Silver (Ag)는 높은 반사율을 가지고 있어 Top-Emission Organic Light Emitting Diode (T-OLED)의 반사전극으로 사용하기 적합하지만 일함수가 낮은 단점 (4.3 eV)을 가지고 있다. 이런 낮은 일함수를 증가시키기 위하여 Ag 박막 표면을 산화시켜 일함수를 증가시키기 위한 연구가 진행중에 있으며, 이 연구에서는 UV로 $O_3$을 발생시켜 Ag 박막 표면을 산화시키기 위한 연구를 진행하였다. 특히, Ag 박막 표면의 일함수 변화를 측정하기 위하여 SPM (Scanning Probe Microscopy)의 KPFM (Kelvin Probe Force Microscopy) mode를 적용하여 nano 영역에서의 일함수 변화를 surface potential로 측정하여 UV 표면 산화에 의한 표면 일함수 형상을 확인하였다. Ag 박막은 rf magnetron sputter를 사용하여, Si 기판위에 300nm 두께로 증착시켰다. 이후 $O_3$ 발생되는 UV 램프로 Ag 박막 표면 30초 간격으로 최대 5분간 산화시켰으며, 이후 KPFM mode를 사용하여 산화 시간에 따른 Ag 박막 표면의 potential 변화를 측정하였다. 0~3분간 산화된 Ag 박막 표면의 potential은 약 6 mV로 일정하였으나 3분 이후 최대 110 mV까지 급격하게 변화하는 것을 확인할 수 있었다. Ag 박막 표면의 RMS roughness는 UV 산화처리 전0.7 nm였으나, potential이 급격하게 증가하는 시점인 3분 이후 2.83 nm로 약 400% 이상 증가하였다. 이를 통해 $O_3$ 발생 UV 램프로 산화된 Ag 박막의 표면 물성은 처리 시간에 따라 급격히 변하는 것을 확인하였다.
최근 고해상도 디스플레이가 주목받으면서 기존 비정질 실리콘(a-Si)을 대체할 수 있는 재료에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. a-Si의 경우 간단한 공정 과정, 적은 생산비용, 대면적화가 가능하다는 장점이 있지만 전자 이동도가 매우 낮은 단점이 있다. 반면, 산화물 반도체는 비정질 상태에서 전자 이동도가 높으며 큰 밴드갭을 가지고 있어 투명한 특성을 나타낼 뿐만 아니라, 저온공정이 가능하여 기판의 제한이 없는 장점을 가지고 있다. 대표적으로 가장 널리 연구되고 있는 산화물 반도체는 a-IGZO(amorphous indium-gallium-zinc oxide)이다. 그러나 InZnO(IZO) 기반의 산화물 반도체에서 carrier suppressor 역할을 하는 Ga(gallium)은 수요에 대한 공급이 원활하지 못하여 비싸다는 단점이 있다. 그러므로 경제적이면서 a-IGZO와 유사한 전기적 특성을 나타낼 수 있는 suppressor 물질이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 IZO 기반의 산화물 반도체에서 Ga을 Hf(hafnium), Zr(zirconium), Si(silicon)으로 대체하여 용액증착(solution-deposition) 공정으로 각각의 채널층을 형성한 back-gate type의 박막 트랜지스터(thin-film transistor, TFT) 소자를 제작하였다. 용액증착 공정은 물질의 비율을 자유롭게 조절할 수 있고, 대기압의 조건에서도 공정이 가능하기 때문에 짧은 공정시간과 저비용의 장점이 있다. 제작된 소자는 p-type Si 위에 게이트 절연막으로 100 nm의 열산화막이 성장된 기판을 사용하였다. 표준 RCA 클리닝 후에 각 solution 물질을 spin coating 방식으로 증착하였다. 이후, photolithography, develop, wet etching의 과정을 거쳐 채널층 패턴을 형성하였다. 또한, 산화물 반도체의 전기적 특성을 향상시키기 위해서 후속 열처리 과정(post deposition annealing, PDA)은 필수적이다. CTA 방식은 높은 열처리 온도와 긴 열처리 시간의 단점이 있다. 따라서, 본 연구에서는 $100^{\circ}C$ 이하의 낮은 온도와 짧은 열처리 시간의 장점을 가지는 MWI (microwave irradiation)를 후속 열처리로 진행하였다. 그 결과, 각 물질로 구현된 소자들은 기존 a-IGZO와 비교하여 적은 양의 carrier suppressor로도 우수한 전기적 특성 및 안정성을 얻을 수 있었다. 따라서, Si, Hf, Zr 기반의 산화물 반도체는 기존의 Ga을 대체하여 저비용으로 디스플레이를 구현할 수 있는 IZO 기반 재료로 기대된다.
Hydrocortisone에서 Prednisolone을 발효학적으로 제조함에 있어서 발생하는 산화분해 현상을 방지하기 위하여 저해제를 이용한 방법이 연구되었다. 첫째, A. simplex (ATCC 6946)의 생균을 사용하여 발효시키는 과정에서 Prednisolone이 분해된다는 현상을 밝혔다. 발효후 3시간만에 기질인 hydrocortisone의 72% 이상이 prednisolone으로 전환되었으나 시간이 경과하여 8시간이 지나면 이균의 생균세포는 상당량의 prednisolone을 산화 분해하였으며 한편으로는 분해중간산물을 생성하였다. 두째로는, prednisolone의 산화분해를 억제하기 위하여 $\alpha$$\alpha$'-dipyridyl과 같은 chelating agents를 발효액에 첨가하였다. 그 결과 이균의 생균세포에 의한 steroid 핵의 산화분해는 현저히 억제되었으며 또한 산화중간산물이 축적되었다. 이 중간산물은 $\alpha$$\alpha$'-dipyridyl의 첨가에 의하여 한층 현저하게 나타났다.
폐수처리분야에 널리 사용되어 온 펜톤산화반응을 응용한 Fe$^{\circ}$/$H_2O$$_2$시스템을 이용하여 고농도 유류오염 미세호양(100$\mu\textrm{m}$이하)의 화학적 산화처리 실험을 수행하였다. 반응은 100$m\ell$, 삼각프라스크에 오염토양(5g)과 반응시약을 주입한 후 자석교반기를 이용하여 회분 식으로 진행하였으며 일정 시간(0, 1, 2, 4, 8, 24hr)별로 TPH를 측정하였다. 그리고 각 조건별 시간에 따른 반응특성을 살펴보았다. 일반적으로 알려진 펜톤산화반응의 수요 반응조건인 초기 pH /$H_2O$$_2$ 및 Fe$^{\circ}$의 주입농도, 그리고 초기 디젤오염농도의 조건을 변화하며 각 조건별 처리효과를 알아보았다. 본 연구결과에서 최적 pH조건은 3인 것으로 나타났으며, 분말철(Fe$^{\circ}$)과 $H_2O$$_2$의 주입농도를 증가함에 따라 오염토양의 TPH 제거효율도 비례적으로 향상되었다. 초기오염농도에 따른 최종 처리효율은 큰 차이가 없었으나. 고농도 오염일수록 제거된 디젤의 총량은 크게 나타나. 본 논문에서 제시한 방법이 고농도 오염토양일수록 더 큰 효과를 얻을 수 있음을 보여주었다. 대부분의 반응이 반응개시 후 약 8시간 이내에 이루어졌는데, 반응에 수반되는 pH 상승과 그에 따른 반응성의 저감효과를 일정 pH 조절에 의해 감소시킴으로써 반응성의 향상을 좀 더 높일 수 있을 것으로 판단된다. 결론적으로, Fe$^{\circ}$/$H_2O$$_2$시스템을 이용한 화학적 산화처리방법은 경제성과 처리성능에서 고농도 유류오염 미세토양의 효율적인 처리방안으로서 향후 적용 가능성이 높을 것으로 기대된다.
가열우지중 콜레스테롤 산화안정성을 연구하기 위하여 130, 150 및 18$0^{\circ}C$ 가열온도에서 일정시간 가열하였을 때 생성되는 각종 콜레스테롤 산화생성물을 TLC에 의하여 분리.확인하고, 지방산 조성의 변화를 측정하였다. 지방산 조성은 가열시간이 경과함에 따라 linoleic과 linolenic acid등의 불포화 지방산은 약간씩 감소한 반면 포화지방산의 함량은 다소 증가하는 경향이었고, 이러한 변화는 가열온도가 높을수록 심하였다. 추출한 비비누화물의 반점과 Rf값은 콜레스테롤 산화물의 표준품들과 일치함을 확인 할 수 있었다. 또한 TLC상으로 확인된 콜레스테롤 산화물은 7-$\alpha$-hydroxycholesterol, 7-$\beta$-hydroxycholesterol, 7-ketocholesterol 및 cholesterol epoxide의 4가지였으며, 이들 4가지 콜레스테롤 산화물은 가열 온도와 가열시간에 따라 생성되는 종류와 그 생성량이 상이함을 알 수 있었다.
수산식품의 품질보존에서 문제시되고 있는 지질의 산화생성들이 단백질의 영양학적 변화에 미치는 영향을 검토하기 위하여 새우를 시료로하여 건조과정과 저장중에 생성되는 지질의 산화생성물과 유효성 lysine간의 반응과 갈변반응에 미치는 영향을 실험한 결과는다음과 같다. 새우를 5%식염수에서 자숙한 후 $30{\pm}5^{\circ}C$에서 30시간 열풍건조 및 천일건조하였을 때 과산화물값은 열풍건조한 시료에서 12시간후, 천일건조한 시료에서는 18시간후에 증가하여 저장 15일경에 최고도에 달하였다. TBA값은 건조과정중에 급격히 증가하였으며 저장 25일경부터는 서서히 감소하였다. 유효성 lysine은 건조과정중 지질이 산화됨에 따라 감소되었으며, 특히 감소현상은 건조초기에 현저하였다. 지질이 산화됨에 따라 갈변색소는 증가하는 경향을 나타내었으나, 큰 차이는 없었다. 이상의 결과로부터 새우는 건조과정에서 지질이 산화됨에 따라 유효성 lysine의 량이 감소됨을 알 수 있었으나 건조방법에 의하여서는 큰 차이가 없었다.
Ta(OC2H5)5와 NH3를 이용하여 Cycle-CVD법으로 산화탄탈륨 막을 증착하였다. Cycle-CVD법에서는 Ta(OC2H5)5와 NH3사이에 불활성 기체를 주입한다. 하나의 cycle은 Ta(OC2H5)5주입, Ar주입, NH3 주입, Ar 주입의 네 단계로 이루어진다. Cycle-CVD법으로 산화탄탈륨 막을 증착할 때, 온도 $250-280^{\circ}C$에서 박막의 증착 기구는 원자층 증착(Atomic Layer Deposition:ALD)이었다. $265^{\circ}C$에서 Ta(OC2H5)5:Ar:NH3:Ar:NH3:Ar의 한 cycle에서 각 단계의 주입 시간을 1-60초:5초:5초:5초로 Ta(OC2H5)5 주입 시간을 변화시키면서 산화탄탈륨 막을 Cycle-CVD법으로 증착하였다. Ta(OC2H5)5주입시간이 증가하여도 cycle 당 두께가 $1.5\AA$/cycle로 일정하였다. $265^{\circ}C$에서 증착된 박막의 누설 전류는 2MV/cm에서 2x10-2A/$\textrm{cm}^2$이었고 열처리후의 산화탄탈륨 막의 누설 전류값은 $10-4A\textrm{cm}^2$ 이하고 감소하였다. 증착한 산화탄탈륨 막의 성분을 Auger 전자 분광법으로 분석하였다. 2$65^{\circ}C$에서 증착한 막의 성분은 탄탈륨 33at%, 산소 50at%, 탄소 5at%, 질소 12at% 이었으며 90$0^{\circ}C$, O2300torr에서 10분 동안 열처리한 박막은 탄탈륨 33at%, 산소 60wt%, 탄소 4at%, 질소 3at%이었다. 박막의 열처리 온도가 높을수록 불순물인 탄소와 질소의 박막 내 잔류량이 감소하였다. 열처리 후의 박막은 O/Ta 화학정량비가 증가하였으며 Ta의 4f7/5와 4f 5/2의 결합 강도가 열처리 전 박막보다 증가하였다. 열처리 후 누설 전류가 감소하는 것은 불순물 감소와 화학정량비 개선 및 Ta-O 결합 강도의증가에 의한 것으로 생각된다.
ECR 산소 플라즈마를 사용한 건식산화법에 의해 두 가지 실리콘 배향에 대하여 실리콘 산화막을 제조한 후 Deal-Grove(D-G)모델과 Wolters-Zegers-van Duynhoven (W-Z)모델에 적용하여 시간에 따르는 막 두께의 변화를 살펴보았으며 산화속도와 산화막의 표면 morphology의 상관관계를 조사하였다. 실리콘 산화막의 두께는 Si(100)과 Si(111) 모두 반응 시간이 짧은 영역에서 선형적으로 증가하였으나 반응시간이 경과함에 따라 화학반응 속도 보다 산화막을 통과하는 반응성 라디칼들의 확산이 율속단계로 작용하여 산화속도의 증가폭이 다소 둔화되었다. D-G모델과 W-Z모델에서 확산 및 반응속도는 Si(100)보다 Si(111)이 더 큰 값을 갖기 때문에 반응속도는 1.13배 더 크게 나타났으며 이들 모델은 실험 값과 잘 일치하였다. 표면 morphology는 산화 속도가 증가해도 식각현상이 일어나지 않는 실험 조건에서 산화막의 표면 조도가 일정하였으며, 기판의 위치가 하단 전자석에 근접하고 마이크로파 출력이 증가하여 식각현상이 일어나는 실험 조건에서 표면 조도는 산화속도와 관계없이 크게 나타났다.
신뢰성 평가 시험법인 RS M 0042에 따라, 열화시간 경과에 따른 선형저밀도 폴리에틸렌 파이프의 신뢰성 평가를 수행하였다. 열화시간이 증가함에 따라, 인장강도는 250일 열화시점까지 비례적으로 증가하였고, 경도는 비교적 미소한 증가를 보였으며, 연신율은 점진적으로 감소하는 경향을 보였다. 이러한 결과는 열화시간이 증가함에 따른, 결정화도의 증가와 열산화에 의한 가교밀도의 증가, 사슬 전단 및 사슬 운동성의 감소 등에 기인한 것으로 판단된다. 장기정수압시험 결과는 초기의 연성파괴에서 차후 취성파괴로 전환되는 시점이 존재함을 확인하였다. 산화유도시간 측정은 선형저밀도폴리에틸렌 파이프의 열산화 정도를 관찰하기 위해 도입되었다. 측정 결과는 250일 이후 선형저밀도폴리에틸렌 파이프에 첨가된 산화방지제가 거의 고갈되었음을 보여준다. $100^{\circ}C$ 열화 조건에서 산화방지제의 잔존량을 계산할 수 있는 실험식을 열화시간의 함수로 표현하여 제안하였다. 적외선분광분석 결과는 열화된 선형저밀도폴리에틸렌 파이프 표면상에 카르보닐 및 하드록실 관능기가 증가하였음을 보여준다. 이는 선형저밀도폴리에틸렌 표면의 탄화수소 그룹의 산화가 국부적으로 발생하였음을 나타낸다.
가열시간과 저장온도가 가열팜유의 산화안정성에 미치는 영향을 연구하였다. 팜유는 $150^{\circ}C$에서 0, 1, 10 또는 20분동안 가열된 후 4, 20 또는 $65^{\circ}C$에 넣어 저장하였다. 시료의 산화안정성은 저장중인 시료의 과산화물가와 시료의 headspace에서의 휘발성 물질의 양을 측정함으로써 평가되었다. 4 또는 $20^{\circ}C$에 저장한 가열팜유와 $65^{\circ}C$에 저장한 팜유는 과산화물과 휘발성물질 생성에 유의적인 차이를 나타내었다(p<0.05). Pentane, hexanal, heptane과 total volatile은 가열시간이 증가함에 따라 많이 생성되었으나 저장온도는 유의적으로 그 생성에 영향을 미치지 못하였다. 이것은 가열팜유의 휘발성 물질의 생성에는 저장온도보다 가열시간이 더욱 중요한 역할을 수행함을 의미한다. 그러나 과산화물 생성에는 반대 결과가 관찰되었다. 또한 가열팜유의 산화안정성에 대한 가열시간과 저장온도의 상호효과도 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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