원자력 발전소에서 발생한 시멘트 또는 파라핀 고화체 중의 핵종분석을 하기 위해서는 시료의 용액화가 필요하다. 이를 위하여 산 침출법과 극초단파 산분해법을 이용하여 SRM(standard reference material)을 용액화한 다음 AAS와 ICP-AES를 사용하여 용액 속의 원소들을 분석 비교하였다. 완전 용액화가 가능한 극초단파 산분해법으로 처리한 결과와 일치하는 산 침출조건을 제안하여 많은 양의 시료를 한 번에 처리할 수 있는 산 침출법으로 방사성 고화체 시료 중의 비휘발성핵종분석을 위한 고화체 용액화 방법을 확립하였다. 방사성 고화체의 산 침출시마다 Re을 첨가하여 시료 전처리 단계에서의 회수율은 $80\%$ 이상으로 나타났다.
국내산 흑연정광으로부터 불순물을 제거하기 위해 황산용액 및 수산화나트륨용액을 이용하여 침출실험을 진행하였다. 황산용액과 수산화나트륨용액을 각각 사용하여 침출실험을 진행한 결과, 수산화나트륨과 황산의 농도가 2 mol/L 이상에서 제거효과의 차이가 미미하고, 황산용액침출에서 온도가 증가함에 따라 고정탄소함량이 증가하는 것에 비해 수산화나트륨용액에서는 150℃ 이상에서 큰 차이가 나타나지 않았다. 수산화나트륨용액침출은 2 mol/L NaOH, 200℃, 1시간의 조건으로 선정하고, 황산용액침출은 2 mol/L H2SO4, 100℃, 1 시간의 조건으로 선정하여 5회까지 반복하여 침출을 진행하였다. 황산용액침출 후 수산화나트륨용액침출을 5회 반복했을 때 고정탄소는 99.95 %까지 증가하였고, 회분은 0.048 %까지 감소하였다. 수산화나트륨용액침출 후 황산용액침출을 5회 반복한 결과, 고정탄소는 99.98 %, 회분은 0.018까지 감소하여 수산화나트륨용액 침출 후 황산용액침출을 수행한 결과가 다소 높게 나타났다.
양극흙에 함유된 금과 은을 회수하기 위해 무기산(염산, 질산, 황산)과 thiourea 및 thiosulfate에 의한 침출실험을 수행했다. 산화제를 첨가하지 않은 조건에서 금은 무기산용액에 전혀 용해되지 않았다. 3종류의 무기산의 농도가 동일한 조건에서 황산용액에서 은의 침출율이 가장 높았으며, 염산의 농도가 증가함에 따라 $AgCl_2{^-}$의 형성에 따라 은의 침출율이 증가하였다. 한편 주석은 질산용액에 전혀 용해되지 않았으나, 구리, 니켈과 아연은 본 실험조건에서 모두 용해되었다. 황산과 thiourea의 혼합용액에서 금과 은은 모두 용해되었다. Thiosulfate용액에 은의 일부가 용해되었으나, 금은 전혀 용해되지 않았다.
국내 전자산업에서 발생하는 실리콘 슬러지와 폐질산구리용액을 동시에 순환활용하기 위한 기초연구가 수행되었다. 폐질산구리 용액을 이용하여 실리콘 슬러지로부터 주요성분인 구리, 칼슘, 철을 비롯한 금속성분을 회수하거나 제거하기 위한 침출실험을 행하였다. 침출온도, 침출시간, 광액농도 등이 금속성분의 침출에 미치는 영향을 조사하였다. 그리고 철의 제거효율을 향상시키기 위하여 염산(HCl), 질산($HNO_3$), 과산화수소수($H_2O_2$)를 첨가하여 침출실험을 수행하였다. 실리콘 슬러지로부터 구리의 침출과 철의 제거 효과를 고려하여 최적 침출조건은 광액농도 200 ~ 225 g/L, 반응온도 $90^{\circ}C$, 반응시간 30분으로 설정하였으며 이 때 슬러지의 주요 성분인 구리의 침출율은 98.27 ~ 99.17% 이었으며 실리콘 슬러지에서 실리콘의 순도는 98.69 ~ 98.86% 이었다. 이상의 연구결과로 부터 실리콘 슬러지에 함유되어 있던 구리성분을 폐질산구리용액으로 침출하고 뒤이은 분리정제 공정에서 부가가치가 높은 고순도 금속구리 또는 구리화합물로 회수하는 것이 가능함을 확인하였다.
희토류 정광으로부터 첨단산업 원료소재로 수요가 급증하고 있는 고순도 희토류 소재를 제조하기 위한 가장 첫 공정은 침출공정이다. 즉, 희토류 정광으로부터 원소별 희토류 성분을 분리하기 위해서는 용액상태로 전환이 필요한데, 이때 일반적인 산 및 알카리 용액에는 희토류 성분은 침출이 되지 않으므로 강산 또는 강 알카리 조건에서 희토류 정광을 침출 가능한 형태로 변환 시켜주는 분해공정이 선행되며 이후 산 침출에 의해 희토류 성분을 침출하게 된다. 본 고에서는 대표적인 희토류 광물인 모나자이트와 바스트나사이트, 그리고 이 광물의 혼합물 형태로 생산되는 혼합광물에 대한 분해 및 침출공정을 소개하고자 한다.
폐리튬이온배터리에 함유된 코발트, 니켈 및 구리를 회수하기 위한 공정 개발의 일환으로 단일금속과 금속혼합물의 침출을 조사했다. 이를 위해 산화제를 첨가하지 않은 무기산과 유기산을 침출제로 사용했다. 본 논문의 실험조건에서 산화제가 없는 무기산과 유기산에서 구리는 전혀 침출되지 않았다. 염산과 황산용액에서 산의 농도, 반응온도, 반응시간 및 광액농도를 변화시켜 단일 금속를 모두 용해시킬 수 있는 조건을 구했다. 또한 염산과 황산용액에서 금속혼합물로부터 니켈과 코발트를 99% 이상 침출시킬 수 있는 조건을 조사했다. 메탄술폰산으로 코발트와 니켈 금속혼합물을 침출시 낮은 반응온도에서 코발트가 선택적으로 침출됐다.
알루미늄 재활용공정에서 화이트드로스와 블랙드로스가 발생한다. 블랙드로스에 함유된 유용 성분을 회수할 수 있는 공정은 아직까지 개발되지 않았다. 습식공정은 알루미늄 드로스의 처리에 적합하다. 블랙드로스에 함유된 염은 물로 용해시켜 회수할 수 있다. 염회수 후 잔사는 알칼리용액이나 산용액으로 침출한다. 알칼리용액에서 침출속도는 산성용액에서의 속도보다 낮지만, 중간생성물이 알루미나를 함유한 제품을 생산하기에 더욱 적합하다. 알루미늄 드로스의 처리 및 유용성분의 회수를 위한 방향에 대해 고찰했다.
청양지역 폐광산의 오염원인인 중금속의 제거를 침출과 이온교환법을 활용한 융합공정을 통해 실험하였으며 중금속에 오염된 토양시료는 통계처리를 하여 분석하였다. 오염토양은 일차로 부선처리법으로 분리하였으며, 사용시약이 증가할수록 선별지수는 증가하였다. 중금속을 제거하기 위한 침출과 이온분리법에 의해 선별도는 더 향상이 되었다. 침출속도는 황산용액이 증가할수록 증가되었으며, 침출용액은 이온교환법에 의해 상당부분 제거가 되었다. 침출과 이온교환법이 결합된 연속융합공정을 개발하여 중금속 제거 실험을 하였으며, 향후 개선을 통해 중금속의 제거효과가 향상될 것이며, 이를 통해 폐광산의 오염토양에 적용 가능함을 알 수 있었다.
2N급(99 %)의 실리카를 3N급(99.9 %)으로 향상시키기 위해서 널리 이용되고 있는 산 침출법(acid leaching)들의 정제효과와 실리카광물에 존재하는 불순물의 분석법에 대한 연구를 수행하였다. 산 침출법에 이용한 용액은 0.2M-oxalic acid (pH1.5, 2.5), conc-Aqua regia, 2.5 %-HCl/HF, 1 %-$HNO_3/HF$의 다섯 종류이었으며, 각 방법의 불순물 정제특성과 침출시간에 따른 침출효율을 조사하였다. 실리카광물과 침출용액중의 불순물 분석은 중성자방사화분석법(neutron activation analysis; NAA), 유도결합 플라즈마 원자방출 분석법(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; ICP-AES), 원자흡광 분광분석법(atomic absorption spectrometry; AAS), x-선 형광분석법(x-ray fluorescence; XRF), 그리고 습식분석법(wet analysis; WA)의 여섯 가지 방법을 이용하였으며, 불순물의 농도와 종류에 따른 분석법들의 장단점을 조사하였다. 실험에 사용한 실리카광물은 습식 비중선별 및 자력선별과 같은 물리적 정제를 거친 순도 99 %급의 실리카로서 $100-150{\mu}m$ 범위의 입도분포를 가지는 분말들이었다. 실리카중 주요 불순물은 Al, Fe, Na, Ca 및 Ti 이었으며 수백에서 수천 mg/kg의 농도로 존재하고 있었다. 산 침출방법과 불순물의 종류에 따른 정제효과를 비교한 결과 2.5 %-HCl/HF 침출방법이 가장 효과적이었으며 이 방법으로 99.1 % 실리카 분말을 99.8 %까지 순도를 향상시킬 수 있었다. 또한 실리카광물과 침출용액의 불순물의 종류와 함량에 따른 최적의 분석기술을 결정할 수 있었다.
은은 특수한 물성을 지니고 있으며 첨단소재용 원료로 사용된다. 따라서 첨단소재를 제조하는데 필요한 고순도 은을 다양한 자원으로부터 회수하는 공정을 개발하는 것은 매우 중요하다. 본 논문에서는 여러 자원으로부터 은의 침출을 위해 개발된 공정을 조사하였다. 무기산(질산과 황산)과 무기산 및 산화제(오존, 산소, 과산화수소, 3가 철이온)의 혼합용액에 의한 은의 침출공정의 장단점을 비교하였다. 또한 thiourea와 thiosulfate에 의한 은의 침출과 무기산에 의한 침출에 대해 환경에 미치는 영향을 중심으로 비교하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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