나노 채널 구조는 반응 물질의 빠른 확산 경로를 제공하고, 넓은 반응 활성화 면적을 가지므로, 센서, 촉매, 전지 등의 다양한 기능성 전기 화학 소자용 고효율 전극 구조로서 관심을 받고 있다. 최근 양극 산화법을 이용하여, 자가 배열된 나노 채널 구조의 주석 산화물을 형성시키는 연구가 진행되고 있다. 그러나, 기재위에 도금된 주석 박막이 양극 산화에 의해 산화물로 변화하는 과정에서 내부 균열 및 표면 기공의 막힘 현상이 관찰되고, 기재 위 주석의 산화가 완료되는 시점에서는 기재의 산화 및 산소 발생에 의한 기계적 충격 등으로 인해 산화물이 기재로부터 탈리되는 문제가 발생하여, 그 응용 연구가 크게 제한되어 있는 실정이다. 본 연구에서는 다공성 주석 산화물 합성 시의 구조적 결함이 나타나는 이유에 대해 체계적으로 분석하고, 이를 바탕으로 결함이 없는 나노 채널 주석 산화물을 제조하는 방법을 제시하였다. 또한, 주석 산화물 박막을 기능성 전기화학 소자용 전극 활물질, 특히 리튬 전지용 음극재료로 사용하기 위한 효과적인 전극 제조 방법에 대해 논의하고, 그에 따라 제조된 전극의 충방전 용량, 사이클링 안정성 등을 제시하였다.
중온형 고체산화물 연료전지용 금속접속자로서의 적용가능성을 알아보기 위하여 Ducrolloy 및 Ferritic 스틸의 산화거동을 연구하였다. Ducrolloy는 고온저항이 주기적인 증감을 보이며 산화크롬막의 형성에 의해 신간에 따라 더 이상의 저항증가가 없어 장기 산화안정성을 보였다. 반면, Ferritic 스틸은 고온산화에 의해 형성된 표면 산화철막의 박리가 일어날뿐 아니라 저항이 크게 증가함을 보여 금속접속자로 응용을 위해서는 내산화코팅이 필요하였다.
본 연구는 12 성분의 모의 FP-산화물 (simulated fission products oxide)을 대상으로 하여 $(NH_4)_2CO_3-H_2O_2$ 탄산염 용액에서 U을 산화 용해할 때 U과 함께 용해되는 FP의 산화 용해특성을 규명하였다. FP-산화물의 산화용해 시 FP의 최소 용해를 위한 산화제로는 $H_2O_2$가 가장 우수하였다. 0.5 M $(NH_4)_2CO_3-0.5$ M $H_2O_2$ 계에서 U과 함께 산화 용해되는 원소로는 Re, Te, Cs, Mo 등이고, 2시간 용해에서 Re과 Te은 각각 98${\pm}$2%, Cs은 94${\pm}$2%, Mo는 29${\pm}$2%가 용해되었다. Re, Te 및 Cs의 용해는 각각 $(NH_4)_2CO_3$ 용액에서의 높은 용해도에 기인하여 $H_2O_2$ 함유 여부에 관계없이 매우 빠르게 일어나고, $(NH_4)_2CO_3$ 농도 및 $H_2O_2$의 농도증가에 거의 영향을 받지 않았다. 반면에 $H_2O_2$에 의한 Mo의 산화 용해는 $(NH_4)_2CO_3$ 농도에 무관하게 매우 느리게 일어나고, 4시간 용해에서 약 33%가 용해되었다. 그리고 용액 내 pH는 FP-산화물의 용해에 가장 큰 영향을 미치는 요인으로 U의 산화 용해 시 FP의 공용해를 방지하기 위해서 pH 9${\sim}$10에서 수행하는 것이 효과적이었다.
산화환경에 노출된 폐광석에 포함되어 있는 황화광물은 산소와 물과의 화학반응을 통한 산화작용을 받게 되고 주변 환경에 유해한 금속원소의 용출이 발생될 것으로 예상된다. 그러나 용해된 금속이온은 침전(precipitation), 공침(coprecipitation), 흡착(adsorption)반응에 의해 수용액으로부터 제거되어 자연적으로 고정화될 수 있다. 이번 연구는 서보광산의 폐광석 내 용해된 중금속원소들의 이동을 제한하는 요인으로서 2차 산화광물의 침전 및 용해된 중금속 원소들의 흡착 가능성을 광물학적으로 연구하였다. (중략)
다덕 광산 폐석내 섬아연석과 함망간탄산염 광물의 풍화현상과 그에 따른 중금속의 거동을 조사 하였다. 섬아연석은 풍화초기에 극미립 산화철의 망상구조 집합체로 교대되었으며, 후기에는 자연황이 용해중인 섬아연석과 산화철 집합체 사이에 침전되었다. 산화철 집합체에는 As가 다량 함유되어 있다. 능망간석와 함망간 방해석은 함아연산화망간의 망상구조 집합체로 교대되었으며, 함망간방해서과 함아연산화망간 사이에는 스미소나이트가 침전되었다. 선택적 용해외 X선회절분석을 이용하여 감정한 결과, 함아연산화망간은 헤테롤라이트/하이드로헤테롤라이트인 것으로 판명되었다. Zn의 일부는 규산과 결합하여 입간 공극에 월레마이트로 침전되었다. 풍화 초기에 형성되는 극미립 산화철 및 함아연산화망간의 치밀한 망상 집합체는 풍화용액의 순환을 차단하여, 모광물의 풍화 반응을 지체시키는 지화학적 장벽 역할을 하였다. 이에 따라 망상구조 내에 조성된 국지적 미환경하에서 풍화중간산물들이 침전되었다. 이상의 연구 결과로 다음과 같은 사항을 추론할 수 있다. 섬아연석의 Fe와 함망간탄산염의 Mn은 각각 산화철과 산화망간으로 침전되어 산성화에 기여하였다. 폐광석 더미내 As의 활동도는 저결정질 산화철에의 흡착에 의해 조절되며, Zn의 활동도는 미소환경조건에 따라 하이드로헤테롤라이트/헤테롤라이트, 스미소나이트, 월레마이트 등의 다양한 이차광물의 용해도에 의하여 조절된다.
내열성과 내부식성, 촉매능력등이 뛰어난 백금은 자동차 배출가스 정화촉매, 유/무기화학반응의 공정 촉매, 석유화학산업에서의 촉매 등 촉매 뿐만 아니라 용융유리용 도가니, 유리 섬유용 부싱 등의 유리산업, 백금 열전대 외에도 전기/전자기기, 치과용 합금, 장신구, 항공우주,등의 많은 분야에서 폭넓게 쓰인다. 한편 낮은 기계적 특성을 개선하기 위하여 로듐 등의 백금족 원소를 첨가한 합금을 제조하여 이용하고 있지만 로듐의 공금 부족과 이에 따른 가격 상승으로 인한 대체조성의 설계가 요구되고 있다. 또한 고온의 산화분위기에 노출이 되면 산화물이 형성되고 이것이 휘발하여 중량의 손실이 생긴다고 알려져 있다. 본 연구에서는 백금 합금의 이러한 문제점의 해결방안을 제시하고자 백금족 원소를 첨가하고 첨가 원소별 산화휘발의 정도를 측정하였다. 시편은 plasma arc melting법으로 각각 Pt, Pt-20%Rh, Pt-11%Ir, Pt-10%Rh-10%Ir의 조성을 가지는 합금을 만든 후 압연을 하여 판상으로 만들었고, 이를 각각 $1000^{\circ}C$, $1200^{\circ}C$, $1400^{\circ}C$ 등에서 각각 96시간 까지 산화휘발시켜 중량손실량을 측정하였고 이를 XPS를 이용한 표면분석을 하여 산화휘발거동을 규명하였다. 그 결과 Pt-20%Rh가 가장 우수한 고온산화휘발특성을 보였으며 상대적으로 고온산화휘발특성이 좋지 않은 Pt-Ir 2원계 합금에 Rh를 첨가한 Pt-10%Rh-10%Ir 3원계 합금을 만들어 약 60% 향상된 결과를 얻을 수 있었고 이 결과를 증기압 관점에서 고찰하였다.
금속의 양극산화 공정(anodizing)은 전해질 내 금속에 인위적으로 전위를 가해 금속 표면에 얇은 산화막(oxide layer)을 형성하여 금속의 내식성, 내마모성을 증가시키는 공정이다. 타이타늄은 가볍고 단단하여 산업분야에 유용하게 사용되며 이와 같은 양극산화 공정을 통해 내식성, 내마모성을 크게 높일 수 있다. 본 연구에서는 항공기 부품용 타이타늄의 최적 양극산화 조건을 찾기 위해 전압의 파형, 전해액의 조성에 따라 양극산화 실험을 진행하였다. SEM, AFM, EDS, 분광측색계, 색채색차계 등을 이용하여 각 조건에 해당하는 타이타늄의 산화막($Tio_2$)의 두께, crack 형태, pore 형태, 균일도, 표면 조도, 내전압, 색 수치를 분석하였다. 그 결과 전압 DC 140 V, 주성분이 KOH $Na_3PO_4{\cdot}12H_2O$인 전해액으로 이루어진 양극산화 조건에서 가장 균일하고 색 재현성이 우수한 타이타늄의 산화막($Tio_2$)을 형성하였다.
전해정련을 이용한 폐 피복관 처리의 타당성을 살펴보기 위하여, $500^{\circ}C$의 LiCl-KCl 용융염 내에서 표면이 산화된 10 g 규모의 Zircaloy-4 피복관 및 순수한 Zircaloy-4 피복관의 전기화학적 거동을 살펴보았다. 산화된 Zircaloy-4 피복관이 담긴 basket을 작업전극으로하여 전압-전류 관계를 측정한 결과, 산화되지 않은 Zircaloy-4 피복관과 비교해 Zr의 산화 peak는 Ag/AgCl 기준 전극 대비, 약 -0.7 V ~ -0.8 V로 유사한 반면, 산화 전류의 크기는 확연하게 감소하는 것으로 나타난다. 이러한 결과는 -0.78 V의 일정전위를 가한 전기화학적 용해 실험에서 살펴본 전류-시간 곡선에서도 유사하게 나타나며, 피복관 조각들의 평균 두께 및 무게 변화로부터 확인할 수 있다. Zircaloy-4 피복관이 산화되었을 경우, 표면의 산화막이 피복관의 전도성에 영향을 주어 basket 내 위치에 따라 전기화학적 용해의 균일성 및 속도를 떨어뜨리는 것으로 나타나지만, 표면의 미세한 결함과 Zr 산화물의 상 특성으로 인해 전기화학적 용해가 진행되는 것으로 판단된다.
토양 및 지하수 등의 혐기성환경에 서식하는 황산염환원박테리아의 활동으로 생성되는 맥키나와이트가 용존산소에 의해 산화 및 용해되는 특성을 관찰하였다. 오염지역에 산화지하수 유입에 의한 용존산소량 증가로 인해 안정화된 핵종들(예: 환원우라늄)이 산화 및 용해되는 상황에서 일반적으로 같이 공존하는 황화광물의 역할을 알아보고자 하였다. '디설퍼비브리오 디설프리칸스(Desulfovibrio desulfuricans)'라는 황산염환원박테리아가 만든 맥키나와이트를 '과산화수소수'와 '아질산나트륨'으로 산화시키면서 발생되는 광물 용해 현상을 약 2주 동안 관찰하였다. 산화제의 종류에 따라 시료의 광물학적 산화 및 용해 반응 특성은 달랐으나, ${\mu}m$ 크기의 황화광물 입자들에 의한 용존산소의 소모와 그에 따른 황산염 농도의 증가로 인해 산화수가 초기에 안정화되었다. 이와 같은 결과로부터 알 수 있는 사실은, 황산염환원미생물에 의해 다량 만들어지는 황화광물이 지하수의 산소를 소모시켜 환원 환경의 교란을 예방할 뿐만 아니라 버퍼물질로써 환원/침전된 핵종들의 장기 안정화에 상당한 기여를 할 것으로 예상된다.
자동 산화된 지방질이 효소 활성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 각기 다른 수분활성도하에서 산화시킨 모델 시료에 대하여 산화 정도를 측정하고 분리된 단백질의 용해도 및 효소 활성도를 분석한 결과 산화가 진행되면서 과산화물가와 thiobarbituric acid(TBA)가는 증가한 반면 단백질의 용해도는 감소되고 호소 활성은 수분활성도가 높을수록 크게 감소되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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