이 논문에서 Al-2.5Cu-1.5Mg wt.% 합금에서 미세한 Cu 석출물에 대한 투과전자현미경 관찰이 보고 되었다. 이 새로운 관찰은 시료에 오염된 산화물을 제거하기 위해 ion milling을 하고 곧바로 시료 관찰을 했을 때 우연히 이루어 졌다. 특히 이 Cu석출물은 $150^{\circ}C$에서 100시간 aging한 시료에서 분명하게 관찰되었다. 그리고 ion milling 전 시료표면에서 분명히 관측되는 산화물은 $Cu_2O$임이 확실히 밝혀졌다. 이러한 분석과정은 회절 환 패턴의 정밀 분석을 요구함으로 이에 대한 시뮬레이션에 필요한 이론적 공식도 만들었다. 마지막으로 이 합금에 대한 예기치 않은 ion milling효과와 그 중요성이 논의되었다.
ASTM A387-Gr.91 강은 우수한 고온 강도, 크리이프 저항성 그리고 내산화성 등으로 인해 화력 및 바이오매스 발전 시설과 같은 고온 설비의 구조재료로 널리 사용되고 있다. 고온 환경에서 높은 강도는 탄화물과 탄질화물에 의한 석출강화가 주 요인으로 작용한다. 열처리 과정에서 Mo, Cr, Mn, 그리고 Fe는 구-오스테나이트 및 마르텐사이트 라스 입계에 $M_{23}C_6$ 탄화물로 석출되며, V, Nb, 및 N은 조직 내부에 미세한 MX 탄질화물로 석출된다. 따라서 합금의 고온 강도는 조직 내 석출물의 개수밀도와 크기에 크게 의존한다. 그러나 적용 환경의 특성 상 고온 노출에 따른 2차상 석출 및 조대화의 조직열화 현상이 발생하며, 이는 재료의 강도를 저하시킨다. 본 연구에서는 ASTM A387-Gr.91 강의 미세조직 열화에 따른 강도저하 및 파괴 양상을 고찰하는데 그 목적을 두었다. 본 연구에서 사용된 ASTM A387-Gr.91 강의 화학성분(wt, %)은 0.1 C, 0.38 Si, 0.46 Mn, 0.25 Ni, 8.38 Cr, 0.93 Mo, 0.18 V, 0.09 Nb, 그리고 나머지는 Fe 이다. 조직열화 및 기계적 강도저하 특성을 평가하기 위한 등온열화는 $650^{\circ}C$의 대기 환경에서 최대 1000시간동안 실시하였다. 열화된 시험편의 미세조직 및 탄화물에 대한 분석은 SEM과 EDS를 이용하여 실시하였다. 그리고 기계적 강도 평가는 인장실험과 비커스 경도시험을 통해 실시하였다. 또한 열화 시간에 따른 파단양상의 변화를 관찰하기 위해 인장시험편의 파단면을 SEM과 EDS를 이용하여 분석하였다. 그 결과, 열화에 따른 마르텐사이트 라스의 소실, 탄화물의 조대화, 그리고 2차상 석출의 조직 열화현상이 나타났다. 또한 기계적 강도는 조직 열화에 따라 저하되는 경향을 나타냈다.
최대 선출력 61 ㎾/m 및 평균 연소도 1,770 ㎿d/tU의 조건으로 하나로에서 조사한 DUPIC(Direct Use of Spent PWR Fuel in CANDU Reactors) 핵 연료를 EPMA (Electron Probe Micro Analyzer)를 이용하여 핵분열 생성물을 분석하였다. EPMA의 정확한 분석 방법을 확립하고자, 핵분열생성물 대신 시약을 첨가하여 제조한 모의 DUPIC 핵연료로 EPMA 분석을 수행하였고, 그 결과를 습식 화학 분석의 결과와도 비교하여 평가하였다. 모의 DUPIC 핵연료 중심부의 금속 석출물은 약 1 $\mu\textrm{m}$ 정도의 크기로 관찰되었으며, 이들의 조성은 Mo-53.89 at.%, Ru-37.40 at.% 및 Pd+Rh-8.71 at%이었다. 모의 DUPIC 핵연료 시험에서 정립한 시험방법으로 조사한 DUPIC 핵연료 시편의 금속 석출물 특성을 분석하였다. 핵연료 중앙부에서 관찰된 금속 석출물들의 크기는 2∼2.5 $\mu\textrm{m}$ 정도이었으며, Mo-47.34 at.%, Ru-46 at.%, Pd+Rh-6.65 at.%의 조성임을 확인하였다. 이 실험을 위하여, 특별히 시료의 전도성을 향상시키기 위한 처리를 하였으며, 작은 금속 석출물에 EPMA의 전자빔을 정확히 조사할 수 있는 실험 조건을 제시하였다.
본 논문에서는 CZ 방법으로 성장된 실리콘에서 임의의 열처리 과정 또는 VLSI 공정중에 발생하는 산소석출물(oxygen precipitates)의 성장 및 감소에 대한 모델을 유도하고 수치해석법으로 시뮬레이션을 수행하여 모델에 대한 타당성을 검증하였다. 확산제한 성장법칙(diffusion-limited growth law)과 DBET(detailed balance equilibrium theory)를 이용하여 산소 석출물의 성장률과 감소율을 유도하고 이를 CREs(chemical rate equations)와 PFE (Fokker-Planck equation)이 결합된 식에 적용하여 수치해석법으로 풀었다. 또한 어닐링 분위기에 따라 표면에서 일어나는 현상을 달리 고려해야 하는데, 특히 O₂가스 분위기에서는 산화막이 성장되는 조건을 고려해야 하므로 산화막 성장 모델과 산소 용해도 증가등의 영향을 고려하였다. 이 방법으로 기존의 결과보다 더 정확하게 깊이에 따른 산소 농도의 분포와 산소 석출물의 밀도분포 함수를 계산할 수 있었다.
점계수법이나 영상분석법으로는 미세조직상 구분이 어렵고 측정이 곤란할 정도로 미량인 석출물들의 분율을 구하는 것이 불가능하다. 본 연구에서는 미량석출물을 전기화학적으로 모재에서 추출한 후, 추출물에 대한 정량 X-선 회절분석법을 이용하여 니켈기 초내열합금 Udimet 720의 기계적성질에 중요한 영향을 미치는 미량석출물인 시그마, 탄소화물, 붕소화물 등의 상분율을 측정하였다. 미량석출물들의 양적 변화를 유도하기 위해 합금을 $800^{\circ}C$에서 3000시간까지 노출시켰을 때, 유지시간이 증가할수록 시그마상의 석출양이 지수함수적으로 증가하였으며 3000시간 정도 유지되면 시그마상 석출이 둔화되어 포화상태에 가깝게 되는 것을 확인하였다. 석출이 완료되는 시점은 약 5000시간 부근으로 예측되며, 최대로 석출할 수 있는 시그마상의 양은 무게비로 5% 정도였다. 한편, $M_{23}C_6$와 $M_3B_2$의 양은 유지시간에 무관하게 무게분율로 0.1~0.5% 범위의 일정한 값을 보였다.
순수 Mo와 Mo-Nb, Mo-Ta($\leq$10 at% Nb. Ta)합금을 1,500-2,06$0^{\circ}C$ 범위에서 탄소의 고용도를 연구하였다. 특수한 침탄방법으로 C2H2를 시편에 침탄한후 열처리하여 부분적으로 석출하거나 완전석출에 관계없는 화학적 분석방법으로 행하였다. 순수 Mo에서 최대탄소 고용도는 logCCmax = 7.02-9,490/T이다. Nb, Ta를 미량첨가하여 탄소의 최대 고용도는 Arrhenius 식을 적용할 수 없다. Nb-, Ta- 농도와 온도에 따라 Mo2C와 Nb-,Ta-를 함유한 여러 가지 탄화물상을 만들거나 $\alpha$고용체와 Mo가 포함된 NbC, TaC와 평형상태를 나타나기 때문이다. 실험온도 범위에서 Nb, Ta를 첨가량을 증가하면 탄화물 내부에 NbC, TaC로 석출된다. 고온에 용해된 a-고용체는 150-200 oK/Min으로 냉각하면 석출물은 결정입계나 결정내부에 나타난다. 순수 Mo에 Nb, Ta를 첨가하여도 경도, 파괴실험에서와 같이 인장강도는 크게 증가하지 않는다.
합금 600의 대체 재료인 합금 690의 부식 저항성 향상을 위해 스테인리스강 등에서 내식성을 현저히 개선시켜 주는 합금 원소로 알려져 있는 Mo을 첨가하여 TT 열처리를 한 후 부식 특성과 TEM관찰을 행하여 미세 조직의 영향에 대하여 고찰하고자 하였다. TT 처리 시간이 길어짐에 따라 보다 많은 석출물들이 입계에 생성되었으며, Mo을 첨가함에 따라 입계에 탄화물 석출이 지연되었다. 양극 분극 시험, 침지시험, EPR 시험, Huey 시험 결과 소둔재에 비해 TT 처리재의 경우 내식성의 저하는 업었으며 오히려 개선되는 특성을 보였다. 또한 Mo의 함량이 증가함에 따라 탄화물 석출에 걸리는 시간이 길어져 3%의 Mo이 첨가된 합금 690 M2의 경우 예민화 현상은 15시간 TT 처리에서 관찰되었다. 응력 부식 균열 시험 결과 소둔재에 비해 TT 처리재의 응력 부식 균열 저항성이 증가하였으며 Mo의 함량이 증가함에 따라 대체적으로 응력 부식 균열 저항성도 개선되었다.
극저탄소 알루미늄 킬드강내에 합금원소로 첨가된 Al, Ti, Nb, B등은 열처리 공정중 질화물이나 탄화물로 석출되어 강의 재결정집합조직을 변화시킴으로써 강판재의 디입드로잉 특성에 결정적인 영향을 미친다. 본 연구에서는 Ti및 Nb를 단독으로 또는 동시에 첨가한 데 이어, B, P, Si 및 Mn등을 추가로 첨가한 극저탄소 고강도 강판의 집삽조직에 미치는 질화물, 탄화물과 같은 미세 석출물의 영향을 TEM, SEM, 광학현미경분석에 의하여 조사하였다. Nb 및 Ti를 동시에 첨가한 강에서는 미세한 N$b_2$C 및 T$i_2$AIN가 주로 석출되는 반면, Nb를 단독으로 첨가한 강에서는 미세한 AIN 및 조대한 BN이 석출되고,Ti를 단독으로 첨가한 강에서는 비교적 조대한 T${i_4}{N_3}$및 조대한 ${N_10}{N_22}$/T$i_68$이 석출되는 것으로 관찰되었다. 또한 이러한 탄질화물들의 석출에 의하여 세 강이 서로 다른 결정입도를 나타내는데, 결정입도는 Nb 및 Ti동시첨가강과 Nb단독첨가강이 서로 비슷하고, Ti단독첨가강이 가장 큰 것으로 나타났다.
액체금속로 노심재료로 사용되고 있는 HT9강의 열처리에 따른 미세조직 변화를 관찰하였다. 열간압연상태에서의 조직은 마르덴사이트, $\delta$-페라이트, 잔류 오스테나이트, 그리고 탄화물로 이루어져 있다. 잔류 오스테나이트는 austenitization하여도 그 함량은 감소하지만 완전히 제거되지는 않았으나, tempering후에는 잔류하지 않았다. 오스테나이트 입자크기는 austenitization 온도가 증가함에 따라 성장하여 11005$^{\circ}C$에서는 약 42$\mu\textrm{m}$였다. Austenitization 온도 증가에 따라 탄화물의 평균 크기 및 평균 면적 분율은 크게 감소하고 있었다. 50$0^{\circ}C$에서 tempering한 경우에는 Fe-rich 탄화물이 석출하였으나, tempering 온도가 증가하면 Cr-rich M$_2$$_3$C$_{6}$ 탄화물이 석출하고 있었다. Austenitization 상태에서는 100$0^{\circ}C$ 까지는 탄화물의 분해가 일어나 경도값이 증가하나 100$0^{\circ}C$ 이상에서는 일정한 경도값을 나타내었다. Tempering한 시편에서는 탄화물의 석출과 전위의 회복으로 인해 tempering 온도가 증가함에 따라 경도값이 급격히 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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