Kim, Min-Su;Han, Dong-Won;Gwon, A-Ram;Na, Chan-Ung
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2017.05a
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pp.133-133
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2017
[서론] Pure Ti 및 Ti합금의 양극산화법에 의해 만들 수 있는 자기조직화된 나노튜브피막은 광촉매, 태양전지 등 다양한 분야에서 많은 연구가 되고 있다. 양극산화법에 의해 생성되는 산화피막층의 성장거동에 대해서 지금까지 용액의 pH, 온도 및 인가전압 등 양극산화조건의 영향에 대해 많은 연구가 보고 되었다. 하지만, 양극산화에 사용되는 기판의 특성에 대해서는 많은 연구가 이루어지지 않고 있다. 본 연구에서는 pure Ti 및 Ti-Ni합금에 양극산화법에 의해 생성하는 나노튜브 피막층의 성장거동에 대해 기판의 특성(Ni농도 변화 및 phase변화)이 피막층의 형태 및 성장거동에 미치는 영향에 대해서 조사 하였다. [실험방법] Sample은 pure Ti 및 Ti-xNi(x=49.0, 51.1, 52.2, 52.5 at.%)를 이용하였다. Ti-Ni합금은 아크용해로 제작 후 $1000^{\circ}C$ 에서 24시간 균질화 처리 후 20% 냉간압연을 하였다. 합금의 조성 및 결정구조 분석은 EPMA 및 XRD를 통해 조사 하였고, 양극산화는 미량의 물 및 불화암모늄을 포함한 에틸렌글리콜 용액에서 20, 35, 50V 20분간 실시하였다. 양극산화법에 의해 형성한 산화피막층은 FE-SEM 및 TEM을 통해 관찰 하였다. [결론] Pure Ti의 경우 모든 조건에서 나노튜브형태의 산화막이 형성되는 것을 알 수 있었다. 하지만, Ti-Ni 합금의 경우 20V, 35V에서는 sponge 형태의 산화막이 형성되고, 50V에서만 나노튜브형태의 산화막이 형성 되었다. 또한, 모든 시편에서 양극산화 시간이 증가함에 따라 나노튜브형태의 산화막은 sponge 형태로 구조적 변화가 일어나는 것을 알 수 있었다. 그리고, 기판 Ni농도가 증가 함에 따라 형성되는 산화막의 형태 변화는 가속화 되는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 양극산화 초기 Ti의 우선적 산화에 의해 Ti과잉의 나노튜브층이 생성되고, 동시에 산화막과 합금계면에 Ni과잉층이 형성되는 것을 알 수 있었다. 산화막과 합금계면에 생성된 Ni과잉층에 의해 양극산화 시간이 증가함에 따라 sponge형태의 산화막이 생성되는 것을 알 수 있었다.
철(II)이온을 안정화 하기위하여, 2산화 규소와, 구상, 입방체상 및 침상의 서로 다른형태의 산화 제2철로부터 규산철을 합성하였다. 메타놀증기로 포화시킨 질소까스를 튜브로에 도입시켜 얻은 환원성 분위기속에서, 114$0^{\circ}C$에서 11$65^{\circ}C$의 온도범위에서, 가스유속을 0.13 및 0.25l/min. 로서, 환원시간 4-150분동안 교상반응을 진행하였다. 반응생성의 동태를 오르자트 가스분석으로 검토하였으며, 생성물의 확인은 X-선 회절시험 및 감량정량에 의하였으며, 결과는 다음과 같다. 1 : 1.1의 몰비로 혼합한 산화제2철과 2산화 규소의 경우, 가스유속이 0.13l/min일 때, 규산철 합성반응시간은 구상, 입방체상 및 침상산화철에 있어서 각기 8-27분, 10-16분 및 6-7분으로 구상의 경우가 범위가 가장 넓었다. 또한, 반응속도는 산화제2철의 표면적의 평방근에 비례하였고 반응시간의 평방근에 역비례하였다.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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1999.05a
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pp.477-480
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1999
III-V족 화합물 반도체인 p-CaP의 자연산화막윽 30% $H_2O$$_2$용액 내에서 화학적인 이온반응을 통한 전기분해의 원리를 이용한 양극산화방법으로 형성하여 그 성장률과 광학적성질을 조사하였다. GaP자연산화막의 형성은 산소의 확산과정으로 이루어지며, 양측산화 막의 두께는 산화시간과 인가전압에 대하 여 선형적으로 비례하여 증가하였다. 자연산화막의 표면은 전자현미경으로 산화막의 두게는 파장이 6328$\AA$인 Ellipsometer를 사용하여 측정하였다. 광학적 성질은 적외선 영역에서의 광흡수 특성은 퓨리에 적외선 분광기로 측정하였으며 XRD 로 전압과 시간에 따른 산화막에 조성과 결정면을 알아보았다. 산화막의 형성방법과 형성조건에 따른 GaP 자연산화막의 절연막으로 이용하여 산화막에 조성에 따른 MOS 다이오드로서의 이용 가능성을 조사하였다.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.02a
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pp.689-689
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2013
Atomic layer deposition (ALD)에 의한 알루미늄 산화 막(Al2O3)은 고효율 결정질 실리콘 태양전지를 위한 우수한 표면 패시베이션 특성을 제공한다. 알루미늄 산화막는 고정적인 음전하를 가지고 있기 때문에 p-형 실리콘 태양 전지 후면은 전계에 의한 우수한 패시베이션 효과를 형성한다. 그러나, ALD 방식으로 증착된 알루미늄 산화막은 매우 긴 공정 시간을 필요로 하기 때문에 기존의 실리콘 태양 전지 공정에 적용하기가 어렵다. 본 논문에서는 알루미늄 산화막 형성에서 공정 시간을 줄이기 위해 Plasma assisted atomic layer deposition (PA-ALD) 방식을 적용했다. PA-ALD 기술은 trimethylaluminum (TMA)과 O2를 사용하여 기판 표면에 알루미늄 산화막을 증착하는 것으로 ALD 방식과 유사하지만, O2 플라즈마를 사용함으로써 증착 속도를 향상시킬 수 있다. 이는 좋은 패시베이션 특성을 가지는 알루미늄 산화막을 실리콘 태양전지양산 공정에 적용할 수 있는 가능성을 제시한다. PA-ALD 방식에 의한 알루미늄 산화막의 패시베이션 특성을 최적화하기 위해서 증착 후 열처리 조건에 대한 연구도 수행하였다. 막증착률이 1.1${\AA}$/cycle인 Al2O3층의 두께 변화에 따른 특성을 최적화하기 위해 공정 온도를 $250^{\circ}C$ 고정하고, 열처리 온도와 시간을 가변하였으며 유효 반송자수명을 측정하여 알루미늄 산화막의 패시베이션 특성을 확인했다.
본 연구에서는 THF(Tetrahydrofuran)와 산화탄소나노튜브를 혼합한 유체가 메탄 하이드레이트 생성에 어떠한 영향을 미치는지 알아보기 위해 하이드레이트 생성실험을 수행하고 비교분석하였다. 먼저 하이드레이트 생성 시 정확히 큰 동공에 하나의 THF 분자를 위치시킬 수 있는 5.56 mol%의 THF 혼합유체와 0.003 wt%의 산화 탄소나노튜브를 첨가한 산화탄소나노유체에서 하이드레이트 생성실험을 수행한 결과 같은 과냉도에서 상평형은 THF가 우수하였으며, 하이드레이트 생성에 소모되는 가스소모량은 산화탄소나노튜브가 월등히 우수한 효과를 보였다. 따라서 이 두 종류 촉진제의 단점을 보완하고, 우수한 효과를 이끌어 내기 위해 THF와 산화탄소나노튜브를 혼합하였다. 0.003 wt%의 산화탄소나노유체에 5.56 mol%의 THF를 혼합하였으며, 하이드레이트 상평형, 가스소모량, 생성시간을 측정하여 증류수와 THF, 산화탄소나노유체와 비교하였다. 그 결과, THF+산화탄소나노튜브 혼합유체의 상평형은 THF의 상평형과 비슷하였으고, 과냉도 3.4K에서의 가스소모량은 산화나노유체가 증류수의 3.6배, THF가 증류수의 1.7배, THF+산화탄소나노튜브 혼합유체가 증류수의 5.2배로 THF+산화탄소나노튜브 혼합유체에서 가스소모량이 가장 높음을 알 수 있었다. 또한 하이드레이트 생성시간은 같은 과냉도에서 THF+산화탄소나노튜브 혼합유체가 THF보다 빠르며, 산화탄소나노유체의 하이드레이트 생성시간과 비슷함을 보였다. 따라서 THF+산화탄소나노튜브 혼합유체는 THF의 우수한 상평형 효과와 탄소나노튜브의 높은 가스소모량 효과를 같이 가지고 있음을 확인하였다.
We have studied to understand the barrier and interface qualities and structural changes through measuring temperature dependent spin-polarization as functions of plasma oxidation time and annealing time. Magnetic tunnel junctions consisting of SiO2$_2$/Ta 5/CoFe 17/IrMn 7.5/CoFe 5/Al 1.6-Ox/CoFe 5/Ta 5 (numbers in nm) were deposited and annealed when necessary. A 30 s,40 s oxidized sample showed the lowest spin-polarization values. It is presumed that tunneling electrons were depolarized and scattered by residual paramagnetic Al due to under-oxidation. On the contrary, a 60s, 70 s oxidized sample might have experienced over-oxidation, where partially oxidized magnetic dead layer was formed on top of the bottom CoFe electrode. The magnetic dead layer is known to increase the probability of spin-flip scattering. Therefore it showed a higher temperature dependence than that of the optimum sample (50 s oxidation). temperature dependence of 450 K annealed samples was improved when the as-deposited one compared. But the sample underwent 475 K and 500 K annealing exhibits inferior temperature dependence of spin-polarization, indicating that the over-annealed sample became microstucturally degraded.
Jeon, Min Ku;Choi, Yong Taek;Lee, Chang Hwa;Kang, Kweon Ho;Park, Geun Il
Journal of Nuclear Fuel Cycle and Waste Technology(JNFCWT)
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v.12
no.3
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pp.235-243
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2014
Surface oxidation behavior of ZIRLO (ZIRconium Low Oxidation) hulls was investigated using an X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) technique. The effects of oxidation time (10-336 h at $500^{\circ}C$) and temperature ($400-700^{\circ}C$ for 10 h) were studied. Deconvolution results of the hulls oxidized at $500^{\circ}C$ revealed that a $ZrO_2$ phase appeared after 24 h (11.86%), and an increase in the $ZrO_2$ ratio was observed when the hulls were oxidized for 336 h (17.93%). On the other hand, the ZrO phase which employed 5.68% in the 10 h oxidized sample disappeared when the oxidation time increased to 24 h. The XPS results also showed that an increase in the oxidation temperature resulted in an increase in the ratio of ZrO, which increased from 0 to 5.68, 8.31, and 9.16% when the oxidation temperature increased from 400 to 500, 600, and $700^{\circ}C$, respectively. $ZrO_2$ phase was observed only in the sample that was oxidized at $700^{\circ}C$. The mechanism of ZrO formation was not conclusive, but it was suggested that a formation of hydroxide might have been accelerated at elevated temperatures leading to a formation of a $Zr(OH)_4$ phase. The relationship between the surface oxidation status of the hulls oxidized at $500^{\circ}C$ and their chlorination reaction feasibility was discussed, and it was suggested that the thickness of the oxide layer is an important parameter that determines the chlorination reaction feasibility.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2001.06a
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pp.52-52
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2001
지르칼로이-4와 장주기 고연소도용으로 개발된 신피복관인 Zirlo에 대해 LOCA 사고시 피복관이 노출되는 온도영역에서 대기압 조건에서 산화실험을 수행하였다. 온도범위는 $700{\;}-{\;}1200^{\circ}C$이다. 산화시간, 온도 에 따른 산화속도 모델이 제시되었다. 지르칼로이-4는 $1000^{\circ}C$이하의 대가압 수증기에서 3차 법칙을 따르는 반면에, Zirlo는 지속적으로 2차 법칙을 따르는 것으로 나타났다. $1000^{\circ}C$ 이상에선 Zirlo의 내부식성이 더 높게 평가되었다. 두 합금의 산화거동차이를 분석하기 위해 산화된 시편을 광학현미경으로 비교하였다. $1000^{\circ}C$ 이상 고온에서 Zirlo의 금 속내 $\alpha$상의 성장률이 지르칼로이-4에 비해 더 빨라, $\alpha$상이 더 넓게 분포하는 것으로 나타났다. 피복관 표면에 이미 존재하는 산화막은 지르칼로이-4와 Zirlo 모두 일정시간 동안 보호성을 유지하는 것으로 나타났다.
The antioxidative effects of the six commercial lecithins, tocopherols, citric acid and ascorbyl palmitate on refined perilla oil were inverstigated by active oxygen method ($AOM,\;hrs\;at\;97.8^{\circ}C$) and oven test. Except for the lecithin I (aceton insoluble content 55%), the induction time on perilla oil treated with commercial lecithins at 5% level was longer than that of refined soybean oil. When the concentration of lecithin (0.5, 1, 2.5, 4 and 5%) in perilla oil was increased, enhanced the antioxidative effect at AOM and oven test. Lecithin also showed synergistic effect with the mixtures of tocopherol, citric acid and ascorbyl palmitate. The antioxidative effect of ${\gamma}-rich-tocopherol$ on perilla was higher than that of ${\dalta}-rich-tocopherol$ or mixed tocopherol.
Kim, Dae-Hwan;Lue, Sang-Hee;Lee, Hyo-Jin;Park, Young-Ok;Lee, Eun-Joong;Kouh, Tae-Joon
Journal of the Korean Magnetics Society
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v.20
no.5
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pp.191-195
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2010
We have investigated the effect of the removal of an initial oxide layer and the anodization time on the growth of the porous alumina layer. The porous alumina layer was fabricated by two-step anodization process with phosphoric acid. We have observed the changes in the uniformity of the pore structure by varying the removing time of the initial oxide layer after the first anodization with phosphoric acid and chromic acid, and noted that its uniformity improves with the removing time. We have also determined the thickness of the alumina layer after the final anodization process and found that the thickness increases linearly with the anodization time. Under 150 V of anodization voltage with phosphoric acid, the growth rate of the porous alumina layer is determined to be 22.5 nm/min.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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