• Clean Technology
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• v.16 no.4
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• pp.284-291
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• 2010

Nitrous oxide ($N_2O$) is a greenhouse material which is hard to remove. Even with a catalytic process it requires a reaction temperature, at least, higher than 670 K. This study has been performed to see the effects of Ce addition to the mixed oxide catalyst which shows the highest activity in decomposing $N_2O$ completely at temperature as low as 473 K when CO is used as a reducing agent. Mixed metal oxide(MMO) catalyst was made through co-precipitation process with small amount of Ce added to the base components of Co, Al and Rh or Pd. Consequently, the surface area of the catalyst decreased with the contents of Ce, and the catalytic activity of direct decomposition of $N_2O$ also decreased. However, in the presence of CO, the activity was found high enough to compensate the portion of activity decrease by Ce addition, so that it can be ascertained that the catalytic activity and stability can be maintained in the CO involved $N_2O$ reduction system when Ce is added for the physical stability of the catalyst.

• Proceedings of the Korea Crystallographic Association Conference
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• 2002.11a
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• pp.45-47
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• 2002

반도체 소자의 고집적화 및 고속화가 요구됨에 따라 MOSFET 구조의 게이트 절연막으로 사용되고 있는 SiO₂ 박막의 두께를 감소시키려는 노력이 이루어지고 있다. 0.1㎛ 이하의 소자를 위해서는 15Å 이하의 두께를 갖는 SiO₂가 요구된다. 하지만 두께감소는 절연체의 두께와 지수적인 관계가 있는 누설전류를 증가시킨다[1-3]. 따라서 같은 게이트 개패시턴스를 유지하면서 누설전류를 감소시키기 위해서는 높은 유전상수를 갖는 두꺼운 박막이 요구되는 것이다. 그러므로 약 25정도의 높은 유전상수를 갖고 5.2～7.8 eV 정도의 비교적 높은 bandgap을 갖으며, 실리콘과 열역학적으로 안정한 물질로 알려진 HfO2[4-5]가 최근 큰 관심을 끌고 있다. 본 연구에서는 HfO₂ 박막을 실제 소자에 적용하기 위하여 전극 및 열처리에 따른 HfO₂ 박막의 미세구조 및 전기적 특성에 관한 연구를 수행하였다. 이를 위해, HfO₂ 박막을 reactive DC magnetron sputtering 방법으로 증착하고, XRD, TEM, XPS를 사용하여 ZrO₂ 박막의 미세구조를 관찰하였으며, MOS 캐패시터 구조의 C-V 및 I-V 특성을 측정하여 HfO₂ 박막의 전기적 특성을 관찰하였다. HfO₂ 타겟을 스퍼터링하면 Ar 스퍼터링에 의해 에너지를 가진 산소가 기판에 스퍼터링되어 Si 기판과 반응하기 때문에 HfO₂ 박막 형성과 더불어 Si 기판이 산화된다[6]. 그래서 HfO₂같은 금속 산화물 타겟 대신에 순수 금속인 Hf 타겟을 사용하고 반응성 기체로 O₂를 유입시켜 타겟이나 시편위에서 high-k 산화물을 만들면 SiO/sub X/ 계면층을 제어할 수 있다. 이때 저유전율을 갖는 계면층은 증착과 열처리 과정에서 형성되고 특히 500℃ 이상에서 high-k/Si를 열처리하면 계면 SiO₂층은 증가하는 데, 이것은 산소가 HfO₂의 high-k 박막층을 뚫고 확산하여 Si 기판을 급속히 산화시키기 때문이다. 본 방법은 증착에 앞서 Si 표면을 희석된 HF를 이용해 자연 산화막과 오염원을 제거한 후 Hf 금속층과 HfO₂ 박막을 직류 스퍼터링으로 증착하였다. 우선 Hf 긍속층이 Ar 가스 만의 분위기에서 증착되고 난 후 공기중에 노출되지 않고 연속으로 Ar/O₂ 가스 혼합 분위기에서 반응 스퍼터링 방법으로 HfO₂를 형성하였다. 일반적으로 Si 기판의 표면 위에 자연적으로 생기는 비정질 자연 산화막의 두께는 10～15Å이다. 그러나 Hf을 증착한 후 단면 TEM으로 HfO₂/Si 계면을 관찰하면 자연 산화막이 Hf 환원으로 제거되기 때문에 비정질 SiO₂ 층은 관찰되지 않았다. 본 실험에서는 HfO2의 두께를 고정하고 Hf층의 두께를 변수로 한 게이트 stack의 물리적 특성을 살펴보았다. 선증착되는 Hf 금속층을 0, 10, 25Å의 두께 (TEM 기준으로 한 실제 물리적 두께) 로 증착시키고 미세구조를 관찰하였다. Fig. 1(a)에서 볼 수 있듯이 Hf 금속층의 두께가 0Å일때 13Å의 HfO₂를 반응성 스퍼터링 방법으로 증착하면 HfO₂와 Si 기판 사이에는 25Å의 계면층이 생기며, 이것은 Ar/O₂의 혼합 분위기에서의 스퍼터링으로 인한 Si-rich 산화막 또는 SiO₂ 박막일 것이다. Hf 금속층의 두께를 증가시키면 계면층의 성장은 억제되는데 25Å의 Hf 금속을 증착시키면 HfO₂ 계면층은 10Å미만으로 관찰된다. 그러므로 Hf 금속층이 충분히 얇으면 플라즈마내 산소 라디칼, 이온, 그리고 분자가 HfO₂ 층을 뚫고 Si 기판으로 확산되어 SiO₂의 계면층을 성장시키고 Hf 금속층이 두꺼우면 SiO/sub X/ 계면층을 환원시키면서 Si 기판으로의 산소의 확산은 막기 때문에 계면층의 성장은 억제된다. 따라서 HfO₂/Hf(Variable)/Si 계에서 HfO₂ 박막이 Si 기판위에 직접 증착되면, 순수 HfO₂ 박막의 두께보다 높은 CET값을 보이고 Hf 금속층의 두께를 증가시키면 CET는 급격하게 감소한다. 그러므로 HfO₂/Hf 박막의 유효 유전율은 단순 반응성 스퍼터링에 의해 형성된 HfO₂ 박막의 유전율보다 크다. Fig. 2에서 볼 수 있듯이 Hf 금속층이 너무 얇으면 계면층의 두께가 두꺼워 지고 Hf 금속층이 두꺼우면 HfO₂층의 물리적 두께가 두꺼워지므로 CET나 EOT 곡선은 U자 형태를 그린다. Fig. 3에서 Hf 10초 (THf=25Å) 에서 정전 용량이 최대가 되고 CET가 20Å 이상일 때는 high-k 두께를 제어해야 하지만 20Å 미만의 두께를 유지하려면 계면층의 두께를 제어해야 한다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• v.46 no.6
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• pp.1069-1074
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• 2008

In this work, we made a study for the 3D SAM formation of octanethiol, decanethiol, and dodecanethiol on copper nanoparticles and we verified stability of the copper particle depending on the ratio of dodecanethiol to copper. The reaction was performed in a one-phase system under nitrogen atmosphere and the thiolated copper particles could be obtained by centrifugation. We could confirm that the nanoparticles consisted of a spherical shape of 3~6 nm from TEM images. FT-IR, XPS and TGA results showed that alkanethiols were chemisorbed via thiol group and the packing density of the alkanethiols on copper surface increased with the alkyl chain lengths. XRD patterns gave us useful information about superlattice formations. Finally, $Cu_2O$ was formed when the molar ratio of dodecanethiol to copper is less than unity and copper nanoparticles formed more compact 3D SAMs when the molar ratio of dodecanethiol to copper was 1.25.

• Journal of the Korean Ceramic Society
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• v.40 no.6
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• pp.594-600
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• 2003

L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$G $a_{0.6}$F $e_{0.4}$ $O_{3-}$$\delta$/ perovskite-type mixed conducting membranes, which could permeate oxygen selectively, have been fabricated and the microstructural features developed by varying the sintering conditions have been analyzed. The effects of surface modification and the membrane thickness on oxygen permeability have been evaluated under He/air environment. With increasing a grain boundary fraction, the overall oxygen permeability decreased. The syngas (CO+ $H_2$) has been produced by partial oxidation reaction of methane with the oxygen permeated through the membrane. Methane conversion and syngas yield have been evaluated as functions of the compositional ratio of feed gas and reaction temperature. In long-term duration test for 600 h, under C $H_4$+He/air environment, L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$G $a_{0.6}$F $e_{0.4}$ $O_{3-}$$\delta$/ membrane showed a highly stable performance.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2010.06a
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• pp.24-24
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• 2010

대형구조물의 구조안정성 진단, 로봇과 같은 지능기계의 제어, 환경오염을 감지하기 위한 센서의 중요성은 날로 증대되고 있다. 이러한 센서의 감도와 성능을 높이기 위해서 소형화, 다기능화, 집적화가 요구되고 있는데, 고성능 센서소자들의 집적화를 위해서 기존에 적용된 벌크형태의 재료들을 박막화하여 다층적층 및 소형화할 필요가 있다. 집적화 센서의 구현에 있어서 전극박막은 센서의 특성을 좌우하는 중요한 역할을 한다. 일반적으로 금속박막이 전극으로 사용되고 있으나 열적 불안정성 및 박리현상의 문제점을 지니고 있다. 따라서 이를 해결하기 위해 전도성산화막을 전극으로 적용하고자하는 연구가 요구되고 있다. 전도성산화막을 전극으로 적용하면 센서소자의 성능이 개선되는 경향이 있다. $Sr_2FeMoO_6$(SFMO) 산화물은 자기장을 인가했을 때 저항이 감소하는 CMR(colossal magnetoresistance) 물질이며 상온비저항이 낮은 것으로 알려져 있다. 이중 페롭스카이트 (double perovskite) 구조를 갖는 $Sr_2FeMoO_6$ 박막은 센서소자의 전극으로 적용 가능할 것으로 생각되어 박막을 제조하고자 하였으며 미세구조와 전기전도 특성을 조사하였다. 박막제조를 위해서는 RF 스퍼터법을 사용하였다. 스퍼터를 위한 타겟은 고상반응법으로 분말타겟을 제조하였다. Ar/$O_2$ 가스 유랑변화, 압력변화, 기판 온도변화가 박막의 상형성 등 박막특성에 미치는 영향을 조사하였다. 기판으로는 $SiO_2$(100nm)/Si 기판을 사용하였다. 증착직후에는 비정질막이 얻어졌으며 SFMO 상을 만들기 위해서는 후열처리가 필요하였는데, 환원성 가스 분위기 [$H_2$(5%)/Ar] 에서 열처리 조건을 최적화하여 이중 페롭스카이트 구조의 단일상 박막을 제조할 수 있었다. SFMO 단일상 박막은 증착시에나 후열처리 시 산소의 억제가 중요함을 알 수 있었다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2015.08a
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• pp.198-198
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• 2015

전기변색재료는 전압을 인가하였을 때 전계방향에 따라 가역적으로 색이 변화하는 재료를 말한다. 스마트윈도우용 전기 변색재료는 지속적으로 전기를 가해줄 필요 없이 한번 변색되면 색이 지속되는 특징을 가지므로 에너지 효율적으로 우수하여 태양열 차단 창호나 디스플레이 분야에 응용될 것으로 기대된다. 이러한 전기 변색재료에는 산화형 전기 변색 재료, 환원형 전기 변색 재료가 있는데 이중 가장 널리 연구되고 있는 재료는 환원형 전기변색재료이다. 대표적인 재료로 $WO_3$가 쓰이는 데 이는 전기 변색적 특성이 우수하고 또한 내구성이 다른 재료에 비해 우수하다는 장점 때문이다. 그러나, 상용화를 위해서는 내구성의 개선이 요구되고 있다. 한편, $TiO_2$는 안정성이 매우 뛰어나지만 전기변색적 특성이 $WO_3$에 비해 낮은 점이 지적되고 있다. 이러한 $WO_3$ 및 $TiO_2$ 박막은 스퍼터링 또는 sol-gel법 등으로 제작되고 있는데, 일반적으로 스퍼터링의 경우 치밀한 박막이 형성되기 때문에 Porous 한 박막을 얻기 힘들다. 따라서 본 연구에서는 기판에 입사하는 스퍼터 입자들의 각도를 조절하여 shadowing 효과로 인해 박막의 구조가 porous해지는 Glancing angle deposition을 도입하였다. 이러한 증착법을 이용하여 $WO_3$와 $TiO_2$를 각도를 조절하여 증착하고 $TiO_2$와 $WO_3$ 박막의 특성을 비교하여 본다. 두께 300 nm를 가지는 $WO_3$ 및 $TiO_2$ 박막은 GLAD RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Corning glass(corning E-2000)기판 위에 증착하였다. 기판 입사 각도는 $0^{\circ}$, $30^{\circ}$, $45^{\circ}$, $60^{\circ}$로 증착하였고 직경 3 in의 $TiO_2$, $WO_3$ 타겟을 사용하였다. 또한 스퍼터링 파워는 400 W, 작업압력 1.0 Pa, 그리고 스퍼터링 가스는 O2/Ar+O2 유량 10%에서 30%로 증착을 상온에서 진행하였다. 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 $TiO_2$ 및 $WO_3$ 박막을 100 nm 두께의 ITO/glass 위에서 증착하였다. 박막의 미세구조는 XRD와 SEM을 통해 확인하였고, 전기화학적 특성은 Ar 분위기의 Glove box안에서 parstat 2273을 통해 측정하였다. 전해질은 1 M $LiPF_6/PC$로 진행하였고, 대향 전극는 Pt전극을, 참고 전극은 칼로멜 전극을 사용하였다. Potential 범위는 2 V에서 4 V로 진행하였고, scan rate는 50 mV/s로 측정하였다. 투과도는 UV/VIS spectrometer로 측정하였다. 전기변색 특성의 상관관계 및 에 대해서는 학회 당일 발표할 예정이다.