지방족 탄화수소를 방향족계 탄화 수소로 개질 시키는 석유화학 공정에서 얻어지는 탄소수 10개 이상의 방향족 화합물(원유의 0.1%, C10+)을 촉매 염화알미늄(AlCl3)과 공촉매 nitrobenzene을 이용하여 축중합시켜 바람직한 특성을 갖는 석유계 핏치를 제조하였다. 제조된 핏치는 선택된 공촉매의 두 농도(20, 30wt.%)에 따라서 다른 화학적 구조 및 열안정성을 나타내었다. 즉 높은 공촉매 농도에서 축중합이 더 진행되어 탄화수율이 높은 것으로 밝혀졌다. 축중합이 더 진행되었던 공촉매30wt.% 핏치는 500C 탄화 및 2400C 흑연화 시 공촉매 20wt.% 사용한 것에 비해서 배향성이 낮은 것이 X-ray 및 라만 분석을 통해서 밝혀졌다. 이 두 가지 특성을 갖는 탄소를 1000C에서 열처리하여 잔극을 제조한 후 충방전 실험을 행하였고, 공촉매 20wt.%의 핏치로 부터 제조된 탄소를 218mAh/g 충방전 효율이 100%, 30wt.% 공촉매로 제조된 핏치로 부터 얻은 탄소는 235mAh/g, 98%의 충방전 효율을 나타내었다.
The effluent limitations for individual industry based on the best available technology economically achievable (BAT) have been required to achieve effective regulation. BAT assessment criteria that are suitable for the circumstances of Korean industry were developed in the previous study. The criteria were applied to determine the BAT for petrochemical basic compound manufacturing (PBCM) and plastics and synthetic resins manufacturing (PSRM) industry. Wastewater discharged from the each category contains high concentration of COD and toluene. Eighteen sites were surveyed and wastewater qualities were analyzed. Six and two different technologies were applied to the PBCM and PSRM industry for the end-of-pipe treatment process, respectively. The technology candidates were evaluated in terms of environmental impacts, economically achievability, treatment performance and economical reasonability. As the result, the technology options: typical activated-sludge process + sand filtration + activated carbon adsorption (PBCM) and wet oxidation + chemical precipitation + typical activated-sludge process + chemical precipitation (PSRM) were selected as the BAT for each industry.
Objectives: To ensure that employers handling petroleum compounds understand whether petroleum-based UVCB (unknown or variable composition, complex reaction products, or biological materials) substances contain hazardous substances and comply with the Occupational Safety and Health Act, petroleum-based UVCB substances were analyzed and the results from samples were compared with MSDS (Material Safety Data Sheet) contents. Methods: Twenty-one petroleum samples were analyzed using GC-MS (Gas Chromatography-Mass Spectrometry), targeting ten volatile organic compounds regulated by the Occupational Safety and Health Act. Results: The target chemicals were detected in 13 out of 21 samples. All 13 samples were in the naphtha (low boiling point naphthas (gasolines)) group. There were also naphtha group samples containing 2% benzene. Some naphtha samples used as solvents contained about 1% benzene. Conclusions: This study shows that naphtha group petroleum substances contain hazardous chemicals in many cases. In particular, if benzene, n-hexane, and toluene with low occupational exposure limits are contained above the limit concentration. Such information should be delivered in the article on MSDS legal regulations.
가연성 물질을 사용하는 화학공정 산업에서 저장 안전성을 높이고 화재 및 폭발 예방 조치를 설계하려면 신뢰할 수 있는 인화점에 대한 정보가 필요하다. 본 연구는 석유화학 공정에서 중요한 용매와 가솔린의 옥탄가 향상제로 사용되는 방향족, 나프텐 및 파라핀계 탄화수소 화합물과 알킬알코올에 대한 이성분 혼합물의 인화점 데이터를 얻는 것이다. 그래서 이성분 혼합물인 {2-butanol + 2,2,4-trimethylpentane}, {2-butanol + methylcyclohexane} 그리고 {2-butanol + toluene} 계에 대한 최소인화점을 Stanhope-Seta 밀폐식 인화점 측정기를 이용하여 측정하였다. 각 이성분계 혼합물에 대한 인화점을 예측하기 위해 이상성인 라울의 법칙(Raoult's law)과 비이상성인 Wilson, NRTL 그리고 UNIQUAC 매개변수를 이용하였고 실험 결과와 비교해 보았다. 이상성을 나타내는 라울의 법칙(Raoult's law)보다 비이상 용액 혼합물의 활동도 계수 모델에서 2.36 K 이하의 좋은 결과를 나타내었다. 본 연구의 결과는 가연성 혼합물을 함유한 석유화학 용매의 안전한 저장 및 공정 설계에 적용할 수 있다.
본 연구는 수소화물 발생장치가 부착된 원자흡광 광도계 (HG-AAS)를 이용하여 비교적 고농도의 Se을 함유하고 있는 석유정제 폐수의 Se 분석을 위하여 적합한 분석조건을 선정하고자 수행되었다. Se(VI)의 Se(IV)로의 환원 실험에서 폐수량 10 mL, 염산 주입량 10 mL, 가열시간 30분이 최적 환원조건으로 결정되었다. 폐수의 조성성분과 유기물의 농도가 높은 경우에는 Se 회수율이 감소하였다. 따라서 3가지 산분해법 ($HNO_3/HClO_4$ 분해, $KMnO_4$ 분해 및 초단파 산분해)에 의한 유기물, 석유화합물 분해 및 유기성 Se(org.), Se(IV) 산화에 따른 Se 회수율을 검토하였다. 실험결과 산분해전 약 50~80%이었던 Se 회수율은 모든 산분해에서 90%이상이었으며 특히, 초단파 산분해에 의한 Se 회수율이 가장 높은 것으로 나타났다. 그러므로 HG-AAS를 이용한 석유정제 폐수의 Se 분석시에는 초단파 산분해후 염산 처리를 하는 전처리 과정이 가장 적합한 것으로 나타났다.
기존 탄화수소계 세정제는 낮은 인화점으로 인하여 화재, 폭발과 같은 문제점을 가지고 있다. 인화점을 높이기 위해 불소가 포함된 난연성 세정제 7종을 개발하였다. 새롭게 합성한 세정제를 한국석유관리원에서 국가산업표준 방법으로 분석하여 물성을 측정하고 세정성 평가를 수행하였다. 물성 측정 결과, 인화점이 탄화수소계 세정제보다 높은 것을 확인하였다. 세정력 평가를 위하여 가로 60 mm, 세로 40 mm 크기의 스테인리스강 기판에 인발유, 아비에트산, 절삭유, 윤활유를 각각 도포하여 합성한 세정제(1~7)에 넣어 침적한 후 세정력을 평가하였다. 최대 5분간 침적하였을 때 인발유는 80~96%, 아비에트산은 82~97%, 윤활유는 86~93% 정도의 높은 세정력을 보였다. 그러나 절삭유에서는 60~87% 정도로 다른 오일보다 낮은 세정력을 보였다. 따라서 약간의 차이는 있지만 대체적으로 우수한 세정력을 보여 산업세정분야에 적용이 가능함을 나타내었다.
본 논문은 유류로 오염된 부지를 DSB(Deep-site Biopile) system을 이용하여 정화함으로써 적용 가능한 현장특성을 평가하기 위한 것이다. 오염부지는 유류가 유출되어 깊이 약 2.5 m 부근에 위치하는 지하수의 흐름에 띠라 광범위하게 오염(총 $7,201m^3$) 되어 있었으며, 투수성이 좋은 Sand층으로 구성되어 있다. 부지 내 설치된 배관은 각 지점마다 독립적으로 제어될 수 있도록 하였으며, DSB system의 가동은 24시간을 기준으로 30분 가동/30분 정지되도록 하였다. 오염부지 내 오염원이 저감되는 현황을 파악하기 위하여 DSB system 가동시간에 따른 시료채취 작업을 수행한 결과, DSB system 가동 후 약 30여일 만에 총석유계탄화수소 및 BTEX 오염원이 약 50% 이상 저감되었으며 약 165일이 경과한 후에는 토양오염 확인기준 이하로 저감되어 정화작업이 정상적으로 완료되었다. 이와 같이 본 DSB system은 기존에 적용되어 왔던 생물학적 공법들과는 달리 높은 농도의 유류화합물로 오염되어 있는 토양 및 지하수를 약 6개월의 단기간에 효과적으로 처리할 수 있었으며 정화 system을 지상이 아닌 지중에 설치함으로써 별도의 부지가 확보되지 않은 경우에도 적용할 수 있는 특성이 있음을 알 수 있었다.
식물계 바이오매스는 석유로부터 얻어지는 화학물질들을 대체할 수 있는 물질로 제안되고 있다. 특히 식물계 바이오매스의 15-30%를 이루고 있는 리그닌은 복잡한 방향족 중합체로 이루어져 있어, 리그닌의 저분자화 공정에 의해 다양한 방향족 화합물을 얻을 수 있다. 본 연구에서는 국내에서 가장 많이 배출되는 크래프트 리그닌을 출발 물질로 선정하고, $^{13}C$-Muclear Magnetic Resonance($^{13}C$-NMR), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Elemental Analysis(EA)을 통해 원료물질의 화학적 구조를 분석하였다. 크래프트 리그닌의 저분자화 는 물-페놀 혼합 용매의 근임계 영역에서 수행되었으며, tube bomb reactor를 사용하였다. 최적의 반응조건을 찾기 위해 물-페놀의 비율, 반응온도($300-400^{\circ}C$)를 변화시키며 실험을 수행하였다. 또한 기체상 수소를 대신하여 수소발생 용매인 formic acid 사용에 따른 영향을 조사하였다. 액상 생성물의 화학 종류 및 양은 GC-MS를 통해 분석하였고, 고체 잔류물(char)은 FT-IR을 통해 분석하였다. GC-MS 분석 결과 페놀이 첨가된 경우 anisole, o-cresol(2-methylphenol), p-cresol(4-methylphenol), 2-ethylphenol, 4-ethylphenol, dibenzofuran, 3-methyl cabazole, xanthene이 생성되는 것을 확인하였다.
산업현장에서 액체의 화재 및 폭발 위험을 결정하는데 사용되는 가장 중요한 변수 중 하나인 인화점은 가연 물질에 대한 화재 위험성을 나타내는 지표이며 위험물의 안전성 평가를 위한 중요한 정보로 활용된다. 본 연구의 목적은 석유 화학 공정에서 아주 중요한 용매로 사용되는 알킬 알코올과 함께 파라핀계 탄화수소의 대표적인 화합물인 2,2,4-trimethylpentane을 포함하는 이성분 혼합물인 {ethanol + 2,2,4-trimethylpentane}, {1-propanol + 2,2,4-trimethylpentane} 그리고 {2-propanol + 2,2,4-trimethylpentane} 계에 대한 인화점을 Stanhope-Seta 밀폐식 인화점 측정기를 이용하여 측정하였다. 각 이성분계 혼합물에 대한 인화점을 예측하기 위해 Raoult's의 법칙, Wilson, NRTL 그리고 UNIQUAC 파라미터를 이용하였고 실험 결과와 비교해 보았다. 비교 결과 Raoult's의 법칙을 제외하고 모든 실험값과 예측값과 실험값은 최대 편차가 1.28 K이내의 결과로 유사함을 보였다. 또한 측정된 모든 계에서 최소인화점은 발견되지 않았다.
산화 공정이 피치의 열거동 특성에 미치는 영향을 규명하기 위하여 다양한 공정 온도에서 산화된 피치를 제조하였다. 피치의 열거동 특성은 thermogravimetric analysis (TGA)를 이용하여 분석하였으며, derivative thermogravimetry (DTG) 그래프 거동 변화에 따라 A (25~100 ℃), B (250~550 ℃), C (550~800 ℃) 세 구간으로 분석하였다. A 구간에서는 피치에 함유되어 있던 수분이 제거되면서 중량 감소가 발생하였다. B 구간에서 산화에 의하여 피치의 열적 안정성이 향상되었다. 이는 산화 온도가 증가할수록 피치의 방향족화도 및 분자량이 증가하였기 때문으로 판단된다. 반면, C 구간에서는 B 구간과 반대의 결과를 보였다. C 구간에서 열적 안정성이 저해된 것은 산화 공정에 의하여 피치에 도입된 C-OH, C-O-C, C=O 결합이 분해되고, 이에 의하여 발생한 산소 화합물이 피치의 연소 반응을 유도하였기 때문으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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