3가크롬 도금액은 크롬원 (황화물계 또는 염화물계), 착화제, 완충제, 전도보조제, 산화방지제, 유기첨가제등으로 구성되어 있으며, 특히 착화제와 유기첨가제가 용액의 안정성 및 균일전착성에 미치는 영향이 크다고 보고되고 있다. 본 연구에서는 카르복시기의 작용기를 갖는 유기산을 착화제로 사용하고, 다양한 유/무기 첨가제의 조합 및 첨가량을 조절하여 크롬의 전착특성을 고찰하였다.
극고진공 장치와 대형 초진공 시스템에서 원하는 진공도를 합리적으로 얻기 위해서는 진공 재료의 기체방출률을 줄이는 것이 가장 효과적이다. 이 때문에 기능성 피막 처리, 고온 탈기체 처리와 같은 방법이 적용되고 있다. 스테인리스강은 표면에 치밀한 크롬 산화막을 만들거나 재료의 기체 함유량을 줄이는 방법을 사용한다. 알루미늄합금 강은 특수처리로 표면에 알루미늄 산화막을 형성함으로써 기체방출률을 낮추고 있다. 이 발표에서는 스테인리스강을 비교적 낮은 온도에서 처리하여 매우 낮은 기체방출률을 얻는 노력에 대하여 보고한다. 알루미늄합금에 대해서는 특수압출과 내 표면 거울처리 하는 방법에 대하여 설명한다. 또한, 연강과 같은 금속재료의 기체방출률 측정 결과를 제작 공정으로 설명한다. 한편, 지정한 시간 내에 목표 진공도를 얻는 것과 최소 배기속도를 선택하고 적절히 배분하는 것도 매우 중요하다. 작고 가벼운 게터 펌프와 이온펌프의 조합으로 이를 해결하는 노력, 이온펌프의 최적화 연구에 대하여 보고하고자 한다.
마그네슘합금은 산화가 잘되는 비철금속으로 표면처리 공정이 필수적이며, 주로 크로메이트공정이 주로 이용된다. 하지만 최근에 6가 크롬의 사용 규제로 인하여 non-크로메이트 방법 중 내식성이 우수한 아노다이징 공정에 대해 많은 연구가 진행중이다. 일반적으로 아노다이징 용액으로 잘 알려진 NaOH, $Na_3PO_4$ 및 KOH 용액에 코발트 아세테이트와 황화암모늄(Ammouium Sulfide)을 추가함에 따라 용액의 빛깔은 검정색으로 변하고 아크-아노다이징 후의 산화막의 색깔은 갈색을 띠었다.
준강자성체 구리-철-크롬 산화물 $CuFe_{0.9}Cr_{1.1}O_4$을 제조하여 액체질소 온도에서부터 닐 온도까지의 범위에 대한 뫼스바우어 분광실험을 하였다. 닐 온도는 355 K로 측정되었으며, 닐 온도 이상에서의 전기사중극자 상호작용의 크기인 사중극자 분열값은 0.50 mm/s인 반면, 닐 온도 이하에서의 사중극자 이동값은 실험오차 범위 내에서 0.00 mm/s이었다. 이러한 전기사중극자 상호작용에 대한 겉보기 불일치 현상은 자기적 초미세 자기장이 전기장 기울기 텐서의 주축에 대하여 무작위로 배열된다는 모델을 이용하면 설명될 수 있다.
불화된 금속 산화물 촉매상에서 이염화메탄을 불화하여 이불화메탄을 합성하는 연구를 하였다. 실험 변수는 반응온도, HF/DCM (dichloromethane) 몰비, 접촉시간 그리고 촉매의 형태이었다. 촉매의 성능은 불화된 알루미나 보다는 크롬이 담지된 불화된 알루미나가 우수하였으며 크롬을 담지한 촉매에서 전처리 하지 않은 경우가 수소와 공기 분위기로 소성처리한 경우보다 더욱 우수하였다. 최적 반응 조건은 반응온도 $340^{\circ}C$, HF/DCM 몰비 5이상 그리고 접촉시간 20 초 이상이었다. 이들 조건에서 얻은 이불화메탄의 최대 수율은 80% 이상이었다. 특히 반응시간이 8시간까지 촉매의 활성 감소나 이불화메탄의 선택성의 감소가 나타나지 않았다.
크롬도금 용액에 공존하고 있는 Cr(III)와 Cr(VI)의 양을 자외선/가시광선 분광기에 장착한 흐름계 장치를 이용하여 시료당 5분 이내에 두 가지 물질의 양을 동시에 분석하는 방법을 개발하였다. Cr(III)와 Cr(VI)는 각각 580 nm와 440 nm에서 0.05 g/L와 0.005 g/L 이상의 범위에서 Beer-Lambert 법칙에 따르는 특성 ${\lambda}_{max}$를 나타내며, 이 파장들에서의 흡광도는 pH<4의 조건에서는 pH변화에 거의 영향을 받지 않았다. 따라서 일반적으로 크롬의 농도가 수 g/L인 후처리 크롬 도금조의 용액을 흐름계의 장치에서 pH=1의 황산 용액으로 묽힌 후, 자외선/가시광선 분광기로 측정하면 Cr(III)와 Cr(VI)의 양 및 총 크롬의 양을 기존의 산화-환원 적정 방법(최소 40분/sample)보다 간편하고 신속정확하게 동시 정량할 수 있었다. 이 장치는 설치 및 사용이 간단하고, 설치 비용이 저렴하므로 많은 도금 산업 현장에서 용이하게 응용할 수 있다.
고전압 용 양극산화물 $LiNi_{0.5}Mn_{1.5}O_4$는 고온에서 합성 시, 입자 내에 산소결함에 의한 불순물상을 만들게 된다. 불순물상은 불완전한 스피넬 구조를 형성하며 리튬이온의 삽입$\cdot$탈리를 방해하여 전극의 성능을 감소시킨다. 본 연구에서는 고온 열처리 시 생성되는 이러한 불순물상의 거동을 파악하기 위해 크롬을 치환한 $LiNi_{0.5-x}Mn_{1.5}Cr_xO_4(0{\leq}x{\leq}0.05)$를 졸$\cdot$겔법을 이용하여 합성하여 고온 열분석을 실시하였다. 열분석 결과 크롬이 치환되지 않은 양극활물질은 산소결함에 의한 $2\%$의 무게 감소를 보였으나, 크롬이 치환된 경우 무게 감소분이 줄어들어 불순물 생성이 억제됨을 알 수 있었다. XRD 분석에서도 크롬이 치환된 경우 불순물 상이 억제됨을 나타내었으며 불순물상의 감소로 인해 크롬을 첨가한 양극활물질 $LiNi_{0.5-x}Mn_{1.5}Cr_xO_4$를 사용한 경우 충·방전 실험 시 가역 용량과 싸이클 안정성이 향상됨을 볼 수 있었다.
본 연구에서는 침출수 차수재에 Zero Valent Iron (ZVI)를 포함 시켰을 경우, ZVI 함량과 pH에 따른 TCE, 6가 크롬, 질산성질소의 제거능의 변화를 살피고, 반응이 끝난 후 철과 벤토나이트 표면의 철 산화물을 라만 분광기를 통해서 알아보고자 하였다. ZVI의 함량을 중량비로 벤토나이트의 0, 3, 6, 10, 13, 16, 20, 30, 100 w/w% 로 맞춘 9가지의 샘플을 pH7의 완충 용액을 사용했을 경우와 완충 용액을 사용하지 않을 경우 두 가지로 나누어서 실험하였다. Kinetic test 결과, pH7의 완충 용액을 사용하였을 때가 사용하였지 않았을 때보다 TCE의 경우 330시간에서 300시간으로, 6가 크롬의 경우 20시간에서 4시간으로, 질산성질소는 140시간에서 5시간으로 제거 속도가 빨라졌다. 모든 오염물질의 경우 ZVI 함량이 증가할수록 제거 효율이 높아졌으며, pH 7의 완충 용액을 사용하였을 경우 제거 효율도 더 높아지는 것을 볼 수 있었다. 반응 후 철과 벤토나이트의 표면을 라만 분광기를 이용하여 분석한 결과 여러 가지 철산화물이 확인되었다. 이러한 철산화물은 좋은 흡착제의 역할을 할 수 있으며, 이 중 magnetite는 장기간 동안 오염물질의 제거 성능을 유지시켜 줄 수 있다.
견 피브로인 섬유에 의한 Cr(VI)의 흡착 특성을 분석하였다. Cr(VI)의 흡착평형은 초기 흡착속도에 큰 영향을 받고 있으며 평형흡착량의 52% 정도에 이르고 있다. 견 피브로인 섬유에 의한 Cr(VI)의 흡착은 크롬염의 산화반응을 일으키는 산성의 pH 범위에서 흡착량이 증가한다. Cr(VI)의 흡착온도에 대한 엔탈피($\Delta$H)의 변화는 39.7KJ.mol-1로 얻어졌다. 이것은 Cr(VI)의 흡착이 착제 화학적 반응이라는 것을 의미하며 IR 스펙트럼의 결과에서도 아미드 형 카르보닐의 배위에 의한 착물형성이 확인되었다. 또한, 견 피브로인 섬유의 크롬 흡착처리에서 물성의 과도한 저하를 고려한 조건은 온도 5$0^{\circ}C$ pH 2.4, 3시간의 처리가 적당하고 5 X 10-3M의 농도에서 흡착평형에 도달하였다.
본 연구에서는 피혁 제조 공정별 발생 폐수중 탄닝 공정에 사용되고 있는 크롬을 대체하기 위해서 전분 가수분해물인 starch을 원료로 알데하이드 함량이 다른 여러 가지 dexrin dialdehyde (DAS)를 제조하였다. 수용액상에서 산화제를 변량 하면서 (glucose에 대한 산화제의 첨가율은 1:0.3에서 1:1), 반응 조건을 달리하여 다양한 실험을 진행하였고, DAS 자체의 물성을 파악하고 가죽과의 반응 특성을 확인하였다. 제조한 DAS는 가죽의 아미노기와 결합하여 일반적인 알데하이드 탄닝제 (포름알데하이드, 그루타알데하이드)와 유사한 탄닝 특성을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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