수분이나 유리지방산 함량이 높은 폐식용유의 적용 가능성을 알아보기 위하여 초임계메탄올을 이용한 바이오디젤 연료의 합성에서 첨가물이 미치는 영향에 대해 실험하였다. 회분식 반응기를 이용하여 물, 유리지방산, 항산화물질의 함량을 달리하여 전이에스테르화반응을 진행하였고, 기체크로마토그래피를 이용해 시료에 포함된 지방산메틸에스테르의 양을 측정하였다. 수분이 증가함에 따라 생성되는 지방산메틸에스테르의 함량이 약간 감소했으나 염기촉매나 산촉매에 비해서는 그 폭이 아주 작았다. 유리지방산, 비타민 E, ${\beta}$-카로틴의 함량 변화에 따른 영향은 거의 없었다.
본 연구에서는 pH 변화에 따른 카올리나이트-휴믹산, 카올리나이트-아메리슘 및 휴믹산-아메리슘 등의 이성분계 흡착반응을 조사하였다. 카올리나이트의 물리화학적 특성을 조사한 후, 휴믹산농도, 이온강도 및 pH 변화에 따른 카올리나이트에 휴믹산의 흡착실험을 하였다. pH 및 HA 농도가 증가함에 따라 KA에 대한 HA의 흡착율이 감소하였으나, 이온강도가 증가함에 따라 HA의 흡착율이 증가하였다. 또한 pH 변화에 따른 카올리나이트와 아메리슘과 흡착반응 및 아메리슘과 휴믹산과의 흡착반응도 연구하였다. 산성 및 중성영역에서는 Am이 HA에 쉽게 흡착되었으나, 염기성 영역에서는 정전기적 반발력으로 HA에 대한 Am 흡착이 감소되었다. 본 연구 결과는 수환경에서 휴믹산에 의한 아메리슘 흡착거동 특성을 이해하는데 활용이 가능하다.
일산화탄소가 포화된 수용액에 광촉매로서 산화아연을 용액 1 ml 당 0.4 mg의 양을 첨가한 다음, $25{\pm}0.1^{\circ}C$에서 253.7 nm의 자외선을 조사시켜 일산화탄소의 광화학적 변환반응을 연구하였다. 그 결과 일산화탄소가 포화된 수용액은 253.7 nm의 자외선에 의해 카르복실화반응과 카르보닐화반응이 진행되어 포름산, 옥살산, 글리옥실산, 포름알데하이드 및 글리옥살이 주로 생성되었다. 이들 화합물들의 생성은 용액의 pH값에 영향을 받았는데, 산성용액에서는 포름알데하이드와 글리옥살의 생성이 증가하였으나, 염기성용액에서는 오히려 감소하였다. 하지만 유기산의 경우에는 산성용액에서는 큰 변화가 없었으나, 포름산의 경우에는 11.5 이상의 pH에서 급격히 증가하였다. 반응의 결과 생성된 각 생성물들에 대한 초기양자수득율을 계산하였으며, 이들 결과로부터 산화아연이 포함된 일산화탄소 수용액의 광화학 반응에 대한 가능한 반응메카니즘을 제시하였다.
폭발성기를 가진 azido기($-CH_2N_3$), nitrato기($-CH_2ONO_2$) 그리고 hydrazino기(-$CH_2N_2H_3$)로 치환된 옥소란 고폭 화약류의 산 촉매 하에서 중합반응을 반경험적인 MINDO/3, MNDO, AM1 방법 등을 사용하여 이론적으로 고찰하였다. 옥소란 고폭 화약류의 친핵성 및 염기성은 옥소란 산소원자의 음전하크기로 설명할 수 있고, 중합하의 성장단계에서 옥소란의 반응성은 옥소란의 반응중심 탄소원자의 양전하크기와 친전자체의 낮은 LUMO 에너지에 좌우됨을 알 수 있다. 옥소란 고폭 화약류의 고리형 oxonium 이온형이 열린 carbenium 이온형으로 전환되는 과정은 oxonium 이온과 carbenium 이온 사이의 계산된 안정화 에너지(17.950~30.197 kcal/mol)에 의하면 carbenium 이온이 더 유리함을 예측 할 수 있다. 평형상태의 고리형 oxonium 이온과 열린 carbenium 이온의 농도 크기가 반응 메카니즘의 결정단계이며, 산 촉매 하의 형태와 계산을 기초로 하여 빠른 평형을 예상하여 볼 때 선폴리머(prepolymer) 성장단계에서 $S_N1$ 메카니즘이 $S_N2$ 메카니즘보다 빠르게 반응 할 것으로 예측된다.
게나 새우 갑각류의 껍질로부터 추출되는 키토산은 천연고분자로서 다양한 응용분야로 폐수처리용 응집제와 중금속흡착제, 기능성 식품 및 식품첨가제, 토양개량 및 생육촉진제, 생체재료분야의 의약 및 의료용, 섬유, 화장품, 제지 등 수많은 분야에서 연구 및 상용화가 진행되고 있다. 키토산 제조의 원료인 붉은 대게 어획량이 급격히 감소하여 원료의 부족 현상을 겪고 있어, 키토산 제조에 대체 원료의 발굴이 시급히 요구되고 있는 시점에 이르고 있다. 새우와 곤충류의 껍질을 활용하기 위하여는 새우 껍질은 동남아시아 등에서 수입, 곤충류의 껍질은 국내 사육 농가의 증가로 충분한 양의 확보가 예상되어 키토산 제조의 원료로 대체하는 방법도 고려해 볼 수 있을 것이다. 키토산은 생산단계에서 강산과 강염기를 사용해서 화학반응을 시키므로 해서 많은 양의 폐수가 발생하여 환경오염은 물론 폐수처리 비용이 키토산의 원가에 큰 비중을 차지하고 있어, 키토산의 제조방법의 혁신적인 개선되지 않고서는 키토산 산업의 발전에 영향을 미칠 것으로 생각되며, 화학적 추출방법이 아닌 생물학적 추출방법(효소적 추출, 미생물 발효)에 대한 꾸준한 연구와 기술개발로 화학적 추출방법 못지 안는 생산효율을 높이고 단가를 낮출 수 있을 것으로 생각된다. 고순도 키토산의 생산과 분자량을 조절, 분리할 수 있는 기술, 고기능성 키토산 유도체의 연구개발을 위한 산·학·연의 공동연구가 절실히 요구되며 관련 기업들의 성장을 위한 제품의 혁신과 역량확대가 필연적인 과제라 할 수 있다.
Tetraethylorthosilicate (TEOS)를 전구체로서 이용하여 제조된 기존의 반사방지(AR; anti-reflective) 코팅막은 대부분 수분을 쉽게 흡수할 뿐만 아니라 낮은 내마모성을 갖는다. 본 연구에서는 AR 코팅막의 투과율, 소수성 및 내마모성을 향상할 목적으로 전구체로서 methyltrimethoxysilane (MTMS)를 사용하고 불소 실란, 산 촉매, 염기 촉매 및 산-염기 2단계 촉매를 첨가하여 다양한 AR 코팅막을 제조하였다. 제조된 AR 코팅막은 UV-Vis, 접촉각 측정기, AFM, 연필경도 및 부착성 시험을 통해 특성을 분석하였다. 그 결과, 경화온도가 $300^{\circ}C$일 때 코팅되지 않은 유리 기판의 투과율은 90.5%인 반면, AR 코팅된 유리 기판의 투과율은 94.8%로 증가하였다. 불소 실란을 첨가한 경우, 소수성이 크게 향상되었음을 나타내듯이 AR 코팅막 표면에서의 접촉각은 $96.3^{\circ}$에서 $108^{\circ}$까지 증가하였다. AR 코팅막의 내마모성은 산 촉매에 의해 향상되었으며, 그것의 투과율은 염기 촉매에 의해 증가하였다. 산-염기 2단계 촉매 반응에 의해 제조한 AR 코팅막의 경우, 상승 효과에 의해 촉매의 도입 없이 제조된 AR 코팅막과 비교하여 투과율 및 내마모성이 향상되었다.
본 연구에서는 80년대와 90년대의 북한 화학 교과서의 내용 변화를 탐색하고자 하였다. 주된 연구 방법은 관련 문헌을 수집하여 분석하는 것이었으며, 북한 과학교육 체제의 이해를 위하여, 귀순한 북한교육 관련 인사와의 면담도 이루어졌다. 교육과정 편제 수준에 서 80년대와 90년대는 그다지 큰 변화를 보이지 않았다. 교과서의 외형적 체제와 관련하여 전체적인 쪽수가 매우 감소하는 경향을 보였으며, 교과서의 지질이 매우 악화된 것으로 나타났다. 화학의 내용 영역별로 교과서 구성 비율을 분석한 결과, '원소와 화합물' 관련 내용 및 '물질의 구조' 관련 내용은 상당히 감소하였으나, '화학적 변화'와 관련 내용은 비율이 높아지고 있다. 특히 산${\cdot}$염기 반응 및 산화${\cdot}$환원 반응 등의 내용이 80년대 교과서에 비하여 90년대 교과서에는 더욱 높은 비율을 차지하고 있다. 최근 강조되고 있는 과학-기술-사회 관련 내용의 비율은 80년대에도 미미하였지만 90녀대에 이르러 더욱 그 비율이 낮아지고 있는 바, 구미 각국의 과학 교육사조가 북한에는 거의 영향을 주기 않고 있다고 생각된다.
BEA형 제올라이트를 알칼리용액으로 처리하여 결정구조 내에 메조세공이 형성되도록 제조하고, 세공 내에 균일계 키랄 Co(III) 살렌을 고정화시켰다. 메조세공 BEA-제올라이트에 고정화된 이핵형 Co-$GaCl_3$ 살렌 촉매는 말단 에폭사이드의 산소고리를 카르복실산으로 여는 키랄 반응에 대하여 높은 활성을 나타내었다. 이 반응을 통하여 라세믹 에폭사이드로부터 다양한 모노 에스테르 유도체를 중간 정도의 광학선택도(47~69 ee%)로 합성할 수 있었다. 키랄(S)-ECH를 반응물로 사용하면, 이들은 키랄 살렌 촉매 존재하에서 카르복시 산에 의하여 에폭사이드의 링이 광학선택적으로 열리며, 생성된 화합물을 염기용액에서 탈염산 처리하면 다시 에폭사이드 링이 형성되면서 광학순도가 매우 높은 모노에스터 에폭사이드 (R)-GB (98 ee% 이상)가 얻어졌다. 고정화촉매는 매우 용이하게 제조될 수 있었으며, 특별한 재생처리 없이 여러번 재사용하여도 촉매의 활성이 유지되었다.
MeOH-MeCN 혼합용매의 Taft용매 파라미터인 ${\pi}^{\ast}$(용매의 polarity-polarizability), ${\alpha}$(용매의 수소결합 주게 산도) 그리고 ${\beta}$(용매의 수소결합 받게 염기도)를 여러 지시약을 사용하여 분광용매화 비교법으로 구하였다. 또한 Swain의 용매 파라미터인 A(음이온을 용매화 시키는 척도)와 B(양이온을 용매화 시키는 척도)를 반응속도 자료를 이용하여 최소 자승법으로 구하였다. 용매 상수 ${\beta}$는 용매의 염기도에 의존하며 혼합용매의 MeOH 함량이 증가할 수록 $(MeOH)_n$의 기여에 의해 증가하는 것을 알 수 있었다. ${\pi}^*$는 용매의 쌍극자 모멘트에 의존하며 혼합용매의 MeCN 함량이 증가할 수록 ${\pi}^{\ast}$값도 커지며 ${\alpha}$는 MeOH의 수소결합주게 효과에 의해 혼합용매의 MeOH함량이 증가할 수록 크게 증가하는 것을 나타냈다. 앞서 보고된 반응들에 용매 파라미터를 적용하여 반응상수를 구하였으며 Taft의 반응상수 a, s와 Swain의 반응상수 a, b사이에는 용매 척도의 차이 때문에 서로 연관성이 없었다. 그러나 그들의 비인 a/s와 a/b는 서로 좋은 직선관계를 보여 주었으며 이들 반응상수 비를 이용하여 반응 메카니즘이나 치환기 변화 및 이탈기 변화에 미치는 용매효과를 논의 하였다.
본 연구는 ${\pi}$-알릴리간드를 갖는 산소가교 팔라듐착화합물의 반응성에 관한 것이다. 이 경우에 합성한 산소가교화합물은 산소원으로서 초과산화이온$(O_2^-$)을 사용했다. 합성한 산소가교 팔라듐착화합물의 형태를 검토하기 위하여 벤젠 용매중에서 물, 메탄올 및 아세트산과의 반응을 행하였다. 그 결과 산소가교 팔라듐착화합물은 이들과 반응하여 각각 과산화수소$(H_2O_2)$를 발생하면서 히드록시, 메톡시 및 아세톡시가교 팔라듐착화합물로 변환되었다. 또한 산소가교 팔라듐착화합물은 치환페놀류인 살리실알데히드, 8-히드록시퀴놀린 및 활성메틸렌화합물인 아세틸아세톤, 디메틸말론산과도 반응하여 과산화수소와 단핵팔라듐착화합물을 생성했다. 이것은 착화합물중의 배위산소가 과산화이온$(O_2^{2-})$이며, 강한 염기로서 작용하고 있음을 시사한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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