티탄광의 광물학적 성질, 채광상의 유효성 및 처리과정에 의해서 암석학적 관점에서 고찰하였다. 티탄광물로서 가장 중요한 것은 티탄철석(Fe $TiO_3$)과 루틸($TiO_2$)이다. 루틸의 매장량은 급격하게 감소되고 있으므로 티탄철석이 자원으로서 중요한 역할을 하게 되었다. 따라서 티탄철석으로부터 고품위의 $TiO_2$를 만드는데 성공적인 방법을 개발할 필요가 있다. R과 D처리에서와 마찬가지로 상업적으로도 다량의 티탄철석광석 처리하는 방법으로 다음의 세가지가 있다. 1. 티탄철석내의 철을 물리적이나 화학적으로 부분적으로 혹은 완전하게 환원시킨후 분리하는 법. 2. 철을 제 1 산화철 상태로 환원한후 화학적으로 티탄늄으로부터 용출시키는 법. 3. 광석을 선택적 혹은 계속적 분리방법으로 염화물을 만든 후 $TiCl_4$의 순도를 높이는법. 이러한 처리기술의 과정과 효율은 채굴하는 광상의 특성에 따라 일차적으로 영향받으며, 이차적으로는 환경의 상황에 의해서 좌우된다. 티탄철석 처리기술에 영향을 주는 광상의 요소는 1. Fe-산화광물과 공생하는 티탄철석의 현미경조직의 복잡성 2. 농축물(정광)의 조성, 즉 티탄철석은 치환성원소인 Mg, Mn, V를 소량씩 함유한다. 이 원소들에 척과 맥석광물들을 합하면 여러 가지 반응의 완성, 산의 질소모량, 페기고체물의 제거난점 및 폐기물 처리분제 등의 곤란이 야기된다. 암석학자에 의해 공헌될수있는 최적의 주요과제는 처리과정에서 유도되는 천연물질과 고체물에 대한 성분상의 변화와 물리적 변화의 감정 및 적절한 해석이다. 이러한 지식은 산화티탄생산을 위하여 처리되는 여러 단계에 있어서 그 방법을 선별하고 발전시키는데 중요한 역할을 할수있다.
농경지의 볏짚 수거량이 증가하면서 부족한 유기물을 공급하기 위하여 녹비작물을 이용하고 있다. 녹비작물은 유기물공급과 화학비료 대체가 가능한 우수한 유기물원이다. 그러나 농경지에서 분해되는 과정에 메탄을 발생시키기 때문에 메탄발생량을 줄이기 위한 노력이 요구된다. 따라서 논토양에서 녹비작물을 이용할 때 메탄발생량을 줄이기 위하여 경운깊이를 달리하여 시험하였다. 벼 생육기간 중 메탄 발생량은 이앙 후 63일, 74일에 가장 많았고 이앙 후 74일 이후부터 감소되었으며 이앙 후 106일에는 거의 발생되지 않았다. 녹비종류에 따른 메탄발생량은 보리환원구에서 가장 많았고, 그 다음은 헤어리베치, 화학비료 순이었다. 경운 깊이에 따른 메탄발생량은 10cm경운보다 20 cm로 경운함으로써 화학비료는 22.5%, 헤어리베치 환원구는 12.4%, 보리환원구는 11.7% 감소되었다. 벼 재배기간 동안 대기온도는 $30{\sim}40^{\circ}C$였고, 지온은 대기온도보다 약 $2{\sim}10^{\circ}C$정도 낮았다. 산화환원전위(Eh)는 이앙 전 관개를 시작하면서 급격히 토양이 환원되어 (-)값을 나타냈다. 작물 재배기간 동안 산화환원전위차는 -300~-500 mV으로 낮았으며 관개가 중단된 이앙 후 106일 이후에는 다시 급격하게 증가되었다. 쌀 수량은 경운깊이에 따른 차이는 없었으나 녹비작물중에서는 헤어리베치 환원구에서 가장 많았다. 논토양에서 헤어리베치를 이용할 때 20cm로 경운하여 메탄발생을 효과적으로 줄일 수 있었다.
현재 기계적 합금화법에서는 주로 합금을 구성하는 성분원소 분말을 불활성분위기에서 볼밀처리 함으로써 함금화를 시키거나 모합금에 산화물을 분산시켜 복합화시키는 공정을 통하여 각종 화합물, 비정질상 및 과포화고용체등의 준안정상의 합성 뿐만이 아니라 초미세조직의 생성에 관한 폭 넓은 분야의 연구가 행하여지고 있다. 한편 MA에서는 볼멀처리중 기계적 에너지의 투여에 의하여 실제 반응온도보다 낮은 온도에서 발생하는 특이한 화학반응 즉 Mechanochemical 반응을 일으키 기도 한다. 본 연구에서는 헤마타이트($Fe_20_3$)와 금속윈소인 Ti의 MA처리에 의하여 고상환원반응 을 유기시켜 $Fe-TiO_2$계 nanocomposite 분말재료를 제조하고자 한다. 특히 MA 공정에 있어서 자기 물성의 변화와 X선 회절을 통하여 고상환원반응에 의한 복합분말의 생성과정을 조사하였다. 출발원료는 $Fe_20_3$(고순도화학제,99.9%, 평균입경 0.1$\mu\textrm{m}$)와 금속원소인 Ti(99.9%, 명균업경 150$\mu\textrm{m}$)을 몰비 2:3의 조성이 되도록 하여 MA를 실시하였다. 볼멀은 고에너지 유성형 볼밀장치(독일 제, Fritsch P-5)를 이용하였으며 진공치환형 용기에 원료분말을 장입하여 2회정도 진공배기한 후 아르곤 가스를 충전하여 볼밀을 행하였다. 얻어진 분말시료에 대하여 x-선 회절장치, 전자현미경 (SEM) 및 진동시료형자력계(VSM)를 통하여 결정구조, 미셰조직 빛 자기특성을 조사하였다. $Fe_2O_3-Ti$ 혼합분말의 MA처리 에 의하여 초기단계부터 환원반응과 함께 $Fe_3TIO_{lO}$ 중간상이 관찰 되었으나 30hrs의 MA처리 후 Fe와 산화물 $TiO_2$로 모두 환원되어 $Fe-TiO_2$계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.
Ru black을 고분자 전해질 연료전지용 cathode 촉매로 사용했을 때 초기에는 연료전지 성능이 낮게 나타났으나, 일련의 실험을 거치는 동안 연료전지 성능이 점차 증가되는 것이 관찰되었다. 이는 Ru black의 전기화학적 환원으로 인한 것으로 판단되는대, Ru black 촉매에 외부에서 가해지는 전압과 그 전압을 가하는 시간을 변화시켜 본 결과 0.1V를 30분 이상 가하게 되면 Ru black의 성능 향상이 극대화 되었다. 성능 향상 원인을 확인해 보기 위해 수소 분위기 하에서 환원된 Ru black과 XRD patterns을 비교한 결과, Ru black 촉매가 전기화학적 환원처리를 통해 완전히 metallic Ru으로 전환되었다고 판단하기는 어려웠다. 또한 Ru black을 이용해 전기화학적 환원 처리 전후의 CO stripping voltammetry를 비교해 본 결과, Ru black 중에 일부는 metallic Ru으로 환원되었지만, 일부의 Ru이 반대편 전극으로 제거됨을 확인할 수 있었다. 이 과정 중에 제거된 Ru이 연료전지 성능에 나쁜 영향을 미칠 수 있을 것이라 생각된다. 따라서, 본 연구에서 제시된 Ru black의 전기화학적 처리 과정을 통해서 일부의 Ru은 반대쪽 전극으로 제거되고, 산화된 상태로 존재하는 일부의 Ru이 metallic Ru으로 변화됨으로서 연료전지 성능이 향상된 것으로 사료된다.
$Li(NCM)O_2$계 폐리튬전지 공정 스크랩의 재활용 연구의 일환으로서 리튬화합물의 회수와 NCM전구체를 제조하기 위한 침출거동에 대하여 살펴보았다. 우선 탄소를 이용하여 층상 구조의 NCM계 산화물 분말을 분해시켰으며, $600^{\circ}C$ 이상의 탄소반응으로 리튬은 탄산리튬으로 변화시켰다. 탄산리튬은 수세 후 농축과정을 거쳐 순도 99% 이상의 탄산리튬 분말로 회수하였다. 그리고 탄소에 의한 환원 반응율은 $800^{\circ}C$에서 약 88%을 나타내었으며, 탄소환원 처리 후 분말에 대한 황산 침출 결과, 2M 이상의 황산농도에서 코발트, 니켈, 망간의 침출율은 99% 이상이었다.
황산염 환원은 혐기성 해양환경에서 황산염 환원 박테리아가 진행시키는 미생물 반응이다. 황산염 환원 반응은 저층으로 공급되는 유기물 분해의 상당 부분을 담당하며, 이때 발생되는 황화가스의 독성 및 주변 금속과의 높은 반응성, 그리고 유기물 분해시 유리되는 무기 영양염들의 수층 용출 등으로 인해 연안생태계 내의 생물 다양성 및 생지화학적 물질의 순환경로에서 중요한 역할을 한다 여러 해양환경의 퇴적토에서 보고 된 황산염 환원율과 이에 영향을 미치는 주요한 환경요인들에 대해 정리한 결과, 공급되는 유기물과 여러 전자수용체들(산소, 질산염, 산화 철, 망간 등)의 분포가 황산염 환원율 및 유기물 분해시 황산염 환원의 상대적 중요성에 직접 영향을 미치는 것으로 나타났다 아울러 전자수용체의 분포와 유기물의 양과 질을 조절하는 요인으로서 온도, 식생의 유무, 생물교란의 영향에 대해 토의하였다. 끝으로, 우리나라와 같이 갯벌이 발달되고, 유기물 부하가 높은 인공양식장의 가동, 부영양화 등으로 인해 혐기성 환경과 적조의 발생빈도가 점증하는 상황에서 유기(오염)물 분해과정과 영양염 순환 경로를 보다 잘 이해하기 위해서 황산염 환원을 중심으로 한 다양한 혐기성 미생물 생태연구가 중요함을 제안한다.
황화철은 자연 퇴적토와 공극수에서 생물학적 과정이나 무생물학적 과정에 의해서 상당량 생성된다. 본 연구에서는 6가 크롬과 황화철로부터 용해되어 나온 이가 철과 6가 크롬의 반응에 관하여 알아보기 위해 6가 크롬의 초기농도를 다르게 하여 pH 4와 8에서 수용액상과 고체상으로 나누어 실험을 수행하였다. 또한 철산화물인 ${\alpha}-Fe_2O_3$, ${\alpha}-FeOOH$, $Fe_3O_4$와 0가 철을 이용하여 황화철에 의한 6가 크롬의 제거효율을 비교하였다. 6가 크롬의 제거율은 pH 4일 때가 pH 8일 때 높았으며 이는 낮은 pH에서 황화철로부터 용해되어 나온 이가 철의 양의 pH 4에서 더 많기 때문인 것으로 판단된다. 투과전자 현미경(Transmission Electric Microscopy)을 이용한 황화철의 표면 분석을 통하여 고체 표면에 형성된 침전물을 확인하였다. 이는 황화철에 의한 6가 크롬의 환원 작용에 의하여 iron(oxyhyoxide) 침전이 형성된 것으로 판단된다. 황화철은 철 산화물 및 영가 철에 비하여 그 제거능이 월등하며 이는 이가 철과 함께 황화물의 상호작용인 것으로 사료된다.
인공적으로 조성된 시화호는 현재 부분적인 해수혼입을 제외하고는 해수의 순환이 차단된 폐쇄 환경을 이루고 있으며 끝막이 공사 후 6 m 이심에 갇혀있는 잔존 저층해수로 인하여 수직적으로 강력한 염분 의존형 밀도 성층에 의한 2층 구조(two-layered system)를 보이고있다. 이러한 물리적 조건에서 시화호 주변의 6개 주요 하천으로부터 유입되는 막대한 양의 유기물질 및 암모니아염은 시화호의 저산소 및 무산소 환경을 가속화시키고 있으며 이에 따라 시화호의 생지화학적 환경은 흑해(Black Sea)와 같이 전 계절을 통하여 6 m 부근 심도의 밀도경사면을 상하로 뚜렷한 산화와 환원 환경으로 나뉘어지고 있다. 본 연구는 이러한 인위적 환경에서 나타나는 여러 유, 무기 화합물과 원소의 생지화학적 분포특성과 종분화 그리고 과정에 대하여 산화-환원 경계면을 중심으로 다루고자 하였다. 연구 결과 용존산소는 유기물이 축적되어 있는 밀도 경계면 이심의 저층 잔존 해수층에서 고갈되어 있으며 이에 띠라 약 1억톤에 달하는 저층 해수수괴가 환원환경을 이루고있다. 질산염과 아질산염은 산화 환경인 저염의 표층에서 높게 나타났고 환원 환경인 고염의 저층에서는 급격히 감소하여 나타났다. 반면 암모니아염은 저층수괴에서 75에서 360 ${\mu}M$에 이르는 매우 높은 농도를 보이는데 이는 저층으로 침강 유입된 유지불의 혐기성 분해에 따른 ammonification이 주된 원인으로 보인다. 1996년 4월부터 8월까지 약 3억톤의 시화호 내 표층수가 연안으로 방류되고 상당량의 외해수 혼입에도 불구하고 시화호 내 저층수의 환원환경이 유지 또는 가속화되는 주된 원인은 저층의 잔존 해수수괴에 trap 된 침강 유기물의 산소 소비 속도와 제한적으로 공급되는 산소공급이 불균형을 이루고 있기 때문이다. 시화호의 수질 환경면에서 볼 때 현재와 같이 2층구조의 염분도의존형의 밀도 성층이 유지되는 한 사화호 수질의 개선 전망은 밝지 못한 것으로 판단된다.
BA은 치즈, 와인, 젓갈, 소시지, 된장 등 미생물에 의한 발효과정을 거치는 식품뿐만 아니라 채소류, 과일, 육류와 같은 비발효 식품군에서도 발견된다. 식품 내 BA 오염에 대한 관리를 목적으로 제조공정 및 유통과정에서 신속하게 다량의 시료를 분석하고 제품에 대한 항시 모니터링 기술이 요구된다. 이를 위해 BA 특이항체 및 BA 분해효소를 이용하는 BA 검출 및 센싱 기술이 개발되고 있다. HisN 특이 항체를 이용한 ELISA 키트는 상용화 되었으며 다양한 식품에 적용되고 있다. 산화적 탈아미노반응을 촉매하는 아민산화효소는 항체기반의 ELISA 방식에 비해 다양한 BA 분석에 사용되고 있으며, 효소반응에 의해 생성되는 $H_2O_2$의 산화환원반응에 의해 발생하는 전류를 측정함으로써 BA의 함량을 정량할 수 있는 전류측정식 바이오센서 개발에 적용되고 있다. BA 신속검출을 위한 바이오센서의 개발 연구 동향에 발맞추어 국내 전통발효식품에 적합한 기술개발이 요구되며, 산업현장 적용 연구를 거쳐 국내 전통발효식품의 안전성을 확보해야 할 것으로 판단된다.
두 개의 아닐린계 질소와 두 개의 피리딘계 질소가 각각의 로듐이온에 트란스형으로 결합된 $Rh_2(ap)_4$(2,2-trans) 이성질체는 -0.40 V vs SCE에서 디 옥시젼의 한 전자를 환원시킬 수 있음을 보여주고 있다. 123K에서의 ESR 스펙트럼에 의하면 한 로듐이온에 산소 1분자가 측쇄 결합하여 $[Rh_2(ap)_4(O_2)]^-$이온을 형성하고, 착물은 $Rh_2^{III}$ 산화수를 가짐을 알 수 있다. 이 착물은 시안화메틸/염화메틸렌 혼합용액에서 Rh-$O_2^-$결합의 분열없이 [$Rh_2(ap)_4(O_2)(CH_3CN)]^-$을 형성한다. -0.25, 0.55V에서 산화되었을 때 [$Rh_2(ap)_4(O_2)]^-$ 은 $Rh_2(ap)_4(O_2)$와 [$Rh_2(ap)_4(O_2)]^+$을 형성하기 위하여 두 단계의 한 전자 산화과정이 일어난다. 두 화학종은 모두 초산소가 측쇄 결합되어 있지만, 전자는 $Rh^{II}Rh^{III}$, 후자는 $Rh_2^{III}$의 산화수를 갖는다. 반면에, ESR 스펙트럼과 $CH_3CN$ 부가 연구에서 보면 후자 착물이 로듐이온에 위치한 부대전자와 함께 [$Rh^{II}Rh^{III}(ap)_4(O_2)]^+$로 기술되고 그 착물은 측쇄 배위결합된 산소분자를 가지고 있음을 보여주고 있다. 또한 전기화학적, ESR 연구는 디 옥시젼의 활동도가 전기화학적 산화환원전위와 관계 있음을 보여주고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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