• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2015.05a
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• pp.34-34
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• 2015

본 연구에서는 AZ31 마그네슘 합금의 내식성을 향상시키기 위하여 플라즈마 전해산화(PEO, plasma electrolytic oxidation)법을 이용하여 다양한 용액에서 양극 및 음극 펄스전류를 인가하여 형성하였다. 형성된 PEO피막의 두께는 용액 중 음이온의 종류에 가장 크게 의존하였으며, PEO 피막의 표면거칠기는 피막의 두께가 두꺼울수록 더 커지는 결과를 얻었다. PEO피막의 경도는 규산이온이 포함된 용액에서 형성된 피막이 가장 높게 나타났으며, 알루미나 입자들과 같이 단단한 입자들을 용액 중에 포함시킬 경우 피막 내부에 함침되어 피막의 경도를 향상 시킬 수 있었다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2017.05a
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• pp.133-133
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• 2017

[서론] Pure Ti 및 Ti합금의 양극산화법에 의해 만들 수 있는 자기조직화된 나노튜브피막은 광촉매, 태양전지 등 다양한 분야에서 많은 연구가 되고 있다. 양극산화법에 의해 생성되는 산화피막층의 성장거동에 대해서 지금까지 용액의 pH, 온도 및 인가전압 등 양극산화조건의 영향에 대해 많은 연구가 보고 되었다. 하지만, 양극산화에 사용되는 기판의 특성에 대해서는 많은 연구가 이루어지지 않고 있다. 본 연구에서는 pure Ti 및 Ti-Ni합금에 양극산화법에 의해 생성하는 나노튜브 피막층의 성장거동에 대해 기판의 특성(Ni농도 변화 및 phase변화)이 피막층의 형태 및 성장거동에 미치는 영향에 대해서 조사 하였다. [실험방법] Sample은 pure Ti 및 Ti-xNi(x=49.0, 51.1, 52.2, 52.5 at.%)를 이용하였다. Ti-Ni합금은 아크용해로 제작 후 $1000^{\circ}C$ 에서 24시간 균질화 처리 후 20% 냉간압연을 하였다. 합금의 조성 및 결정구조 분석은 EPMA 및 XRD를 통해 조사 하였고, 양극산화는 미량의 물 및 불화암모늄을 포함한 에틸렌글리콜 용액에서 20, 35, 50V 20분간 실시하였다. 양극산화법에 의해 형성한 산화피막층은 FE-SEM 및 TEM을 통해 관찰 하였다. [결론] Pure Ti의 경우 모든 조건에서 나노튜브형태의 산화막이 형성되는 것을 알 수 있었다. 하지만, Ti-Ni 합금의 경우 20V, 35V에서는 sponge 형태의 산화막이 형성되고, 50V에서만 나노튜브형태의 산화막이 형성 되었다. 또한, 모든 시편에서 양극산화 시간이 증가함에 따라 나노튜브형태의 산화막은 sponge 형태로 구조적 변화가 일어나는 것을 알 수 있었다. 그리고, 기판 Ni농도가 증가 함에 따라 형성되는 산화막의 형태 변화는 가속화 되는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 양극산화 초기 Ti의 우선적 산화에 의해 Ti과잉의 나노튜브층이 생성되고, 동시에 산화막과 합금계면에 Ni과잉층이 형성되는 것을 알 수 있었다. 산화막과 합금계면에 생성된 Ni과잉층에 의해 양극산화 시간이 증가함에 따라 sponge형태의 산화막이 생성되는 것을 알 수 있었다.

• Journal of the Korean institute of surface engineering
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• v.21 no.3
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• pp.130-141
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• 1988

최근에 와서 알루미늄소재의 양극산화피막 형성Mechanism에 관한 연구는 응용분야의 폭넓어지면서 많은 연구가 진행되고 있다. 최신분석 장비의 응용의 폭이 넓어짐으로 해서 연구의 깊이도 점차 증가되고 있는 실정이다. 따라서, 선진국 양극산화피막에 관한 연구는 어디까지 왔는가를 조명하므로 해서 그 응용의 기반을 확고히 하기 위해 본 Review를 연재하고자 한다. 본고에서는 가장 기본적인 연구과제와 양극화산화피막의 Morphology에 관한 내용이다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2012.08a
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• pp.217-217
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• 2012

플라즈마 전해산화(Plasma Electrolytic Oxidation)는 수용액 중에서 Al, Mg, Ti 등의 금속표면에 산화막을 형성시키는 기술로서, 기존의 양극산화법과 유사한 장치에서 고전압을 가해 미세플라즈마 방전을 유도하여 치밀한 산화막을 형성하는 표면처리 기술이다. 본 연구에서는 6061 알루미늄 합금의 대면적 시편을 이용하여 PEO공정으로 산화막을 형성시켰다. 산화막의 조성 및 미세구조는 XRD와 SEM, EDS를 이용하여 분석하였다. 형성된 산화막은 회색에서 밝은 회색으로 시편 전면에 고르게 나타났다. 피막 성장인자를 정교하게 조절함으로써 강한 피막 접착력과 낮은 표면조도를 가지는 매끈한 표면을 얻을 수 있었고, 그에 따른 물성 변화를 분석하였다. 또한 시편의 크기에 관계없이 동일한 조건에서 동일한 물성이 나오는 것으로 분석되었다. 이를 통해 균질한 대면적 피막의 높은 신뢰성을 요구하는 다양한 산업분야에 적합한 표면처리 방법으로서 PEO공정이 활용될 수 있음을 확인하였다.

• Journal of the Korean Electrochemical Society
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• v.9 no.2
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• pp.84-88
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• 2006

The effects of tip voltage, deflection setpoint, and tip velocity on height of $SiO_2$ line drawn by local anodization on Si wafer using scanning probe microscope were investigated. No local anodization was detected at smaller than -3 V of tip voltage. The line height increased at rate of 0.47 nm/V when the tip voltage is stronger than -3 V at $1{\mu}m/s$ tip velocity. From deflection setpoint, mechanical force between tip and substrate could be calculated and the threshold farce was $12\sim18nN$. The height of anodized $SiO_2$ lines is independent of the magnitude of force above the threshold force. The line height decreased as increasing the tip velocity and limited to 0.7 nm at -5 V tip voltage.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2013.02a
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• pp.298-298
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• 2013

플라즈마 전해산화기술은 알루미늄 소재에 대해 기존의 양극 산화막, 전해 경질크롬 도금 및 플라즈마 세라믹 용사기술 등에 의해 구현할 수 없는 고기능성을 부여하여 월등히 우수한 경도, 내부식, 내마모, 전기절연, 열저항, 피로강도 등을 얻을 수 있는 획기적인 기술이다. 또한 최근 환경에 대한 관심이 점차 높아지면서 친환경적 공정과정과 경금속 소재의 제품에 내구성을 향상시킬 필요성이 높아지고 있다. 이러한 요구에 부합하는 플라즈마 전해 산화기술은 알칼리 수용액 중에서 Al, Ti, Mg 등의 표면에 산화 피막을 형성시키는 기술로써 기존의 양극산화(Anodizing)을 대체 할 수 있다. 본 연구에서는 Al6061을 이용하여 플라즈마 전해산화 공정에 사용되는 전해액의 종류 및 농도, 시간의 변화에 따른 산화 피막의 변화를 내전압 측정 및 FE-SEM, EDS, XRD를 통해 분석하였다. 전해액에 sodium hexameta phosphate과 potassium phosphate를 이용하여 phosphate 종류의 변화에 따른 피막 특성의 변화를 연구하였다. 그로인해 phosphate의 종류 및 농도, 시간 변화를 이용하여 플라즈마 전해산화공정의 산화 피막 물성 제어를 할 수 있다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2015.05a
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• pp.33-33
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• 2015

마그네슘 합금은 자동차, 항공기, 기계 및 휴대용 전기전자 부품 등에 적용을 위해 많은 연구들이 진행되어 왔다. 현재 마그네슘 합금의 실용화에 있어서 가장 큰 걸림돌 중 하나는 불충분한 내식성이다. 마그네슘 합금의 내식성은 표면의 자연적으로 형성되는 피막의 보호성 및 2상 입자들의 존재에 의한 갈바닉 부식에 의해 영향을 받는다. 본 논문에서는 AZ31 마그네슘 합금의 내부에 포함되어 있는 캐소딕 불순물 입자들과 자연산화피막 그리고 화학적 또는 전기화학적으로 형성된 산화피막들이 합금의 내식성에 미치는 영향에 대해서 연구하였다.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.11 no.4
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• pp.329-334
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• 2001

Microstructures of barrier-type oxide layers on aluminum was studied by XRD, TEM and RBS. Fer formation of oxide layer. aluminum was anodized in a boric acid solution. The thickness of the oxide film subjected to applied voltage increased linearly at ratio of 1.54nm/V. For oxide layer anodized at 300V, amorphous structure of oxide layer was not transformed after heat treatment at 50$0^{\circ}C$ , while for oxide layers anodized at higher voltages the amorphous structure crystallized into a ${\gamma}$-alumina without any heat treatment. It was also found that the amorphous structure of oxide layer formed at 100V transformed into crystalline structure by electron irradiation. The structure was identified as ${\gamma}$-alumina.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.8 no.1
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• pp.45-51
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• 1998

Ti-45at%AI-1.6at%Mn 조성을 갖는 금속간화합물의 장시간 및 반복산화 거동을조사하기 위하여 반응소결법 및 플라즈마 아크 용해법으로 제조한 시편에 대하여 80$0^{\circ}C$에서는 반응소결재와 용제재 모두 등온 및 반복산화에 대하여 우수한 저항성을 나타내었다. 90$0^{\circ}C$에서는 반응소결재의 경우에는 등온 및 반복산화에 대하여 우수한 저항성을 보였으며, 중량변화와 산화피막의 박리는 극히 적었다. 이에 비해 용제재의 경우에는 등온 및 반복산화에 의해 중향이 크게 변하였으며 피막의 박리도 극심하였다. 90$0^{\circ}C$에 있어서 두 재료간의 이러한 산화거동 차이는 기지/산화물 계면 부근에 형성된 산화층의 차이에 기인하는 것으로 간주하였다. 반응소결재의 경우에는 계면 부근에 연속적인 AO$_{3}$O$_{3}$층이 형성되며, 이러한 층이 산화에 대한 보호막으로 작용하는데 비하여 용제재에 있어서는 계면 부근에 AO$_{3}$O$_{3}$와 TiO$_{2}$의 혼합층이 형성되었다. 용제재의 반복산화시에 보여진 피막의 박리는 냉각시에 TiO$_{2}$와 기지간의 열팽창계수 차이에 기인하여 발생하는 열응력을 TiO$_{2}$가 견디지 못하고 박리를 초래한 것으로 해석하였다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2016.11a
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• pp.191.1-191.1
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• 2016

본 연구에서는 알루미늄 합금의 PEO(Plasma Electrolytic Oxidation) 피막 형성 거동을 PEO 처리 용액 조성, 온도 및 합금 성분에 따른 전압-시간 곡선을 관찰하여 분석하였다. 알루미늄 합금의 PEO 피막 형성거동은 NaOH 농도, 전해질 온도, 인가 전류밀도 및 합금성분에 따라 다양하게 나타났다. 본 연구에서는 직류 정전류법을 이용하여 Al1050, Al5052, Al6061 합금 표면에 PEO 피막을 형성시켰으며, PEO 피막의 형성이 시작되는 전압 및 발생된 아크의 크기 및 모양을 관찰하여 PEO 피막 형성 거동을 연구하였다. 연구결과 PEO 처리 중의 전해액의 온도가 낮고 전류밀도가 높을수록 시편 표면에서 짧은 시간 내에 아크가 발생하였으며, 전압-시간 곡선은 빠른 속도로 PEO 피막생성 전압에 도달하여 유지되는 거동을 보였다. 동일한 용액조성, 용액온도, 용액 교반속도 및 인가전류밀도에서 관찰된 PEO 피막 형성 거동은 동일시편을 PEO코팅 후 에칭하여 반복 실험할 경우에도 큰 편차를 보였으며, 이로부터 시편의 조성이나 불순물의 존재 등이 크게 영향을 주는 것을 알 수 있었다.