• 제목/요약/키워드: 산화 피막

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탄산 이온이 포함된 수용액에서 AZ31 마그네슘 합금의 플라즈마전해산화 피막 형성에 미치는 규산나트륨 농도의 영향 (Effect of Na2SiO3 concentration on the formation of plasma electrolytic oxidation films on AZ31 Mg alloy in CO32- containing aqueous solution.)

  • 김예진;문성모;신헌철
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2016년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.193.2-193.2
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    • 2016
  • 본 연구에서는 탄산이온이 포함된 수용액에서 규산나트륨의 농도가 AZ31 마그네슘 합금의 플라즈마전해산화 피막형성에 미치는 영향에 대해 알아보았다. 다양한 농도의 규산나트륨 용액에서 DC와 펄스전류를 인가하여 플라즈마전해산화피막을 형성하였으며, 형성된 피막의 surface roughness와 thickness를 분석하였다. 탄산 이온이 포함된 수용액에서 플라즈마전해산화 피막의 형성전압은 규산나트륨의 농도가 높아질수록 높아지는 것으로 나타났다. 하지만 탄산이온이 존재하지 않은 규산나트륨 용액에서의 플라즈마전해산화 피막 형성전압보다 더 낮은 값을 나타내었다. 탄산 이온이 포함된 수용액에서 규산나트륨의 농도가 높아질수록 플라즈마전해산화 피막의 surface roughness와 thickness는 증가하였으며, DC와 펄스전류 모두에서 더 밝은 색상의 균일한 산화피막을 형성할 수 있었다.

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Etcher 전극용 플라즈마 전해산화 피막의 특성 평가 기술

  • 민관식;차덕준;윤주영;신용현;강두홍;성기훈;김성철;윤상희;김진태
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.119-119
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    • 2012
  • 경질 Anodizing에 비해 플라즈마 전해산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)에 의해 생성된 알루미늄 피막의 내식성이 우수하다고 알려져 있다. PEO는 기존의 Anodizing 피막에 비해 내구성이 우수한 피막이기 때문에 일부 산업 분야에서 기존의 피막보다 PEO 피막을 선호하고 있다. 플라즈마 전해산화는 400V 이상 고전압하에서 Anode에 생성되는 스파크에 의한 산화반응을 이용하여 금속 표면에 산화 피막을 생성하는 공정이다. 전처리 과정을 거칠 필요가 없기 때문에 친환경적이며, 공정 과정도 복잡하지 않다. PEO의 여러 가지 특성(내전압, 플라즈마 부식성, 화학 부식성, 실시간 파티클)을 한국표준과학연구원이 보유한 장비들을 사용하여 분석하여, 기존의 Anodizing 피막과 비교 평가하였다. 이 실험 결과를 바탕으로 기존의 피막보다 우수한 특성을 가진 PEO 피막을 개발 진행 중에 있다.

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탄산 이온이 포함된 수용액에서 AZ31 마그네슘 합금의 플라즈마 전해산화 피막 형성에 미치는 수산화나트륨 농도의 영향 (Effects of NaOH concentration on the formation of plasma electrolytic oxidation films on AZ31 Mg alloy in CO3 2- ion containing solution)

  • 김예진;문성모;신헌철
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.150.1-150.1
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    • 2017
  • 구조용 합금 중 가장 우수한 비강도를 나타내는 마그네슘 및 마그네슘 합금은 최근 자동차, 항공, 기계 및 전자산업 등 다양한 산업분야에서 이용되고 있다. 하지만 마그네슘 합금은 반응성이 매우 커서 쉽게 부식되는 단점이 있다. 따라서 최근 내식성 향상을 위한 표면처리 기술에 대한 연구의 필요성이 증대되고 있으며, 그 중 플라즈마 전해산화법(Plasma electrolytic oxidation)은 양극산화반응을 이용하여 고내식성, 고경도의 산화피막을 금속 표면에 형성시키는 방법으로 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 탄산이온이 포함된 수용액에서 수산화나트륨의 농도가 AZ31 마그네슘 합금의 플라즈마전해산화 피막형성에 미치는 영향에 대해 알아보았다. 다양한 농도의 수산화나트륨 용액에서 DC 전류를 인가하여 플라즈마전해산화 피막을 형성하였다. 탄산 이온이 포함된 수용액에서 수산화나트륨의 농도가 높아질수록 플라즈마 전해산화 피막의 형성전압은 낮아지며, 초기 피막 형성전압 상승 속도 또한 빠르게 증가하며 피막 형성전압 등락의 폭은 감소하는 것으로 나타났다.

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Al 합금의 플라즈마 전해산화 피막 형성 거동에 미치는 직류 및 펄스 전류의 영향 (Effect of Direct Current and Pulse Current on The Formation Behavior of Plasma Electrolytic Oxidation Films on Al Alloy)

  • 김주석;문성모;신헌철
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.29.1-29.1
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    • 2018
  • 양극산화 표면처리 방법의 일종인 플라즈마 전해산화(PEO, Plasma electrolytic oxidation)는 금속 소재에 양극 전압을 인가하여 고경도의 산화 피막을 금속 표면에 형성시키는 표면처리 기술이다. PEO 공정은 피막의 국부적 유전체 파괴에 의한 아크의 발생을 동반하며, 형성된 산화 피막이 아크 발생에 의한 높은 열에 의해 결정화 되어 일반적인 양극산화 피막보다 우수한 경도와 내마모성을 가진다. 하지만 PEO 공정은 고전압을 필요로 하여 일반적인 양극산화 처리보다 소모되는 전력량이 많으며, 아크 발생에 의해 형성된 피막의 표면 거칠기가 높기 때문에 활용 분야가 제한되거나 후속 연마 공정을 필요로 하는 단점이 존재한다. 본 연구에서는 전류 파형이 알루미늄 합금의 플라즈마 전해산화 피막의 형성 거동에 미치는 영향을 직류 및 펄스전류를 사용하여 연구하였다. NaOH 및 $Na_2SiO_3$가 혼합된 전해액에서 직류 전류 밀도, 전압, 펄스폭을 달리하여 알루미늄 합금에 전류를 인가할 때 발생되는 아크의 거동, 형성된 산화 피막의 두께, 거칠기, 경도, 표면 및 단면 구조를 비교 분석하였다.

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알루미늄 양극산화 피막의 색조에 미치는 전해 인자의 영향

  • 최인철;조효재;손인준
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.131-131
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    • 2017
  • 알루미늄은 내식성, 내마모성과 같은 물리적, 화학적 성질이 우수하지 못하여 이를 향상시키기 위해서 양극산화법이 산업적으로 널리 사용되고 있다. 알루미늄 양극산화법을 적용하면 강도, 내마모성 및 내식성이 향상될 뿐만 아니라 알루미늄 표면에 규칙적으로 배열된 30nm~100nm 크기의 pore에 염료를 흡착시켜 다양한 색상의 외관을 가지는 양극산화피막을 형성시킬 수 있다. Pore간의 간격은 수십nm~수백nm 정도이며, pore의 크기와 간격 및 깊이는 양극산화조건(양극산화 전압, 전해액의 종류와 농도 및 온도)에 의해 크게 변화된다. 또한 염료의 농도와 착색 시간에 따라서 양극산화 피막의 색조가 변화되는 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 양극산화피막의 색조에 미치는 전해조건의 영향을 조사하고, 분광측색계를 사용하여 산화피막의 색조를 정량적으로 분석하고 또한 산화피막의 pore에 흡착된 염료를 정량분석하기 위해서 UV-visible을 사용하여 분석하였다. Al5052 합금을 이용하여 에칭, 양극산화, 착색처리, 봉공(sealing)처리를 실시하였다. $55^{\circ}C$ 100g/L NaOH 용액에서 에칭을, $25^{\circ}C$ 10 vol.% $HNO_3$ 용액에서 디스머트를 실시한 다음, $25^{\circ}C$ 10 vol.% $H_2(SO_4)$ 용액에서 15V의 정전압으로 양극산화를 실시하였다. 이후, $55^{\circ}C$ 5~8g/L의 오렌지, 블랙 착색염료(일본 OKUNO 사(社)의 TAC-LH(301), TAC-BLH(411))를 사용하여 착색처리를, $85^{\circ}C$ 초산니켈 수용액에서 봉공처리를 실시하였다. 착색조건으로는 양극산화 시간(5분, 10분, 15분, 20분), 착색 시간(15초, 1분, 2분, 5분) 및 착색 농도(오렌지 -2.5g/L, 5g/L, 7.5g/L, 블랙 - 4g/L, 8g/L, 12g/L)를 변화시켰으며, 산화피막의 색조를 정량 분석하기 위해 분광측색계를 사용하였고 흡착된 염료의 농도를 정량 분석하기 위해서 $55^{\circ}C$, 1M NaOH에 재용해하여 UV-visible로 흡광도를 측정하였다. 양극산화피막의 색조는 양극산화 시간이 길어질수록, 착색시간이 길어질수록, 착색농도가 진할수록 산화피막에 흡착되는 염료의 양이 증가하며 색조가 더 선명해지고 진해지는 것을 확인하였다. 이를 분광측색계로 분석하였을 때 각 전해조건하에서 경향성을 나타내었다. 또한 흡광도 측정을 통해 계산한 염료의 양과 전해조건의 상관관계를 조사하였다. 양극산화 시간이 길어지면 산화피막의 두께가 증가하여 염료가 흡착될 수 있는 표면적이 넓어지고, 착색 시간이 길어지면 동일한 산화피막에 더 많은 염료가 흡착이 된다. 그리고 착색 농도가 진할수록 동일면적, 동일시간 하에서 더 많은 염료가 흡착되어 결과적으로 전해조건이 강해질수록 산화피막의 색조가 진해지는 것으로 판단된다.

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플라즈마 전해산화법을 이용한 AZ31 마그네슘 합금 표면의 산화피막 형성 연구 (Formation and Growth of Oxide Films on AZ31 Mg Alloy Using Plasma Electrolytic Oxidation Method)

  • 문성모
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2013년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.74-74
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    • 2013
  • 본 연구에서는 AZ31 마그네슘 합금의 내식성을 향상시키기 위하여 플라즈마 전해산화(PEO, plasma electrolytic oxidation)법을 이용하여 $5{\sim}50{\mu}m$ 두께의 산화피막을 형성시켰으며, 염수침지법, 동전위 분극실험 및 a.c. 임피던스 측정법을 이용하여 형성된 산화피막의 특성을 평가하였다. 플라즈마 전해산화 피막은 다양한 용액에서 펄스전류를 인가하여 형성하였으며, 플라즈마 전해산화 처리된 AZ31 마그네슘 합금 시편은 증류수에서 실링 처리할 경우 0.5 M NaCl용액에 침지 시 600 시간동안 부식이 일어나지 않았다.

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상대습도 40%이상 환경에서 SA516 Gr.70 재료의 장기간 노출에 따른 건전성 평가 (The Assessments of Integrity of SA516 Gr.70 Material for the 60 days Exposure in over 40% Relative Humidity Environments)

  • 권혁철;이두호;성기방
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2014년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.193-194
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    • 2014
  • 원전은 고온기능시험 이후 2차계통 내부를 상대습도 40%이하로 관리하여 계통 재질 부식을 최소화하고 있다. 일반적으로 발전소에서는 운전 정지 후 상대습도 40%이하로 낮추는데 15일정도 소요되지만, 발전소 계통 중 일부 곡관부위는 약 60일정도 소요된다. 본 연구는 일부 계통 재료가 상대습도 제한치(<40%) 이상의 환경에서 장기간(최대 60일) 노출시 재료 건전성에 미치는 영향 평가이다. 평가를 위해 시편의 실험 전, 후 무게변화를 이용한 부식률 측정과 표면분석을 위해 광학현미경을 이용하였다. 사용 시편의 재료는 SA516 Gr.70이며 표면상태를 인위적으로 산화피막을 생성 시킨 것(2개)과 산화피막이 없는 것(6개)으로 2종류로 제작하였다. 총 시험기간은 60일이고 시험기간 중 산화피막이 없는 시편은 7일, 21일, 60일에 시편을 2개씩 꺼내어 무게를 측정하여 부식률을 계산하였다. 실험결과, 산화피막이 없는 시편은 노출되는 시간에 따라 부식률이 각각 0.35(7일), 0.21(21일), 0.67(60일) mpy이었고 산화피막이 있는 시편은 0.06(60일) mpy였다. 산화표면 분석결과, 산화피막이 없는 시편은 노출되는 시간에 관계없이 물방울이 맺힌 부분에 pitting을 확인하였다. 하지만, 산화피막이 있는 시편은 pitting의 흔적은 없었다. 산화피막이 없는 시편의 경우 시간에 따라 부식률은 높아지지만 학계에서 통용되는 뛰어난 내부식성 재료의 부식률 기준인 < 1 mpy이하기 때문에 재료 건전성에 미치는 영향은 거의 없을 것으로 판단된다. 또한, 대부분 원전의 경우 고온기능시험 또는 운전기간 동안에 2차계통 구성 재료 표면에 산화막이 생성되었기 때문에 산화피막이 있는 시편의 결과로 판단하면 상대습도 40%이상에 60일 이상 노출되어도 부식은 거의 일어나지 않았을 것으로 사료된다. 실증실험결과를 가지고 종합적으로 평가하면 상대습도 40%이상 환경에서 곡관부위가 60일이상 노출되어도 재료 건전성에 미치는 영향은 거의 없을 것으로 판단된다.

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AZ31 마그네슘 합금의 양극 산화피막 형성에 미치는 주석산나트륨 농도의 영향 (Effects of Na2SnO3 concentration on the formation of anodic oxide films on AZ31 Mg alloy)

  • 김예진;문성모;신헌철
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.66.1-66.1
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    • 2018
  • 최근 자동차 배기가스 규제 및 전기자동차, 무인항공기 개발 등의 경량 소재에 대한 필요성이 지속적으로 증가하고 있다. 마그네슘 및 마그네슘 합금은 구조용 금속 소재 중 가장 밀도가 낮은 금속으로서 자동차, 항공, 기계 부품류 및 주방용품이나 전자제품 케이스류 등 다양한 산업분야에서 활용성이 크게 증가하고 있다. 하지만 마그네슘 합금은 화학적 반응성이 매우 크고 표면에 존재하는 피막의 치밀성과 화학적 안정성이 낮아서 쉽게 부식되는 단점이 있다. 따라서 내식성 향상을 위한 표면처리 기술 개발에 대한 필요성이 증대되고 있다. 양극 산화법은 금속표면에 양극 전류를 인가하여 산화피막을 인위적으로 형성시켜줌으로써 내식성을 향상시켜 주는 방법으로서 산업적으로 널리 사용되고 있는 표면처리 방법 중의 하나이다. 본 연구에서는 주석산나트륨의 농도에 따른 AZ31 마그네슘 합금의 양극 산화 피막 형성 거동을 연구하였다. DC 전류를 인가하여 양극산화 피막을 형성하였으며, 피막형성 전압 및 형성된 피막의 두께, 표면 거칠기 및 피막의 구조 등을 분석하여 주석산나트륨 농도에 따른 양극산화 피막의 형성 특성에 대하여 자세하게 고찰하였다.

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초기 산화 피막의 형성이 다공성 알루미나 막 제작에 미치는 영향 (Effect of the Formation of an Initial Oxide Layer on the Fabrication of the Porous Aluminium Oxide)

  • 박영옥;김철성;고태준
    • 한국자기학회지
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    • 제18권2호
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    • pp.79-83
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    • 2008
  • 본 논문에서는 초기 산화 피막의 형성이 전기화학적 방법을 이용한 다공성 알루미나 막 제작에 미치는 영향을 살펴보았다. 다공성 알루미나 막의 제작은 전해 연마된 알루미늄 포일을 사용하여 두 치체의 양극산화 과정을 통해 이루어졌으며 양극산화 시초기 산화 피막이 알루미나 막 표면의 기공구조형성에 미치는 영향을 알아보고자 일차 양극산화 전 1 V의 낮은 전압으로 약 10nm두께의 산화 피막을 형성하였다. 이후 옥살산 용액 안에서 40V의 전압으로 양극산화 과정을 수행한 결과 양극산화 반응은 매우 안정적이었으며 측정된 양극산화 전류 역시 일정하게 유지됨을 알 수 있었다. 이와 달리 초기 산화 피막이 형성되지 않았을 경우 양극산화 과정은 매우 불안정하였으며 양극산화 과정동안 전류가 계속적으로 증가함을 보였다. 이러한 결과를 통해 알루미늄 포일 표면에 초기 산화 피막을 형성함으로써 전기장의 불균일한 분포에 의해 발생하는 표면 손상을 방지하며 안정적인 양극산화 과정을 통해 다공성 알루미나 산화 막을 제작할 수 있음을 확인하였다.

Al 양극산화피막에서 Mn전착에 관한 임피던스 연구 (Impedance Spectroscopic Properties of Mn Deposition on Al Oxide Layer)

  • 오한준;장경욱;지충수
    • 대한화학회지
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    • 제43권1호
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    • pp.23-29
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    • 1999
  • 황산용액에서 제조된 Al양극 산화피막 내부로 여러 주파수의 교류전압을 통하여 1 g/L $KMnO_4$ 용액내에서 Mn금속을 전착시켰다. 이때 Al 산화피막 내부로 전착되는 Mn금속의 변화와 산화피막의 특성변화를 임피던스를 통하여 조사했다. 낮은 교류전압의 주파소로 Mn전착된 피막의 임피던스 스펙트럼은 황산에서 제조된 산화피막의 임피던스 스펙트럼과 차이를 나타냈으며, 특히 등가회로에서는 Mn전착의 영향을 나타내는 파라미터인 저항과 축전용량이 추가로 첨가되었다. 또한 Mn전착은 기공성의 산화피막 내부로 진행되는 것으로 나타났다. 또한 기공성의 산화피막의 경우는 저주파를 부하하여 Mn전착시킬 경우 비전도성의 피막성장에 의해 전하이동저항이 높게 나타났다. 이러한 Al산화피막의 특성은 전도도의 구배를 나타내는 파라미터인 Young 임피던스를 통하여 관찰되었다.

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