중온형 고체산화물 연료전지용 금속접속자로서의 적용가능성을 알아보기 위하여 Ducrolloy 및 Ferritic 스틸의 산화거동을 연구하였다. Ducrolloy는 고온저항이 주기적인 증감을 보이며 산화크롬막의 형성에 의해 신간에 따라 더 이상의 저항증가가 없어 장기 산화안정성을 보였다. 반면, Ferritic 스틸은 고온산화에 의해 형성된 표면 산화철막의 박리가 일어날뿐 아니라 저항이 크게 증가함을 보여 금속접속자로 응용을 위해서는 내산화코팅이 필요하였다.
Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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1995.05a
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pp.718-722
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1995
공기중에서 천이점 이후까지 산화된 지르칼로이 시편에 LiF, NaF, KF, NnCl, 그리고 LiOH 등을 흡착시켜 산화실험을 수행하였다. NaF, KF, NaCl을 흡착시킨 시편의 산화가 두드러지게 많이 됨을 확인할 수 있었다. LiF, LiOH를 흡착한 시편은 흡착하지 않은 시편과 큰 차이를 보이지 않고 산화가 진행되었다. 이는 Li의 전분이 초기에 산화막을 형성한 fresh 시편과는 달리 충분히 산화가 진행되어서 초기산화막의 존재가 없는 상태에서 흡착되었기 때문에 흡착의 효과가 거의 없는 것으로 나타났다고 사료된다. 이러한 결과를 이용하여 사용 후 핵연료의 보관시 안전성의 문제, 그리고 DUPIC 핵연료의 제작시에 이용될 수 있는 반복적 산화 환원의 방식에 적용될 수 있다.
Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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1995.05a
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pp.805-805
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1995
핵연료저장시설의 화재 등 극단적인 사고조건하에서 $UO_2$ 소결펠렛의 습식산화와 건식산화에 대한 연구를 수행하였다. 손상된 지르칼로이 피복관 속의 $UO_2$ 소결펠렛을 산성분위기의 습윤조건하에서 산화시킬 때의 $UO_2$ 펠렛의 산화속도는 IDR(mg/$\textrm{cm}^2$.min) = 1.55 [H$^{+}$]$^{1.21}$ 로 나타났다. 또한 습윤조건하에서 $UO_2$ 분말에 알카리 및 알카리 토금속 산화물, 그리고 백금족 및 회토류 산화물 등과 같은 불순물들이 존재할 때의 산화속도를 조사하였으며 이들에 대한 영향도 관찰하였다. 핵연료저장시설의 가상화재를 바탕으로 한 400~$700^{\circ}C$의 온도범위에서, 피복관이 씌워진 $UO_2$ 소결펠렛의 건식산화반응을 조사한 바 $UO_2$ 소결펠렛은 산화초기에 U$_4$O$_{9}$ 또는 U$_3$O$_{7}$ 등의 중간상 형성에 따른 3-4%의 부피축소에 의해 결정립계 균열이 일어나고, $600^{\circ}C$ 이하에서는 온도증가에 따라 중간상에서 U$_3$O$_{8}$ 상으로의 상변화에 의한 부피팽창으로 피복관의 변형과 함께 산화속도의 가속을 발견할 수 있었고, $600^{\circ}C$ 이상에서는 핵연료소자의 소성변형으로 인한 산화속도의 지연을 발견할 수 있었다. 또한 $UO_2$ 펠렛의 건식산화거동은 기체-고체 반응시의 전형적인 형태인 shrinking core model에 잘 적용될 것으로 판단되었다.
The redox property of oxide materials of the 3rd period transition metals(Cr~Zn), V, Mo, and W was studied with temperature-programmed reduction/temperature-programmed oxidation(TPR/TPO) experiment. The peak temperatures of TPO spectra were equal to or lower than those of TPR spectra. And the peak shapes of TPO spectra were broader than those of TPR ones. The activation energies of TPR/TPO for the oxides of the 3rd period transition metals showed in the range of 33~149 kJ/mol, while for the oxides of V, Mo, and W, they showed relatively higher values. The change of activation energies of TPR/TPO with various metal oxides showed a similar trend to the change of their metal-oxygen bond strengths. The change of activation energies of o-xylene oxidation for various metal oxides was proportional to the difference (${\Delta}E_a$) between the activation energy of TPR and that of TPO. From these results, we concluded that the oxidation of o-xylene over various metal oxide catalysts follows the Mars-van Krevelen mechanism including the surface reduction-oxidation of the metal oxide itself.
The oxidation behavior of Ag-36.8a%Cu-7.4at%Ti alloy brazed on Si3N4 substrate was investigated at 400, 500 and 600$^{\circ}C$ in air. Under this experimental condition Si3N4 and Ag were not oxidized whereas Cu and Ti among the brazing alloy components were oxidizied obeying the parabolic oxidation rate law. The activation energy of oxidation was found to be 80kj/ mol which was smaller than that of pure Cu owing to the presence of oxygen active element of Ti. The outer oxide scale formed from the initial oxidation state was always composed of Cu oxides which were known to be growing by the outward diffusion of Cu ions. As the oxidation progressed the concentration gradient occurred due to the continuous consumption of Cu as Cu oxides and consequently build-up of an Ag-enriched layer below the Cu oxides resulted in the formation of multiple oxide scales composed of Cu oxide (CuO) /Ag-enriched layer/Cu oxide (Cu2O) /Ag-enriched layer. Also the inward diffusing of oxygen through Cu oxide and Ag-enriched layers led to the formation of internal oxides of TiO2.
Experiments and numerical analysis have been performed to investigate the effect of preoxidation by oxidizing Zircaloy-4 specimens at a higher temperature after a period of exposure at a lower temperature. The oxidation experiments were performed between $700^{\circ}C$ and 85$0^{\circ}C$ after Preoxidation at $650^{\circ}C$ in a steam and water mixture for 600 seconds and 1,800 seconds. As the thickness of preoxidized layer increased, the oxidation rate of preoxidized specimens at higher temperature became lower than that of as-received claddings. A transition region of oxidation rate exist in the preoxidized specimens, and the region disappeared rapidly as the oxidation temperature increased. This effect appeared more clearly at lower temperatures. According to the results of numerical analysis performed in this study, the growth rate of oxide layer thickness and weight gains were similarly affected by the thickness of preoxidized layer.
산화분위기에서의 Ti/SiO2 박막의 산화거동 및 계면반응을 조사했다. SiO2막위에 100nm의 티타니움을 스퍼터법으로 형성하여 급속가열로(Rapid Thermal Processor)에서 온도를 달리하여 산화시켰다. 산화거동은 박막의 면저항의 측정, 산화막 두께측정, XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)에 의한 조성분석으로 평가했다. 산화시 티타니움 면저항은 표면에서 산화로 인해 약 $500^{\circ}C$ 이상에서 증가하기 시작해서 $800^{\circ}C$에서 포화되었다. 이 때 막두께는 약 $700^{\circ}C$ 이상에서 약 2배로 증가한 후 일정한 두께를 나타내었다. 이 결과로부터 산화부산물에 도전성물질이 존재하는 것을 알 수 있었다. TEM과 XPS분석결과 40$0^{\circ}C$ 이상에서 산화시 Ti 표면에서부터 TiO2가 형성되고 $600^{\circ}C$ 이상에서는 TiO2의 형성과 Si의 석출이 확인되었다. 석출되는 Si의 양은 온도에 따라 증가했다.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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1999.05a
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pp.477-480
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1999
III-V족 화합물 반도체인 p-CaP의 자연산화막윽 30% $H_2O$$_2$용액 내에서 화학적인 이온반응을 통한 전기분해의 원리를 이용한 양극산화방법으로 형성하여 그 성장률과 광학적성질을 조사하였다. GaP자연산화막의 형성은 산소의 확산과정으로 이루어지며, 양측산화 막의 두께는 산화시간과 인가전압에 대하 여 선형적으로 비례하여 증가하였다. 자연산화막의 표면은 전자현미경으로 산화막의 두게는 파장이 6328$\AA$인 Ellipsometer를 사용하여 측정하였다. 광학적 성질은 적외선 영역에서의 광흡수 특성은 퓨리에 적외선 분광기로 측정하였으며 XRD 로 전압과 시간에 따른 산화막에 조성과 결정면을 알아보았다. 산화막의 형성방법과 형성조건에 따른 GaP 자연산화막의 절연막으로 이용하여 산화막에 조성에 따른 MOS 다이오드로서의 이용 가능성을 조사하였다.
미래의 ULSI 소자의 게이트 산화막으로 이용하기 위하여 $N_{2}$O 가스 분위기에서 기존의 전기로를 이용한 실리콘의 열산화에 의해 $N_{2}$O 산화막을 형성하였고 MOS 소자를 제작하여 전기적 특성을 고찰하였다. 900.deg.C에서 90분간 산화한 $N_{2}$O 산화막의 경우, 플랫밴드 전압( $V_{FB}$ ), 고정전하밀도 ( $N_{f}$)와 플랫밴드 전압의 변화량(.DELTA. $V_{FB}$ )은 각각 0.81[V], 6.7x$10^{10}$[$cm^{-2}$]와 80~95[mV]를 나타내었다. $N_{2}$O 산화막의 전기전도기구는 저전계 영역에서는 Fowler-Nordheim 터널링, 고전계영역에서는 Poole-Frenkel 방출이 지배적으로 나타났고 절연파괴전계는 16[MV/cm]로 높게 나타났다. 따라서 $N_{2}$O 산화로 형성된 게이트 산화막이 ULSI소자의 게이트 유전체로 응용이 가능하리라 생각된다..
Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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1997.05b
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pp.86-91
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1997
지르칼로이는 피복관으로 우수한 성질을 갖고있으나 고온에서 수증기와 발열반응을 일으켜 원자로의 안전성을 떨어뜨리는 단점을 가지고 있다. 사고시 1차 계통수에 함유된 수산화 리튬이니 붕소산은 지르칼로이에 흡착되어 산화에 영향을 줄 수 있다. 본 연구에서는 고온 수증기중의 지르칼로이 산화의 정확한 기술에 대한 연구를 수행하였으며 흡착물의 영향에 대한 실험을 수행하였다. 지르코늄 산화막이 단사정으로 존재하는 온도구간($650^{\circ}C$-105$0^{\circ}C$)에서 지르칼로이의 기존의 자료를 기반으로 계산 모형을 설정하였고 계산결과 Baker-just의 실험식은 상당히 보수적임을 알 수 있었다. 수산화리튬이 흡착된 시편은 1기압 고온 수증기중에서 산화시 푸른 간섭무늬의 막이 생성되어 산화가 억제되었다. 붕소산과 리튬의 혼합용액을 흡착한 시편은 푸른 간섭무늬의 막이 생성되지 않았으며 아무것도 흡착하지 않은 시편과 산화속도가 거의 같았다 고온 산화에서 열충격은 산화막의 균열을 발생하게 하여 산화가 가속되게 하고 지르칼로이의 기억효과를 상실케 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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