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발효노니 다당체 분말의 deacetylasperulosidic acid, 총당 및 단당류 분석법 검증 (Validation of an Analytical Method for Deacetylasperulosidic acid, Total Sugar and Monosaccharide Analysis in Fermented Morinda citrifolia Polysaccharide Powder)

  • 권희연;최지수;김수진;김은민;엄지현;김보경;이재연;김용덕
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권4호
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    • pp.216-224
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    • 2022
  • 본 연구는 발효노니 다당체 추출물(Vitalbos)을 건강기능식품 소재로 활용하기 위해 DAA, 총당 함량, 단당류 3종(galacturonic acid, glucose 및 galactose)을 지표성분으로 설정하고, 지표성분에 대한 효과적인 분석법 설정 및 검증을 위해 수행되었다. 기존에 보고된 분석법 검증 방법을 수정하여 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)를 고성능 액체크로마토그래피와 페놀-황산법을 이용하여 측정하였다. 그 결과 DAA 및 단당류 3종의 표준용액과 Vitalbos의 머무름 시간이 일치하였으며 스펙트럼 또한 동일하여 분석법의 특이성을 확인하였다. 지표성분의 검량선 상관계수(R2)는 0.9995-0.9998 범위로 0.99 이상의 우수한 직선성을 나타냈다. Intra-day 및 inter-day 정밀도는 0.14-3.01%의 범위로 5% 미만의 우수한 정밀도를 나타냈고 회수율은 95.13-105.59% 범위에서 우수한 정확도를 보였다. DAA 분석의 LOD와 LOQ는 각각 0.39 ㎍/mL 및 1.18 ㎍/mL이었으며 총당 함량의 LOD 및 LOQ는 각각 0.84 ㎍/mL 및 2.55 ㎍/mL로 측정되었다. 단당류 3종에 대한 LOD는 0.48-0.81 ㎍/mL의 범위였으며, LOQ는 1.45-2.44 ㎍/mL 범위에서 정량분석이 가능한 것으로 나타났다. 분석법 검증 결과, 특이성, 직선성, 정밀성 및 정확성 모두 우수한 분석법임을 검증하였으며, LOD와 LOQ 또한 Vitalbos 분석에 적합하였음을 확인하였다. 검증된 분석법을 이용하여 Vitalbos의 지표 성분 함량을 측정하였을 때, DAA, 총당 함량, galacturonic acid, glucose 및 galactose의 함량은 각각 2.31±0.06 mg/dry weight g, 475.92±5.95 mg/dry weight g, 72.83±1.05 mg/dry weight g, 71.63±2.44 mg/dry weight g 및 67.30±2.31 mg/dry weight g으로 측정되었다. 본 연구에서 검증된 분석법을 사용했을 때 Vitalbos의 지표성분 3종에 대하여 우수한 재현성으로 정량분석이 가능하였으며, 건강기능식품 소재로의 품질관리에 기여할 수 있을 것으로 판단된다.

HPLC-UVD를 이용한 건강기능식품에서 클로로겐산과 카페인 동시분석법 최적화 및 적용성 검증 (Optimization and Applicability Verification of Simultaneous Chlorogenic acid and Caffeine Analysis in Health Functional Foods using HPLC-UVD)

  • 정희선;이세윤;김규헌;이미영;최정호;안정선;오재명;권광일;이혜영
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제39권2호
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    • pp.61-71
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    • 2024
  • 본 연구는 그린커피빈추출물이 「건강기능식품의 기준 및 규격」에 추가로 등재될 경우를 대비하여 표준화된 클로로겐산 시험법을 설정하고, 카페인이 동시 분석되도록 최적화하는 연구를 진행하였다. 최적화된 시험법을 마련하기 위해 기기분석 및 전처리 조건을 비교·분석하여 클로로겐산과 카페인을 30% 메탄올 추출하여 인산용액과 인산 함유 아세토니트릴으로 액체크로마토그래프를 통해 330 nm, 280 nm에서 분석하도록 시험법을 설정하였다. 시험법 밸리데이션 결과, 직선성 정량범위 내에서 상관계수(R2) 0.999 이상의 유의수준을 보였고, 클로로겐산과 카페인 검출한계는 0.5와 0.2 ㎍/mL, 정량한계는 1.4와 0.4 ㎍/mL로 나타났다. 정밀도와 정확도 결과는 AOAC 밸리데이션 가이드라인를 통해 적합함을 확인하였고, 클로로겐산 및 카페인 동시분석법을 최종적으로 마련하였다. 또한, 시제품과 유통제품을 통해 제형별 적용성 검토하여 클로로겐산과 카페인을 동시에 정량 가능한 시험법임을 재확인하였다. 최적화된 시험법은 클로로겐산을 함유한 건강기능식품 품질관리에 대한 신뢰성을 더 높일 것으로 본다.

신갈나무와 굴참나무 수간류, 임내우의 pH, 전기전도도 및 음이온 변화 (Variations of pH, EC and anion of stemflow and throughfall in Quercus mongolica and Q. variabilis)

  • 김민식;서문원;츠지오 에자키;전근우
    • Journal of Forest and Environmental Science
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    • 제16권1호
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    • pp.82-92
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    • 2000
  • 강원대학교 산림과학대학에서는 부속연습림의 주요 활엽수종인 신갈나무와 굴참나무의 pH, 전기전도도 및 음이온 농도를 1996년부터 측정하고 있으며, 1998년까지의 결과는 다음과 같다. 1. 임외우의 pH범위는 4.47~6.55, 평균값은 5.39였으며, 신갈나무와 굴참나무 임내우의 pH범위는 각각 4.07~6.25, 4.34~6.57, 평균값은 5.45와 5.62로 수종간의 차이는 크게 나타나지 않았다. 또한 신갈나무 수간류의 pH 범위는 4.08~6.13. 평균 5.17 였으며, 굴참나무 수간류의 pH 범위는 3.62~6.11, 평균 4.68로 임외우의 pH에 반듯이 비례하지는 않았다. 그러나 봄철이 낮고 상대적으로 여름과 가을철에는 높은 계절적 차이를 발견할 수 있었다. 2. 임외우의 EC범위는 $3.0{\sim}62.6{\mu}s/cm$로 평균값은 $18.8{\mu}s/cm$였으며, 신갈나무와 굴참나무 임내우의 EC범위는 각각 $5.4{\sim}85.0{\mu}s/cm$, $5.0{\sim}253.0{\mu}s/cm$. 평균값은 $25.1{\mu}s/cm$$31.2{\mu}s/cm$였다. 또한 신갈나무와 굴참나무 수간류의 EC범위는 각각 $9.5{\sim}500{\mu}s/cm$, $11.5{\sim}534.5{\mu}s/cm$로 평균값은 $81.8{\mu}s/cm$, $80.2{\mu}s/cm$였다. 즉 임외우의 EC는 계절에 상관없이 $20{\sim}30{\mu}s/cm$범위에서 일정한 값을 나타냈으나, 수간류의 EC는 3월~4월에 두 수종 모두 $100{\mu}s/cm$이상을, 그리고 여름철에는 $30{\mu}s/cm$ 내외의 값을 나타내었나, 10월과 11월에 다시 높아지는 계절에 따른 차이가 명확히 나타났다. 3. 임외우와 임내우의 $Cl^-$, $NO_3{^-}$$SO_4{^{2-}}$ 농도는 0~15ppm였으나, $PO_4{^{2-}}$농도는 임외우가 0.57ppm과 0.23ppm 2차례, 신갈나무에서 0.08ppm 1차례, 굴참나무에서 0.14ppm, 0.12ppm 및 1.19ppm으로 3차례가 각각 검출되었을 뿐이다. 또한 수간류의 $Cl^-$, $NO_3{^-}$, $SO_4{^{2-}}$$PO_4{^{2-}}$ 농도는 전체적으로 임외우보다 높게 나타났으며, 계절적인 차이가 뚜렷하였다. 그러나 $PO_4{^{2-}}$농도의 경우, 임외우와 임내우에서는 거의 발생하지 않았으나 신갈나무와 굴참나무에서 각각 0.08~31.99ppm, 0.06~12.28ppm, 평균값은 각각 3.22ppm, 1.93ppm으로 나타났다.

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백운산(白雲山) 성숙활엽수림(成熟闊葉樹林) 개벌수확지(皆伐收穫地)에서 벌출직후(伐出直後)의 환경변화(環境變化) (Environmental Changes after Timber Harvesting in (Mt.) Paekunsan)

  • 박재현
    • 한국산림과학회지
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    • 제84권4호
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    • pp.465-478
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    • 1995
  • 이 연구(硏究)는 성숙활엽수림(成熟闊葉樹林) 개벌수확지(皆伐收種地)에서 벌채(伐採)로 인한 산림환경변화량(山林環境變化量)을 조사하여 산림환경(山林環境)을 구성(構成)하는 인자들에 미치는 벌출(伐出)의 영향을 정량적(定量的)으로 분석(分析)함으로써, 산림환경(山林環境)에 미치는 임목수확작업(林木收穫作業)의 영향(影響)을 구명(究明)할 목적으로 1993년부터 1994년까지 전남(全南) 광양(光陽) 백운산(白雲山) 지역(地域) 천연활엽수림(天然闊葉樹林) 벌채지(伐採地)(서울대학교(大學校) 농업생명과학대학(農業生命科學大學) 부속(附屬) 남부연습림내(南部演習林內) 제(第) 26임반(林班))에서 수행되었다. 이 연구를 위하여 1993년에 벌채한 13ha의 벌채지(伐採地)와 이와 연접한 비벌채지(非伐採地), 그리고 벌채지(伐採地)에 개설(開設)한 약 2.6km의 운재로(運材路)를 조사(調査) 연구대상지(硏究對象地)로 선정하였다. 이 연구지(硏究地)에서 1993년부터 1994년까지 식생(植生), 토양미소동물(土壤微小動物), 강수량(降水量), 토양(土壤)의 이화학성분(理化學成分), 표면유출수량(表面流出水量), 계류수질(溪流水質), 산지사면(山地斜面) 침식량(侵蝕量) 등을 측정(測定) 분석(分析)하여 얻은 결과(結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. 벌채후(伐採後) 2년간 하층식생(下層植生)의 종수(種數)와 종다양도지수(種多樣度指數)는 증가하였으며, 종구성 상태는 비벌채지(非伐採地)와 상이(相異)하였다. 또한, 벌채지(伐採地) 토양(土壤)에서 용적밀도(容積密度)와 토양경도(土壤硬度)는 증가(增價)하였으며, 이 기간(期間) 동안 벌채지(伐採地)에서 토양유기물(土壤有機物), 전질소(全窒素), 유효인산(有效燐酸), 양이온치환용량(置換容量), 치환성(置換性)이온인 ($K^+$, $Na^+$, $Ca^{{+}{+}}$, $Mg^{{+}{+}}$ 등은 벌채전(伐採前)보다 감소하여 토양의 완충능력(緩衝能力)은 감소하는 것으로 해석(解析)되었다. 벌채지(伐採地)의 토양미소동물중(土壤微小動物中) 톡톡이류나 응애류의 개체수(個體數)는 비벌채지(非伐採地)보다 당년도에 평균(平均) 5배 증가하였다. 반면, 다음 해에는 벌채(伐採) 당년도보다 감소하였지만, 비벌채지(非伐採地)보다는 많은 경향을 보였다. 한편, 토양미소동물(土壤微小動物)의 변화에 유의(有意)한 영향을 미치는 주요인자는 토양수분(土壤水分), 토양(土壤)의 용적밀도(容積密度), $Mg^{{+}{+}}$ 이온, 양이온치환용량, 그리고 토양깊이 5(0~10)cm에서의 지중온도(地中溫度) 순(順)이었다. 강수(降水)의 표면유출수량(表面流出水量)은 벌채(伐採) 당년도에는 비벌채지(非伐採地)보다 28%, 다음 해에는 24.5%가 증가하였다. 이 기간(期間)동안 벌채지(伐採地) 유역(流域) 계류수(溪流水)의 BOD, COD, pH 등은 상수원수(上水源水) 1급 기준(基準)의 범위내였고, Cd, Pb, 유기인(有機燐), Cu 등 중금속(重金屬)은 검출(檢出)되지 않았으며, 음용수(飮用水) 8개 항목은 먹는 물 수질기준(水質基準) 1급의 범위내에 있었다. 또한, 벌채지(伐採地)에서 산지사면(山地斜面) 침식량(侵蝕量)은 벌채(伐採) 당년도에는 비벌채지(非伐採地)의 0.73ton/ha/yr 보다 약 7배, 다음 해에는 비벌채지(非伐採地)의 0.48ton/ha/yr 보다 약 2배 많은 것으로 나타났다. 이상의 결과(結果)를 종합해 볼 때, 대규모(大規模) 벌출작업(伐出作業)으로 인한 환경변화(環境變化)는 환경구성인자(環境構成因子)들에 영향을 미칠 뿐만 아니라 이들 영향인자들은 상호간에 밀접한 상관관계(相關關係)를 이루고 있음을 알 수 있다. 따라서 대규모(大規模) 임목수확계획시(林木收穫計劃時)에는 환경변화(環境變化)에 대한 영향을 고려한 잔존수림대(殘存樹林帶) 배치(配置), 토양침식(土壤浸蝕), 수질보전(水質保全) 등의 연구(硏究)가 지속적으로 수행(遂行)되어야 할 것이다.

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2년 이상 관찰중인 성안 기관지 천식환자의 치료 효과 및 예후인자에 관한 연구 (Study for Treatment Effects and Prognostic Factors of Bronchial Asthma -Follow Up Over 2 Years-)

  • 정보영;박중원;김성규;홍천수
    • Tuberculosis and Respiratory Diseases
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    • 제44권3호
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    • pp.559-573
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    • 1997
  • 연구배경 : 기관지 천식은 장기간 증세의 호전과 악화를 반복하는 질환으로 질병의 치료 경과와 예후 인자에 대한 연구는 미흡한 실정이다. 관해(remission)에 대한 연구에 있어서도 아직 정확한 기준이 없는 실정이다. 방 법 : 연구자는 1992년 3월부터 1994년 3월까지 연세대학교 의과대학 세브란스병원 알레르기 크리닉에 등록된 403명의 환자중 2년이상 경과 관찰중인 기관지 천식환자 97명(남자 47명, 여자 50명)을 대상으로 천식의 치료 경과와 예후인자에 관하여 조사하였다. 환자들은 임상 양상에 따라 5군으로 분류하여, 1군(비 조절군), 2군(고 단계 치료 조절군), 3군(단기 조절군), 4군(중기 조절군), 그리고 5군(장기 조절군)으로 하였다. 치료 기간중 NHLBI/WHO 기준에 따른 1, 2단계의 치료로 천식조절상태가 1년 이상이고 methacholine 검사가 음성화되었고 객담에 호산구가 검출되지 않는 환자를 methacholine 음성화군으로 정하였다. 이들에 대하여 병력, 천식의 유형, 알레르기 피부반응 검사와 아토피 점수, 혈청 총 IgE, 특이 IgE, methacholine 천식 유발 검사, 말초 호산구수, 객담 호산구 도말검사, 폐기능 검사와 임상적 상태를 조사하였다. 결 과 : 대상환자중 1군은 20례(20.6%), 2군은 26례(26.9%), 3군은 23례(23.7%), 4군은 15례(15.5%), 5군은 13례(13.4%)였다. 각 군간에 성별, 천식의 가족력, 흡연력, 말레르기성 비염, 아스피린 알레르기의 유무에는 차이가 없었다. 장기 조절군 일수록 발병 당시 나이가 젊었으며 유병기간이 짧고 내원 당시의 폐기능이 좋았다. 내원시 천식의 약물 치료 단계는 낮았으며 치료 시작후 처음 3개월 동안의 스테로이드 투여양과 발작수가 적었다. 그리고 내원후 처음 증상이 조절되기까지의 기간이 짧았다. 내원 당시에 피부반응검사, 객담 호산구와 말초 혈중 호산구수, 혈청 총 IgE, 비특이적 기관지 반응성 각 군간에 상관성이 없었다. 치료 기간중 methacholine검사가 음성화되고, 객담내 호산구수가 발견되지 않는 례는 7명이었으며 평균 증상 조절 기간은 $20.3{\pm}9.7$개월 이었으며 재발이 없었다. 결 론 : 이상의 결과를 종합하면 성인 기관지 천식 환자중 발령 연령이 어리며 유병 기간이 짧으며 폐기능이 좋고, 약물 치료 단계가 낮으며 치료 초기에 스테로이드 요구량이 적으며, 발작의 빈도가 적고, 그리고 치료 시작후 증상 조절시까지 기간이 짧은 환자가 장기 조절군에 많음을 알 수 있었다.

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