테이프 캐스팅법을 이용하여 알루미나/지르콘(반응결합 뮬라이트/지르코니아 유도)을 내부층으로 하고 알루미나/지르코니아 혹은 뮬라이트/지르코니아를 외부층으로 하는 산화물 층상 복합체를 고온가압소결법으로 제조하였다. 나노압입시험법을 이용하여 층상 산화물 복합체의 기계적 성질(경도 및 탄성계수)을 측정하고, SEM을 통하여 복합체의 미세구조를 관찰하였다. 산화물 층상 복합체의 제조를 위한 가열·냉각시 유도된 구성 산화물간의 열팽창 계수의 차이로 인하여 생성된 잔류응력을 하중-변위곡선을 이용하여 확인할 수 있었다.
자연환경에서 망간은 +2, +3, +4가의 다양한 산화수로 존재하며 환경적으로 중요한 여러 원소들과 활발한 산화/환원반응을 함으로써 원소의 지화학적 순환에 중요한 역할을 하고 있다. 특히 망간은 다양한 산화물로 존재하며 각각 특징적인 망간의 산화상태를 나타내고 있다. 망간산화물의 지화학적 특성, 즉 망간산화물의 용해도, 흡착력, 산화/환원 능력은 산화물을 구성하는 망간의 산화수에 의해 크게 좌우되는 것으로 알려져 있다. 따라서 망간의 산화수를 결정하는 인자를 밝히는 것이 산화/환원에 민감한 여러 오염원소의 지화학적 거동을 예측하는 데 매우 중요하다. X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)은 고체상으로 존재하는 다양한 원소의 산화상태를 밝히는데 매우 유용한 도구이다. 본 연구에서 MnO, $Mn_2O_3$, $MnO_2$에 대한 망간의 산화수를 결정하기 위해 XPS $Mn2p_{3/2}$와 Mn3s 결합에너지 스펙트럼을 측정하여 기존에 보고 된 값들과 비교하였다. 망간산화물에 대한 $Mn2p_{3/2}$ 결합에너지는 MnO, 640.9 eV; $Mn_2O_3$, 641.5 eV; $MnO_2$, 641.8 eV로서, 망간의 산화수가 증가할수록 $Mn2p_{3/2}$ 의 결합에너지가 증가하는 것으로 나타났다. 시료준비 방법 중 하나인 Ar 에칭의 경우 시료 표면의 전자구조를 변화시킬 수 있는 가능성이 확인되었다.
다덕 광산 폐석내 섬아연석과 함망간탄산염 광물의 풍화현상과 그에 따른 중금속의 거동을 조사 하였다. 섬아연석은 풍화초기에 극미립 산화철의 망상구조 집합체로 교대되었으며, 후기에는 자연황이 용해중인 섬아연석과 산화철 집합체 사이에 침전되었다. 산화철 집합체에는 As가 다량 함유되어 있다. 능망간석와 함망간 방해석은 함아연산화망간의 망상구조 집합체로 교대되었으며, 함망간방해서과 함아연산화망간 사이에는 스미소나이트가 침전되었다. 선택적 용해외 X선회절분석을 이용하여 감정한 결과, 함아연산화망간은 헤테롤라이트/하이드로헤테롤라이트인 것으로 판명되었다. Zn의 일부는 규산과 결합하여 입간 공극에 월레마이트로 침전되었다. 풍화 초기에 형성되는 극미립 산화철 및 함아연산화망간의 치밀한 망상 집합체는 풍화용액의 순환을 차단하여, 모광물의 풍화 반응을 지체시키는 지화학적 장벽 역할을 하였다. 이에 따라 망상구조 내에 조성된 국지적 미환경하에서 풍화중간산물들이 침전되었다. 이상의 연구 결과로 다음과 같은 사항을 추론할 수 있다. 섬아연석의 Fe와 함망간탄산염의 Mn은 각각 산화철과 산화망간으로 침전되어 산성화에 기여하였다. 폐광석 더미내 As의 활동도는 저결정질 산화철에의 흡착에 의해 조절되며, Zn의 활동도는 미소환경조건에 따라 하이드로헤테롤라이트/헤테롤라이트, 스미소나이트, 월레마이트 등의 다양한 이차광물의 용해도에 의하여 조절된다.
바이오디젤이란 식물성 기름, 동물성 지방, 폐식용유 등의 재생 가능한 자원을 촉매 존재 하에 알코올과 반응시켜 생성되는 에스테르 혼합물을 말하며 경유와 물성이 유사하므로 경유에 혼합하여 압축착화 방식인 디젤엔진에 사용할 수 있다. 그러나 바이오디젤은 경유에 비하여 탄소-탄소 간 이중결합을 가지고 있는 성분을 많이 함유하고 있기 때문에 공기에 의해 산화가 일어나기 쉽다. 일반적으로 폐놀계 향산화제인 t-buthylhydroquinone(TBHQ)를 사용하여 산화안정성을 향상시키나 국내에서 사용되는 산화방지제는 전량 수입에 의존하고 있어 제품 개발에 의한 국산화가 시급한 실정이다. 본 연구에서는 폐유지로부터 생산한 바이오디젤의 산화안정성 향상을 위하여 폐놀 및 아민계 등의 산화방지제를 합성하여 바이오디젤에 적용하였으며, 다양한 물성시험방법을 적용하여 석유 및 석유대체연료 사업법에서 규정하는 바이오디젤의 품질기준을 확인하였다. 또한 EN 14112 바이오디젤 산화안정성 시험방법으로 폐놀 및 아민계 등의 산화안정성을 확인하였다. 본 연구는 산학연 공동기술개발 1차년도 사업으로 한국화학연구원과 공동으로 수행하였으며, 산화방지제 적용평가를 통해 우수한 제품을 선정하여 2차년도에는 차량 테스트를 통해 연료 첨가제로서의 적합성을 검증할 예정이다.
유기 리간드(디크로로 비스[η-싸이크로 펜타디엔닐])을 가지고 전이금속 4가$(Nb^{4+}와\;Mo^{4+}$와의 착물들에 대한 거동을 UV-vis 분광학적, 자기적, 그리고 전기화학적 방법에 의해 조사하였다. 2 또는 3개의 에너지 흡수띠가 이들 착물들의 스펙트라에 의해 관찰되었다. 결정장 갈라짐 에너지 크기와 스핀 짝지움 에너지 그리고 결합 세기는 착물들의 스펙트라로부터 얻어졌다. 이들은 비편재화이고, 낮은 스핀 상태이며 그리고 강한 결합 세기임을 알았다. 자기쌍극자 모멘트는 상자기성과 반자기성 착물이었다. 착물들의 산화환원 과정은 비수용매속에서 순환 전압전류법에 의해서 조사되었다. Nb-C 착물의 산화환원 반응과정은 일전자의 확산과 반응 전류에 의한 짝-단일 반응이었고 또한 Mo-C 착물에서는 일전자의 반응전류에 의한 짝-단일 반응이었다.
디메틸썰폭사이드를 표지보조제로 사용하여 방사면역측정용 $^{125}$/I 표지인슈린을 효과적으로 만들 수 있었다. 디메틸썰폭사이드 조금을 통상의 표지반응 혼합물에 첨가하여 반응시간을 조절하여 보았더니 표지반응속도는 약간 느렸으나 이렇게 하여 얻은 표지인슈린은 항체와의 결합능이 좋았으며 표준곡선을 점시했을 때 큰 구배를 보였다. 표지반응수율도 반응시간을 1분으로 늘림에 따라 약 30%로 늘어났다. 평균 항체결합능(B/F)의 증가는 일정항체 희석비율하에서 표지보조제없이 표지한 인슈린을 쓴 때가 1.5인데 반해 표지보조제를 쓴 경우는 2.5로서 약 70%의 향상을 보였다. 핵자기공명분광법으로 표지혼합물에 첨가한 디메틸썰폭사이드는 클로라민티에 의해 디메틸썰폰으로 산화된다는 것을 확인하였다. Stagg등의 결과와 대략 같은 이 실험결과를 디메틸썰폭사이드와 인슈린분자 중의 유황결합이 클로라민티에 의해 경쟁적 산화를 받는 것으로 보고 이를 토의하였다.
해수에서 납 산화피막전극들의 특성과 DBNA의 음극반응성을 조사하기 위해 constant current-poten-tial 방법으로 실현하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1). 대체로 인산 수용액에서 만들어진 산화피막전극에 의한 양성자의 제1단계 환원반응은 DBNA에 의하여 크게 억제되었다. 그러나 $30^{\circ}C$, 0.5M NaCl 수용액과 $6\%_{\circ}$해수에서 DBNA의 첨가 유무에는 관계없이 제2단계의 환원반응이 일어났다. 2). 0.5M NaCl수용액에 DBNA를 첨가했을 때 수산 수용액에서 만들어진 산화피막에 의한 음극반응은 일어나지 않았다. 이 현상은 억제제 DBNA가 수산에서 만들어진 산화피막과 결합하여 완전 절연체를 형성하였기 때문이다. 3). 0.5M NaCl수용액과 $6\%_{\circ}$해수에 DBNA를 첨가하여 인산수용액에서 만들어진 산화피막전극으로 음극반응을 시키면 $(\partial\triangle\;E_{H^+}/\partial T)_{i=const}$의 값은 가가$-0.006\;V/^{\circ}C$와 $-0.005\;V/^{\circ}C$로서 거의 같았지만, $(\partial E_o/\partial T)_{i=o}$의 값은 각각 $0.002\;V/^{\circ}C$와 $-0.002\;V/^{\circ}C$로서 대조적인 현상을 나타내었다. 4). 일련의 관계식을 유도하여 몇 가지 상수 및 열역학적 값을 구하였든 바, 0.5M NaCl 수용액, $6\%_{\circ}$해수 및 $6\%_{\circ}$해수에 60mM DBNA를 첨가한 수용액에서 산화피막전극에 의한 양성자의 환원 반응성을 설명한 수 있었다.
${\beta}$-carotene의 오존산화반응을 통하여 불포화 색소물질에 대한 오존의 탈색효과와 반응성분의 변화를 정량적으로 비교하였으며, 카로티노이드계 색소가 주요 발색원인물질인 beeswax 에 대한 오존의 산화반응을 물, 0.5%와 1.0% 수산화나트륨수용액, 20% 와 95% 초산수용액에서 실시하여 각 반응계에 따른 탈색효과를 비교검토하였고, 과산화수소의 첨가효과도 검토하였다. ${\beta}$-carotene의 불포화이중결합의 감소와 탈색효과는 정량적으로 비례하였으며 beeswax의 탈색효과도 잘 일치하는 결과를 얻었다. Beeswax의 탈색효과는 1.0 % 수산화나트륨수용액에서 반응한 것이 가장 우수하였으며. 과산화수소의 첨가(왁스의 2%)시 390 nm 에서의 흡광도가 0.045 로 좋은 탈색효과를 얻을 수 있었다. Beeswax의 탈색에 있어 오존산화반응이 물리흡착보다 효과적이라는 결론을 얻을 수 있었다.
6M HCl 용매 하에서 2,2'-bipyridine과 chromium(VI) trioxide의 반응을 통하여 2,2'-bipyridinium chlorochromate[$C_{10}H_8N_2HCrO_3Cl$]를 합성하여, 적외선분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP) 등으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 2,2'-bipyridinium chlorochromate를 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과 유전상수(${\varepsilon}$) 값이 큰 용매 즉, 시클로헥센<클로로포름<아세톤$p-CH_3$, H, m-Br, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 그리고 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반 응속도를 증가시켰다. 또한 Hammett 반응상수(${\rho}$) 값은 -0.64(303K) 이었다. 이러한 알코올류의 산화반응성은 polysilsesquioxane과 같은 고분자물질을 용해시켜 코팅제로 활용할 때 열안정성과 같은 물성을 연구하는데 중요한 인자 가 될 수 있다. 그러므로 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어나는 메카니즘임 을 알 수 있었다.
현재 기술 산업에서 PET위 무전해 도금을 실행하기 위해 다양한 전처리 공정과 Catalyst가 소개되고 있다. 그 중에서 가장 일반적으로 사용되고 있는 Catalyst는 Palladium으로서 Tin과 산화 환원 반응으로 Electroless Copper Deposition 단계에서 구리 도금의 Target으로 작용하고 있다. 하지만 상대적으로 Palladium은 생산 비용이 높으며 Tin은 쉽게 산화되는 문제점이 남아 있다. 이를 대체하기 위한 대안 공정으로서 Palladium 대신 Silver를 이용하여 Catalyst로서의 역할을 하는 공정이다. 이전에 PET위 전처리 공정으로 Ultra Violet을 사용하여 표면을 개질 시키는 방법을 연구했으며, 그 후 Potassium Permanganate와 Silver Catalyst의 Mechanism을 연구 했다. PET 표면 개질을 거치면서 화학 구조가 바뀌어 표면에 Carbon Carbon Double Bond를 형성한다. 이때 Permanganate ion이 새로이 형성된 이중 결합과 반응하여 두 개의 extra-OH functional group을 생성함과 동시에 $MnO_2$를 만들어 표면에 흡착 시킨다. $MnO_2$는 전위차에 의해 Silver Ion과 Redox Reaction을 일으키며 실질적인 Catalyst 역할을 하게 된다. Silver Catalyst는 무전해 구리 도금 용액 안에서 Copper의 Target으로 작용한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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