미량의 hydroxide 이온은 Tetra-n-Butyl Ammonium(TBAC)에 의해 수액상에서 유기상으로 추출될 수 있다. 일차 알코올류, 특히 다이올류의 적은 양을 첨가하면 상전이 촉매계의 거동이 급격히 변하고 과량의 염기를 유기상에서 발견할 수 있다. 정량 측정은 유기상에서 1차, 2차 알콕사이드와 다이올 음이온들의 추출한 양에 대해 행하였다. 한편, 일차 알코올류와 벤질 알코올의 추출에 대한 선택상수들은 수액상과 유기상에서 $Q^+RO^-$($Q^+$ : quaternary 양이온, $RO^-$ : 알콕사이드 이온)와 $Q^+Cl^-$과 같은 이온쌍들의 평형상수와 이 두 상간의 분배계수로 분리되었다. 따라서 $Q^+RO^-$의 선택성에 대한 전제 특성을 본 연구결과에서 언급된 여러 상수들에 대하여 자유에너지에 상응하는 값들을 사용해서 더욱 상세하게 논하였다.
황산수소 세슘(CsHSO$_4$) 결정은 14$0^{\circ}C$ 이상의 온도에서 상온보다 $10^3$-$10^4$배 높은 양성자 전도성을 나타내는 초양성자 전도성 물질로서, 최근 연료 전지 분리막으로의 응용성이 크게 부각되고 있다. 그러나 연성과 흡습성 때문에 그 응용성에 한계가 있다. 본 연구에서는 기계적 물성이 우수한 얇은 전해질 막을 얻기 위하여 황산수소 세슘과 폴리아크릴로나이트릴 고분자와의 복합체를 제조하고 복합체의 이온 전도성과 상전이 현상을 조사하였다. 황산수소 세슘의 함량이 80 vol% 정도 되면 분리막으로 응용가능 한 전도도인 1${\times}$$10^{-3}$S$cm^{-1}$ /에 이르고 기계적 물성이 우수한 얇은 막으로 합성할 수 있었다.
소성서냉법으로$K_2Ti_4O_9$ 중간상 휘스커를 제조한 다음, 비등수 및 산처리에 의하여$K_2Ti_6O_{13}$ 휘스커로 상전이 시키는데 있어서, 비등수 및 산처리 시간과 농도가 상전이 및 휘스커의 표면과 해섬(scattering a bundle of whisker)에 미치는 영향을 알아보았다. 그 결과 휘스커의 표면상태가 개선되었으며, 아울러 휘스커 간에 해섬을 유도하여 직경이 작으면서도 aspect ratio가 큰 양질의 휘스커를 얻을 수 있었다. 비등수 및 산처리는 휘스커의$K_2Ti_4O_9 {\leftrightarro} K_2Ti_6O_{13}$상전이를 유도하였는데 이러한 상전이는 $K^+$ 이온의 용출에 의해 진행되었다.
Dipalmitoyl phosphatidylcholine(DPPC)과 dipalmitoyl phosphatidic acid(DPPA) 리포좀내 이중층의 열적 상전이에 미치는 칼슘과 페노치아진 유도체의 영향을 시차 열량 분석계로 연구하였다. 인지질 이중층은 가열시 어느 특정온도에서 급격한 구조적 변화를 가져왔다. 이러한 온도에 의존한 변화는 순수 인지질의 경우 특이할 만큼 예민하였다. 순수 인지질에 페노치아진 유도체를 가하였을 때 순수 인지질의 상전이 온도보다 낮은 온도에서 일어 났으며 상전이 열그림을 넓적하게 만들었다. 칼슘 이온은 DPPC: DPPA(34: 66mol%)의 상전이 온도를 높였다. 그러나 위의 혼합 인지질에 페노치아진 유도체를 가하였을 때 $73^{\circ}C$에서의 작고 넓적한 곡선 부분이 사라졌다. 이러한 현상은 아마도 칼슘과 폐노치아진 유도체의 산성 인지질의 친수부분에서 상호 경쟁적 작용에 기인된 것으로 추정되어진다.
pH와 온도에 민감한 N-isopropylacrylamide (NIPAAm)계 공중합체인 poly(NIPAAm-co-AAc), Poly(NIPAAm-co-AAm-GAc), 및 poly(NIPAAm-co-AMPS)를 산성 공단량체의 조성비를 달리하여 자유라디칼 중합법에 의해 제조하였다. 합성된 공중합체들의 하한임계용액온도 거동(LCST)에 대한 pH와 공단량체의 구조 및 함량변화 효과를 열광학분석기 (TOA)를 이용하여 측정한 흐림점으로부터 결정하였다. Poly(NIPA.Am-co-AAc) 수용액의 상전이온도(T$^{p}$ )는 공중합체내 AAc의 카르복실기가 이온화될수록, 보다 높은 값을 나타내었는데, 이와 같은 현상은 이온화된 상태에서 공중합체내 이온기들간의 정전기적 반발력이 보다 친수성을 나타나게 한 원인이 되었다. 반면에, 2-acrylamido glycolic acid (AAmGAc)가 공중합체에 도입된 경우, pH 3보다 낮은 pH에서는 T$^{p}$ 의 변화가 거의 없었지만, pH 3에서 5까지는 T$^{p}$ 가 매우 급격히 증가하였다가 pH 6이상에서는 공중합체의 T$^{p}$ 가 ionic screen effect에 의해 pH 3에서 pH 5일 때보다 오히려 더 낮아졌다. 또한 이 같은 ionic screen effect는 강산성 공단량체로 2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid (AMPS)가 도입된 공중합체 의 경우에서도 관찰되었다.
Coumarin기가 포함된 액정성을 가진 단량체를 액정 상태에서 UV 조사에 의해 중합하였다. Cycloaddition 반응에 의해 coumarin 액정 단량체는 이량체로 전환되었으며, 광이량화 반응 후에도 액정성이 유지되었다. 그리고 이러한 이량체는 단량체의 액정범위 보다 넓은 영역에서 액정성을 나타내었다. 화합물의 구조는 FT IR 및 $^1H$ NMR에 의해 확인하였으며, 그들의 열적 상전이온도 및 열안정성들은 DSC, GPC 및 편광현미경에 의해 조사하였다. 광중합에 의해 생성된 고분자 생성물은 광학 편광 현미경 관찰에 의해 스멕틱 및 네마틱 조직을 갖는 쌍방성 액정성을 보였다.
출발원료로 $Li_{2}CO_{3},\;Co_{3}O_{4}$와 NiO를 사용하여 고상반응법으로 $LiMO_{2}(M=Co,Ni)$를 합성하였다. $LiCoO_{2}$는 저온$T=400^{\circ}C$에서 스피넬구조를 형성하고 온도가 증가$(T\ge600^{\circ}C)$되면 층상구조로 상전이 한다. 우리는 열처리 온도와 시간을 변수로 $LiCoO_{2}$의 스피넬구조에서 층상구조로의 상전이 거동을 관찰하였다. 스피넬구조에서 층상구조로의 상전이 속도는 스피넬상의 농도에 1차 비례하고 상전이하는 활성화 에너지는 약 6.76 kcal/mol이다. 출발원료로 스피넬구조인 $Co_{3}O_{4}$ 대신 암염 구조인 CoO를 사용하면 저온$(T=500^{\circ}C)$에서부터 층상구조가 형성되고 스피넬구조는 관찰되지 않는다. $LiNiO_{2}$는 온도가 증가함에 따라 층상구조에서 암염구조로 상전이 한다. $LiNiO_{2}$의 고온상인 암염구조는 저온에서 disordering/ordering에 의해 쉽게 층상구조로 되돌아가는 상전이 거동을 보인다. 반면 $LiCoO_{2}$에서는 층상구조에서 암염구조로의 상전이가 쉽게 일어나지 않는다. 이온반경비 $Li^+/Co^{3+}$ 보다 큰 것이 $LiCoO_{2}$의 층상구조가 고온에서 $LiNiO_{2}$의 층상구조보다 더 안정할 수 있는 이유 중의 하나로 생각된다.
Al/Pd계에서 이온선 혼합에 의한 초기 상형성 및 상전이를 연구하기 위하여 Al(500 ${\AA}$)/glass 이중박막을 제작하여 여러가지 이온선량으로 80 keV의 에너지를 가진 $Ar^+$을 주입시켰다. RBS, TEM 등을 이용하여 이온선에 의한 혼합양상 및 상분석을 행하였다. 상온에서 이온선 혼합법에 의해 초기에 형성된 $Al_3Pd_2$는 이온선량이 증가함에 따라 $Al_3Pd_2$ 뿐만 아니라 AlPd상이 형성됨을 알 수 있었다. 유효생성열(${\Delta}$H') 개념을 이온선 혼합에 의한 상형성 및 전이에 도입하여 초기 $Al_3Pd_2$ 금속/금속계 뿐만 아니라 금속/실리콘계에 대해서 이온선 혼합에 의한 초기 상형성 및 상전이에 관한 연구 및 실험이 현재 진행 중에 있다.
TIGaSe2:Ho 결정에 대한 간접전이 에너지간격의 온도의존성은 각각 1차 상전이와 2차 상전이에 상당하는 100K와 108K에서 변칙특성을 보여주었다. TIGaSe2:Ho 결정에서 Ho3+이온에 긴인된 5I8$\longrightarrow$5I7과 5I8$\longrightarrow$5F5의 두 광학적 전이가 광흡수와 광전도도 스펙트라로부터 관측되었다. TIGaSe2와 TIGaSe2:Ho 결정의 열자극전류로부터 고유결함과 Ho 불순물에 관련된 양공 덫을 발견하였다.
아연공기전지의 분리막으로 사용하기 위한 Polyetherimide (PEI) 재질의 막을 제조하였다. 막의 제조는 상전이법을 통하여 이루어졌으며, 캐스팅 용액은 PEI, n-methylpyrolidone (NMP) 및 polyvinylpyrolidone (PVP)으로 이루어졌다. 제조한 분리막을 이용하여 아연공기전지를 제작하였다. 캐스팅 용액 내의 PEI 함량과 캐스팅 용액에 대한 PVP 첨가량이 분리막의 모폴로지, 기계적 강도와 이온전도도에 미치는 영향은 각각 SEM, 인장강도실험 및 임피던스 실험을 통하여 측정, 평가하였다. 아연공기전지의 전기화학적 성능은 정전류 방전실험을 통하여 측정하였다. 캐스팅 용액 중의 PEI 함량이 증가함에 따라 분리막의 기계적 강도는 증가하였으며, 캐스팅 용액에의 PVP 첨가는 분리막의 기계적 강도에 큰 영향을 미치지 않았다. 용액 내의 PEI 함량이 증가하면서 분리막의 이온전도도는 감소하였다. 용액에 PVP를 첨가하는 데에 있어서 첨가량 10 wt%까지는 첨가량의 증가에 따라 분리막의 이온전도도는 증가하였다. PVP 첨가량이 10 wt%에서 이온전도도는 0.1 S/cm의 최대값을 보인 후 추가의 첨가에 따라서는 이온전도도가 감소하였다. 분리막의 이온전도도는 공기아연전지의 용량에 큰 영향을 미쳤으며, 높은 이온전도도를 갖는 분리막으로 제조한 전지가 높은 용량을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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