-ring test와 전기전도도 시험을 통하여 조사하였다. Cd첨가량이 증가함에 따라 전기전도도가 증가하였고 SCC 저항성도 증가하였다. SCC 시험결과 균열이 입계를 따라 전파되는 입계파괴가 일어났으며, 파면은 취성파괴양상을 나타내었고, 입계를 따라 조대 석출물과 무석출대가 나타난 것으로 보아서 이 합금의 SCC 기구는 anodic dissolution model이라고 판단된다. Cd을 첨가하지 않은 경우 최대경도값은 127Hv였으나, Cd을 첨가한 경우 최대경도값은 138∼146Hv로 증가하였다.
Cu를 함유한 2종의 저합금 고장력강(HSLA-A, HSLA-B)\ulcorner 기계적 성질에 미치는 시효처리의 영향을 조사하였다. 탄소량이 적음에도 불구하고 Cu첨가로 석출물을 생성시킴으로서 2합금 모두 $650^{\circ}C$에서 시효한 경우 양호한 강도(HSLA-A:Y.S 703Mpa, E.L 22.6% HSLA-B:Y.S 810 Mpa, E.L 23.8%)와 인성(HSLA-A:271.4J, HSLA-B:197.5J at -5$0^{\circ}C$)의 조합을 나타내었다. 50$0^{\circ}C$에서 시효할 때 가장 높은 항복 강도를 나타내나 인성은 아주 낮은 값을 나타내었다. 50$0^{\circ}C$이상 시효 온도가 증가하면 강도는 감소하고 인성은 증가하였다. HSLA-B강의 강도가 HSLA-A 강보다 높은데, \ulcorner칭 상태에서의 강도 차이는 경화능을 증가시키는 원소인 Ni, Mn, Mo, Cu의 첨가량 차이에 의한 기지 조직의 차이에 의한 것이며, 시효한 상태에서의 강도 차이는 기지 조직과 석출 강화에 기여하는 Cu량의 차이에 의한 것으로 판단된다. 시효 경화 곡선에서 $700^{\circ}C$에서의 경도 증가는 오스테나이트-페라이트 2상 영역으로부터 냉각시 생성된 “M-A constituents”에 의한 것이다. HSLA-A강과 HSLA-B강의 충격 천이 온도는 각각 -1$25^{\circ}C$와 -145$^{\circ}C$이었다.
무전해 도금은 석출응력이 낮고 작업하기가 용이하기 때문에 산업분야에 있어서 중요한 역할을 한다. 무전해 도금 공정에 있어서, 니켈금속은 차아인산염, 아미노보레인 혹은 수소화붕소 화합물($HBF_4$)에 의한 니켈이온의 화학적 환원에 의해 도금된다. 환원반응이 진행함에 따라서 도금액 중에서 니켈과 차아인산염 이온은 감소한다. 이에 이러한 이온을 보충하기 위하여 도금액 중에 황산니켈과 차아인산나트륨이 일반적으로 첨가된다. 하지만 축적된 인산염, 황산염, 나트륨과 이외의 물질이 전착 박막의 품질을 떨어뜨리고 도금액은 폐기되기도 한다. 니켈회수 속도는 종래의 50% 이하였던 것이 90%이상으로 향상되었다. 이온교환법은 니켈도금 폐액으로부터 니켈회수에 필요한 친환경적이고 원가절감의 기술이라고 사료된다. 특히, 갈탄이 저렴하고 양이온 교환성능이 뛰어나다. 이유는 -COOH, -OH 등의 기능성 그룹을 갖기 때문이다. Fe-P 화합물은 식물에 유용하지 못하고 마그네슘과 칼슘 기반의 석출물은 저렴하고 취급이 용이하며 비료와 같이 재활용이 가능하기 때문에 일반적인 인의 제거 수단이 될 수 있다. 본고에서는 니켈도금 폐액으로부터 인을 제거하는 데 $Ca(OH)_2$, $CaCl_2$와 $CaCO_3$를 채택하여 인이 제거되는 정도를 비교하였고 니켈회수율을 높이기 위하여 갈탄을 사용하였다.
실리콘 단결정에서 존재하는 산화저층결합(OISF)은 실리콘 웨이퍼의 전기적 성질에 많은 영향을 미치게 되는데 이 산화적층결함의 핵(nuclei)은 결정성장 과정에서 형성되며, 그 주요 원인으로는 초기 산소 농도, dopant의 종류 및 농도, 냉각속도 등이 있다. 본 연구에서는 냉각 속도에 따른 실리콘 단결정 내의 산화적층결함에 관하여 조사하였다. 수평관상로를 이용하여 실리콘 단결정괴를 Ar 분위기에서 $1400^{\circ}C$까지 승온후 각기 다른 냉각속도로 냉각하였다. 이후 $1150^{\circ}C$에서 산화처리를 한 후 실리콘 단결정 내의 산화적층결함의 농도를 조사하였으며, FTIR을 이용하여 산화석출물이 산화적층결함의 형성에 미치는 영향을 조사하였다. 그 결과 실리콘 단결정 내에서 산화적층결함이 가장 많이 형성되는 중간 단계의 냉각속도 범위가 있음을 확인하였으며 실리콘 단결정 내의 산소가 석출물의 형태로 존재할 때 산화적층결함이 많이 형성됨을 알 수 있었다.
Co-Cr 합금은 체내 인공관절용으로 사용될 때 세포 독성이 없고, 생체조직과 반응을 일으키지 않는 뛰어난 생체적합성과 인장강도, 연신율, 내마모성 등의 기계적 성질과 우수한 내마모 특성을 보유하고 있는 것으로 알려져 있다. 또한 Co-Cr 합금은 Carbon 원소를 첨가하여 고용체 강화와 탄화물에 의한 석출강화로 기계적 성질을 향상시키고 내식성을 크게 향상시키고 있다. 본 연구에서는 정밀주조법으로 제조된 인공관절용 Co-Cr 합금 시편의 GPS(Gas Pressured Sintering) 열처리공정에 따른 결정구조 및 미세조직 등의 재료특성 변화를 고찰하였다. XRD 분석을 통하여 as-cast 시편과 GPS 열처리 공정후 시편의 결정상 변화를 고찰하였으며, 제조된 합금의 입계사이에 metal carbide($Cr_{23}C_6$) 석출물들의 생성이 증가되었음을 OM, FE-SEM, EDS 분석으로 확인하였다.
100keV $O^+$이온 빔에 의해 형성된 separation by implanted oxygen(SIMOX) silicon on insulator (SOI)의 열처리 전후의 계면 구조를 high resolution transmission electron microscopy(HRTEM)을 이용하여 관찰하였다. 실리콘 주입 온도 $550^{\circ}C$에서 ~$5\times 10^{17}\textrm{cm}^{-2}O^+$를 주입한 직후의 계면은 매우 거칠고 산화물 석출, stacking fault, coesite $SiO_2$ 상 석출물 등 여러 가지 형태의 결함들을 가지고 있었다. 반면, 이것을 $1300^{\circ}C$에서 열처리한 후의 계면은 매우 편편하고 잘 정의된 계면으로 변하였다. 열처리후의 계면은 HRTEM을 통해서 3keV$O_2^\;+$이온 빔에 의해 형성된 산화막 계면, 그리고 게이트 산화막으로 사용되는 ~ 6nm열 산화막 계면과 비교하여 볼 때 비슷한 수준의 roughness를 보여 주었다.
이 연구에서는 자발적 균열 치유 콘크리트에 적용할 수 있는 미생물자원을 확보하기 위한 기초 연구를 수행하였다. 이를 위해 본 실험에서는 생체광물 형성 미생물을 시료에서 분리하고 시멘트 내부 생존 및 탄산칼슘 석출량을 비교하여 적합한 미생물자원을 확보하였다. 시료에서 내생포자(endospore)를 형성하는 Bacillus 계열의 박테리아를 분리하여 16S rRNA 염기서열 분석법으로 동정한 6종의 미생물이 생성하는 탄산칼슘 석출량을 비교하였다. 탄산칼슘 석출량이 가장 많은 Bacillus velezensis와 Bacillus subtilis의 2종의 미생물을 선별하였고, 모르타르에 첨가 후 양생하여 위상차 현미경 관찰을 통해 미생물의 생존을 확인하였다. 또한 모르타르에 인위적 균열을 발생시켜 미생물에 의해 생성된 균열치유물질에 의한 자발적 균열 치유 작용을 확인할 수 있었다.
사용후핵연료로부터 유용한 물질을 회수하는 파이로 공정의 주요 공정 중 하나인 전해정련 기술과 국내의 전해정련 장치 개발에 대해 고찰하였다. 전해정련 반응은 LiCl-KCl 용융염 전해질 내에 우라늄과 초우란금속 및 희토류 등을 함유하는 사용후핵연료 금속전환체를 담은 양극 바스켓과 고체음극으로 구성되고, 양극에서 는 산화(용해)반응이 음극에서는 환원(석출)반응이 진행되며 순수한 우라늄만을 회수한다. 흑연음극이 가진 자발탈리하는 특성과 아래로 모아진 우라늄 석출물을 스크류 이송장치로 자동 회수하는 개념을 도입하여 처리용량이 20 kgU/day 규모의 연속식 고성능 전해정련장치를 개발하였다.
Al합금(Al-2.5Cu-1.5Mg wt.%)의 석출물 특히 S-상석출입자 $(Al_2CuMg)$ 부근의 변형장 (strain fields)에 대해 LACBED 관찰 연구가 처음으로 수행되었다. 변형장 강도에 대한 정량적 분석을 위해서는 대응되는 LACBED패턴 시뮬레이션 필요하다. 이를 위해 S-입자에 대해서 형태가 단순한 $a_s$-축을 가진 원기둥 모양을 갖고 변형장의 격자변위 벡터가 이 축에 수직 방향을 갖는다고 가정했다. 이런 단순한 모델을 가지고 변형장에 대한 관찰 패턴과 시뮬레이션 사이 합리적인 일치를 얻었다. 그러나 합금의 초기 시효 단계에서는 의미 있는 변형장이 관측되지 않았다. 따라서 이 실험의 결과로 예상되는 것은 합금의 최대 경도를 갖는 시료에는 S-상 석출 입자들이 Al-모체에 복잡한 변형장 그물망을 만들고 이것이 합금 경도에 기여 할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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