고상반응법과 sol-gel법으로 제조된 NASICON의 상온과 25$0^{\circ}C$에서의 X선 회절 데이터를 리트벨트 분석을 행하였다. monoclinic에서 rhombohedral로 상전이가 일어나도 원자들의 변위는 매우 작았다. 이들 상간의 ZrO6 팔면체와 Si(P)O4 사면체고 구성된 골격은 다소 다르게 나타남으로 인하여 Na 이온의 자리도 변하였다. 이들 방법으로 제조된 NASICON은 Zr이 부족한 비화학양론 화학식, Na 1+x+4yZr2-xSixP3-xO12으로 표현될 수 있었다. 제조법에 따라 Na 이온들의 자리 점유율이 변화하였다. 상온에서는 Na(1)과 Na(3)자리의 자리 점유율의 합이 거의 1에 가까웠으나, 25$0^{\circ}C$에서는 Na(1)과 mid Na 자리를 단위 화학식 당 한 개를 약간 상회하는 Na 이온이 점유하였다. 상온과 25$0^{\circ}C$에서의 Na 이온의 이동 경로가 다름을 알 수 있었다. 또한 25$0^{\circ}C$에서는 Na(1)자리와 Na(2)자리 사이에 mid Na가 존재하며, 이 자리가 Na 이온의 이동에 중요한 역할을 함을 알 수 있었다.
ME-ARE법에 의해 합성된 c-BN 박막의 초기성장층 및 이의 계면구조를 개선하고 밀착력을 향상 시키고자 후처리로서 질소이온을 주입$(PSII-N^+)$하였다. 이온 주입량이 c-BN 박막의 미세구조, 계면구조에 미치는 영향에 대하여 조사하였으며 이와 함께 박막의 경도 및 박리특성에 미치는 효과를 고찰하였다. 질소이온 주입시 약 $5.0{\times}10_15atoms/cm^2$ 이상의 주입량에서부터 IR스펙트럼의 변화가 보이기 시작하였으며 $5.0{\times}10_16atoms/cm^2$ 이상의 주입량 이상에서부터 급격한 c-BN$c-BN{\to}h-BN$상전환이 일어났다. HRTEM관찰 결과, 이온주입에 의해 $sp^2$ 결합을 하고 있는 취약한 초기성장층의 결정구조 개선을 확인할 수 있었으며 이온주입된 박막의 경도 및 박리거동을 비교하여 이온주입 및 주입량에 따른 경도 및 박리 상관관계를 설명하였다.
층상 구조의 유기-무기 페로브스카이트 복합 소재 $(C_nH_{2n+1}NH_3)_2CuC1_4$ (n=6, 8, 10, 12)을 합성하였다. $(C_nH_{2n+1}NH_3)_2CuC1_4$ 화합물에서 긴 사슬의 양성자화된 알킬 암모늄 이온은 기울어진 이중층의 구조로 $CuCl_6$ 팔면체의 구석을 공유하고 있는 페로브스카이트형의 층들 사이에의 삽입되었다. 페로브스카이트 층상 화합물에서의 3개의 고체상을 HT-XRD와 DSC를 사용하여 조사하였다. $(C_nH_{2n+1}NH_3)_2CuC1_4$ 화합물은 단계적인 층간거리의 증가와 함께 고체-고체 상전이 현상을 보여준다 3개의 다른 구조는 긴 사슬의 양성자화된 알킬 암모늄 이온의 형태 변화로 설명하였다.
본 연구에서는 인지질-비이온계면활성제의 혼합계면활성제를 이용하여 옥틸도데실미리스테이트를 조성상전이 유화법으로 O/W 타입 나노에멀젼을 제조하였다. 혼합 계면활성제와 오일의 농도 비가 1 : 1 정도의 매우 좁은 영역에서 나노에멀젼이 형성되었다. 비이온계면활성제로만 제조된 나노에멀젼과는 달리 전상점 이후에 수용액상을 첨가함에 따라 에멀젼의 입자 크기가 감소하였다. 제조된 나노에멀젼은 실온에서 한 달 이상 안정하였다. 인지질을 함유하고 저에너지 유화법으로 제조된 나노에멀젼 제형은 화장품의 기재로서 널리 사용될 수 있다.
본 실험은 다섯 종류의 새로운 형태의 액정성 폴리우레탄을 4,4'-Bis(3-hydroxypropoxy)biphenyl (BP3)와 2,6-tolylene diisocyanate(2,6-TDI), 2,5-tolylene diisocyanate(2,5-TDI), 2,4-tolylene diisocyanate(2,4-TDI), 1,4-phenylene diisocyanate(1,4-PDI) 및 hexamethylene diisocyanate(HDI)의 중부가 반응에 의해 합성하였다. 단량체 BP3은 스멕틱상을 형성하였으며 HDI/BP3을 제외한 나머지 폴리우레탄에서는 모두 단방성 액정성을 나타내었다. 그러나 메틸 치환기를 가지고 있지 않는 1,4-PDI/BP3에서는 DSC 및 편광현미경에서도 액정상을 전혀 관찰할 수 없었다. 합성된 화합물의 구조는 FT-IR 및 $^1H$-NMR에 의해 확인하였으며, 그들의 열적 상전이온도 및 안정성들은 DSC, 편광현미경 및 x-선 회절에 의해 조사하였다.
Benzyl 4-Hydroxybenzoate와 1,6-Dibromohexane을 반응시켜 4-(6-bromohexyloxy)benzoic acid를 합성하였다. 이것을 하이드로퀴논과 반응시켜 브롬 그룹을 갖는 새로운 mesogenic ester를 합성하였다. Mesogenic ester를 자외선에 민감한 coumarin과 반응시켜 새로운 형태의 광응답성 coumarin 화합물을 합성 하였다. 합성된 화합물의 구조는 FT-IR 및 $^1H$-NMR에 의해 확인 하였으며, 그들의 열적 상전이온도 및 안정성들은 DSC, 편광현미경 및 X-선 회절에 의해 조사 하였다. 한편 합성된 새로운 화합물은 광학 편광 현미경 관찰에 의해 스멕틱 및 네마틱 구조를 갖는 쌍방성 액정성을 보였다.
La가 혼입된 $BaTiO_3$를 균일침전법으로 제조하여 La의 혼입량 및 입자의 크기 변화에 따른 전기적 특성을 관찰하였다. 온도변화에 따른 저항을 측정한 결과 란탄의 농도가 0.6 mol%일 때 그리고 입자의 크기가 1.0 $\mu\textrm{m}$으로 작을 때 가장 큰 PTCR 효과를 나타내었다. 상전이온도($(T_c)$) 이상에서 온도와 1/$\varepsilon_m$(T)의 관계를 나타낸 도시에 의하면 유전상수의 변화가 Curie-weiss 법칙에 잘 다름을 알 수 있었다. 측정한 비저항과 유전상수로부터 계산한 전위장벽의 높이도 란탄의 농도가 0.6 mol%일 때 입자의 크기가 1.0$\mu\textrm{m}$으로 작을 때 가장 큰 전위장벽을 나타내었다.
본 연구에서는 아연공기전지용 분리막으로 사용하기 위한 다공성 막을 Polyethersulfone (PES) 용액의 상전이법을 이용하여 제조하였다. 캐스팅 용액은 PES/polyvinylpyrrolidone(PVP)/N-methylpyrrolidone(NMP) 용액으로 그리고, 비용매는 물을 사용하여 분리막을 제조하였다. 제조된 분리막을 이용하여 아연공기전지를 제작하였다. 분리막의 모폴로지는 캐스팅 용액 내의 PES 및 PVP의 함량을 통해 조절하였다. 제조된 분리막의 기계적 특성, 이온전도도 및 모폴로지는 인장실험, impedance 실험 및 SEM을 이용하여 측정하였다. 아연공기전지의 성능은 current interrupt method (CIM)와 정전류 방전실험을 통하여 측정하였다. 캐스팅 용액 내의 PES 함량이 증가함에 따라 기계적 강도는 증가한 반면 이온전도도는 감소하였다. 반면, 캐스팅 용액 내의 PVP 함량이 증가함에 따라 이온전도도는 증가하였지만 기계적 강도는 감소하였다. 이와 같은 이온전도도 경향의 아연공기전지 내에서의 효과는 current interrupt method와 정전류 방전실험에서 확인되었다. PES 함량이 높은 캐스팅 솔루션의 분리막으로 제조된 전지는 높은 IR 손실과 낮은 방전용량을 보였으며, PVP 함량이 높은 캐스팅 솔루션의 분리막으로 제조된 전지는 낮은 IR손실과 높은 방전용량을 보였다.
고상반응법에 의해 합성된 분말을 $1100^{\circ}C$에서 소결함으로써 밀도가 $9.3g/cm^3$이고 평균입경이 $5.1{\pm}1.2{\mu}$인 $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$를 단일상으로 합성하였다. (공간군: Pm3m) $-150{\sim}50^{\circ}C$에서 측정된 비유전율은 인가전압의 주파수가 1kHz일 때 $-41^{\circ}C$에서 비유전율이 3100으로 최대값을 가지고 유전완화(dielectric relaxation)현상 및 완만한 상전이(diffuse phase transition, DPT)가 뚜렷하게 관찰되는 전형적인 완화형 강유전특성을 보였으며 소결후 $1000^{\circ}C$에서의 열처리 시간이 증가함 에 따라 상전이의 완만화도는 감소하여 정상 강유전체화 하였다. 한편, 소결직후 $Fe^{3+}$와 $Ta^{5+}$ 이온은 투과전자현미경으로도 검출할 수 없는 정도의 단거리 영역에서 화학양론적으로 1 : 1 질서 배열하고 있으며 이러한 B자리 양이온의 질서배열은 열처리 시간이 증가함에 따라 강화됨을 라만분광법으로 확인하였다. 소결직후 $Pb(Fe^{12}Ta_{1/2})O_3$센서의 완화형 강유전특성은 B자리 양이온의 화학양론적 1:1 단거리 질서배열구조와, 열처리한 $Pb(Fe_{1/2}TA_{1/2})O_3$에서의 완화형 강유전특성 감소는 열처리에 따라 강화된 화학양론적 1:1 단거리 질서배열구조와 연관지을 수 있었다.
주쇄로 poly(4-vinylpyridine) (P4VP)과 양친매성 측쇄로 3-pentadecylphenol (PDP)의 수소결합을 통해서 molecular bottle-brush를 제조하였다. 제조된 bottle-brush에 대하여 P4VP의 pyridine기 대 PDP의 몰비 (x)와 P4VP 분자량에 따른 액정성의 구조, 상전이온도( $T_{ODT}$)와 bottle-brush 층간거리 ( $L_{p}$)변화에 대하여 고찰하였다. P4VP-PD $P_{x}$ bottle-brush는 상온영역에서 미세상분리를 이루고 있는 라멜라구조로 조사되었다. Bottle-brush의 온도에 따른 상거동에 대한 조사에서 상한임계온도(UCST)거동을 나타내었다. 또한 P4VP의 분자량별로 x가 0.8-0.9일때 최대온도를 나타내었으며, P4VP의 분자량이 증가함에 따라서 상전이가 높은 온도에서 일어났다. 이러한 결과는 주쇄긴 P4VP의 유동성과 라멜라구조의 크기와 규칙성에 영향을 받음을 알 수 있었다. Bottle-brush의 라멜라구조 분석시 bottle-brush의 $L_{p}$는 35 $\AA$에서 40 $\AA$로 x보다는 P4VP의 분자량에 더 큰 영향을 받았다. P4VP의 분자량이 증가함에 따라서 $L_{p}$도 증가하였으나, 일정 크기이상으로 분자량이 커졌을 경우, 오히려 거리가 감소하거나 증가하지 않는 결과를 얻었다.결과를 얻었다.다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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