오존층 파괴물질로 규명된 CDC 113의 대체 세정제를 수집하여 실험적인 방법으로 밀도, 표면장력, 굴절지수, 비점, pH, 점도, 인화점, 용해도를 측정하였다. 대체세정제는 크게 수계 세정제, 준수계 세정제, 알코올 및 케톤계 세정제, 할로겐 세정제로 나누어서 측정한 물성들을 비교하였다. 전자산업의 잔자회로기판(PCB)에 사용되는 flux의 주성분인 abietic acid와 각 세정제의 용해실험은 HPLC를 사용하여 용해도를 구하였다. 각 분류별 세정제는 장단점을 갖추고 있으며 최종 사용자는 물성에 의한 세정제의 효율성과 세정방법 뿐만 아니라 안정성, 경제성을 종합적으로 고려해야 한다. 본 연구의 목적은 시판중인 CFC 113의 대체 세정제를 수집하여 물성을 측정하고 비교함으로써 사용자가 원하는 최적의 대체 세정제를 선정하는 데 기본적인 자료를 제공하는 것이다.
기존 탄화수소계 세정제는 낮은 인화점으로 인하여 화재, 폭발과 같은 문제점을 가지고 있다. 인화점을 높이기 위해 불소가 포함된 난연성 세정제 7종을 개발하였다. 새롭게 합성한 세정제를 한국석유관리원에서 국가산업표준 방법으로 분석하여 물성을 측정하고 세정성 평가를 수행하였다. 물성 측정 결과, 인화점이 탄화수소계 세정제보다 높은 것을 확인하였다. 세정력 평가를 위하여 가로 60 mm, 세로 40 mm 크기의 스테인리스강 기판에 인발유, 아비에트산, 절삭유, 윤활유를 각각 도포하여 합성한 세정제(1~7)에 넣어 침적한 후 세정력을 평가하였다. 최대 5분간 침적하였을 때 인발유는 80~96%, 아비에트산은 82~97%, 윤활유는 86~93% 정도의 높은 세정력을 보였다. 그러나 절삭유에서는 60~87% 정도로 다른 오일보다 낮은 세정력을 보였다. 따라서 약간의 차이는 있지만 대체적으로 우수한 세정력을 보여 산업세정분야에 적용이 가능함을 나타내었다.
인쇄회로기판(PCB)과 같은 전자부품을 제조시에 솔더링을 하기 위하여 플럭스나 솔더페이스트를 사용하며 솔더링 후에 부품에 잔류한 플럭스나 솔더페이스트를 제거하여야하는데 이것은 이들 물질이 잔류하였을 경우 부식이나 누전을 초래하여 부품의 성능을 떨어뜨리거나 고장을 일으킬 수 있다. 솔더링 후에 플럭스와 솔더플럭스 잔류물을 제거하기 위하여 오존파괴물질 세정제인 1,1,1-trichloroethane이나 HCFC-141b가 아직까지 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 이들 오존파괴성질을 가진 세정제를 대체하기 위하여 인화점이 존재하지 않는 비수계세정제를 개발하였고 산업현장 적용도 시도해 보았다. 인화점이 존재하지 않는 세정제를 개발하기 위해 탄화수소계 용제를 주 용제로 하고 글리콜에테르계, 에스테르계 및 불소계 용제를 첨가하여 비수계세정제를 배합하였고 이들의 물성 및 세정성을 평가하였다. 그리고 이들 배합세정제 중에 세정력이 뛰어난 세정제를 현장에 적용하여 보았다. 또한 배합된 비수계세정제의 사용후에 재활용 가능성을 평가하기 위하여 감압증류장치를 가동하여 사용 후의 세정제를 재활용시에 요구되는 운전 조건과 재활용율을 구하여 보았다. 배합세정제의 물성 측정 결과 모두 표면장력이 18.0~20.4 dyne/cm으로 비교적 낮았고 습윤지수도 비교적 높아 오염물에 대한 습윤력과 침투력이 우수할 것으로 기대되었고 불소계용제를 첨가하여 배합한 세정제는 인화성이 없음이 확인되어 사용하고 보관하기에 안전하리라 사료된다. 플럭스 및 솔더페이스트 세정 연구 실험 결과 대체목표세정제인 1,1,1-TCE와 HCFC-141b보다 세정력이 우수함을 확인할 수 있었다. 그리고 배합세정제 중에 우수한 세정제를 선정하여 HCFC-141b를 사용하는 산업현장의 PCB 세정에 적용한 결과 HCFC-141b보다 우수한 세정을 나타내어 산업현장에 적용 가능성을 보여 주었다. 또한 이들 제품을 감압증류장치를 이용하여 재활용 가능성을 평가 결과 운전조건 $100{\sim}110^{\circ}C$, 20~30 mbar에서 91.9~97.5%를 재활용할 수 있음을 보여주었다.
기존 유기 세정제의 문제점인 인체 독성을 낮추기 위하여 생분해도 및 $LD_{50}$가 향상된 에테르 및 에스테르 작용기를 동시에 갖는 세정제 4종을 새롭게 합성하였다. 합성한 세정제를 한국기계전기전자시험연구원에서 국가산업표준 방법으로 분석하여 물리적인 성질과 생분해도 및 $LD_{50}$을 측정하고 세정성 평가를 수행하였다. 물성 측정 결과, 물리화학적 성질이 세정제로서 적합한 것으로 확인되었다. 세정력 평가를 위하여 $60{\times}40mm$ 크기의 스테인리스 강 기판에 절삭유, 방청유, 인발유, 윤활유를 각각 기판에 도포하여 합성한 세정제(1-4)에 침적하여 세정력을 평가하였다. 최대 5 min 간 침적하였을 때 절삭유는 96-100%, 방청유에서는 64-72%, 인발유는 59-88%, 윤활유는 72-84% 정도의 높은 세정력을 보였다. 또한 세정제(1-4)의 생분해도 99% 이상, $LD_{50}$ 2,000 mg/kg 이상의 값을 보임으로서 인체에 거의 해가 없는 친환경 세정제임을 확인하였다.
CFC-113과 1,1,1-trichloroethane 등과 같은 CFC 화합물은 화학적 안정성 및 열역학적 특성 등이 우수하고, 불연성이며, 부식성이 없는 화합물로 오랜 시간 동안 전 산업에 걸쳐 널리 사용 되어 왔다. 하지만, 1989년 지구 환경의 보호를 위해 이들의 생산과 사용을 규제하는 국제협약인 '오존층 파괴물질에 관한 몬트리올 의정서'가 체결되어 대체 세정제가 요구되고 있다. 본 연구에서는 세정 시스템을 변화시키지 않고 세정력이 우수하면서 환경 친화적이며 인체 유해도가 낮으며 부식성 물질을 발생 시키지 않는 비수계 세정제를 개발하고자 하였다. 이를 위하여 글리콜 에테르계의 용매와 파라핀계 탄화수소 물질을 일정 비율로 혼합, 배합하면서 실록산을 첨가하여 비수계 세정제를 배합 제조하였다. 그리고 이들 세정제의 물성과 세정성을 평가하여 대체 세정제로서의 가능성을 평가하였다. 배합세정제의 물성측정 결과 밀도와 표면장력이 낮아 오염물에 대한 침투력이 우수할 것으로 예상되었고 인화점과 증기압 측정값으로 세정제의 안전성을 평가할 수 있었다. 플럭스, 솔더 및 그리스에 대한 세정성능 측정결과 높은 세정성능을 보여주었고 피세정물의 표면에 잔류물이 생성되지 않았다. 결과적으로, 규제물질과 동등한 세정능력을 지니며 침투력이 우수하고 인체 유해도가 낮은 세정제를 개발할 수 있었다.
세정은 거의 모든 산업분야에서 필요한 중간 공정으로 대부분의 산업분야에서 제품상의 이물질 제거를 위해 세정을 실시고 있으며 세정제로 CFC-113, 1,1,1-TCE (1,1,1-trichloroethane), MC (methylene chloride), TCE 등 과 같은 세정성과 재질호환성이 양호한 염소계세정제를 사용하여 왔다. 그러나 CFC-113, 1,1,1-TCE는 오존파괴 물질로 선진국에서는 이미 사용이 금지되어 있고 MC, TCE는 유해성 또는 발암물질로 판명되어 일부사업장에서 제한적으로 사용되고 있다. 그러므로 세정성이 좋고 환경/안전성이 우수한 대체세정제를 개발하여 사용 하거나 기존 개발된 세정제 중에서 우수한 세정제를 선정하여 사용하는 것이 필요한 실정이다. 대체세정제로는 수계/준수계세정제가 환경성과 경제적면에서 유망한 것으로 평가받고 있어 많은 사업장에서 사용될 전망이다. 이에 본 연구에서는 시판되고 있는 수계세정제 12종, 준수계세정제 6종을 선정하여 물성, 세정성, 헹굼성, 헹굼수 재활용성 등에 관한 비교 연구를 수행하였다. 그 결과 수계세정제는 습윤지수가 클수록 세정이 좋았지만 준수계세정제는 습윤지수와 연관이 없었다. 그리고 수계세정제와 준수계세정제에 의한 세정성과 헹굼성을 좋게 유지하기 위하여서는 일정농도 이하로 오염물의 농도 관리가 필요한 것으로 나타났다. 수계, 준수계세정제는 종류에 따라서 단순 정치분리법에 의하여 헹굼수 중의 오염물을 70% 이상 용이하게 제거할 수 있었다. 이것은 일부 세정제는 오염된 헹굼수 중에서 높은 유수분리 효율이 있어 헹굼수 중의 오염물을 제거하고 물을 재활용하는데 효율적임을 말해준다. 그리고 수계세정제가 함유된 오염물은 30 kDa 세공크기의 PAN 막을 사용한 한외여과방법에 쉽게 정화될수 있었다.
본 연구에서는 플러스, 솔더, 그리스와 같은 오염물질을 효과적으로 세정하기 위하여 글리콜 에테르계, 파라핀계 및 실록산계 물질을 배합한 탄화수소계 세정제를 제조하고 습윤지수, 아닐린점 그리고 용해도 매개변수 등의 세정성능에 대한 영향을 조사하였다. 탄화수소계 세정제의 배합은 단일물질의 물성에 기초하여 제조되었다. 제조된 세정제의 습윤지수와 아닐린 점은 실험을 통하여 측정하였으며 용해도 매개변수는 Hansen의 추정식을 사용하여 계산하였다. 본 연구에서는 플럭스, 솔더, 그리스의 오염물을 사용하여 세정제의 세정성능 평가를 진행하였다. 실험결과 배합 세정제의 세정성능이 플럭스, 솔더, 그리스의 오염물 세정에 매우 우수하게 나타났으며 오염물에 따라 세정효율에 영향을 미치는 변수가 다르게 나타났다. 플럭스 세정에서는 플럭스($21.3MPa^{1/2}$)와 유사한 용해도 매개변수의 MC($20.3MPa^{1/2}$), DF-1($24.2MPa^{1/2}$), DF-2($21.5MPa^{1/2}$)세정제가 3분 이내에 100%의 세정효율을 보였다. 그리고 솔더 세정에서는 -$20^{\circ}C$ 이하의 아닐린점인 CFC-113, MC, 1,1,1-TCE가 높은 세정효율을 보였다. 그리스 세정에서는 그리스의 용해도 매개변수($15.0{\sim}17.0\;MPa^{1/2}$)와 가장 유사한 DG-1 세정제($16.2\;MPa^{1/2}$)와 DG-2 세정제($15.5\;MPa^{1/2}$)의 세정효율이 비교적 저조하였고 습윤지수가 크고 아닐린 점이 낮은 CFC-113과 MC가 세정효율이 우수하였다. 본 연구를 통해 플럭스, 솔더, 그리스의 오염물을 세정하기 위해 글리콜 에테르계, 파라핀계 및 실록산계 물질을 알맞게 배합하여 CFC-113, MC, 1,1,1-TCE와 같은 규제물질을 대체할 수 있는 탄화수소계 세정제를 개발할 수 있었다. 그리고 습유지수, 아닐린점, 용해도 매개변수 등과 같은 세정성 영향을 검토하여 비수계 세정제의 세정성능을 예측하고 세정제의 배합에 적용할 수 있었다.
본 연구에서는 계면활성제에 의한 수계 세정제의 문제점을 해결하고자 친환경적이고 계면활성제가 없는 수계세정제 개발연구를 진행하였다. 이를 위하여 전자 부품 세정대상의 주 오염물인 플럭스(flux)에 대해 용해력이 있고 수용성인 propylene glycol과 propylene glycol alkyl ether계 용제를 주성분으로 하고 여기에 여러 첨가제를 가하여 수계 surfactant-free 세정제 S-1, S-2를 배합하였고, 이들 개발세정제와 비교대상의 수계 surfactant-free 수입 세정제의 물성을 측정하여 세정성능을 예측하고 오염물인 플럭스와 솔더(flux and solder) 대하여 중량법을 이용한 초음파 세정성 평가를 진행하였다. 물성 측정 결과 비교대상 세정제인 수입세정제 V는 본 연구에서 개발한 배합세정제 S-1과 S-2의 세정제와 전반적으로 비슷한 결과 값을 가짐을 확인할 수 있었다. 비교대상 세정제 V와 배합세정제 모두 원액을 희석함에 따라 pH가 저하되다가 다시 상승하는 것이 관찰되었으며 습윤지수값은 세정능력에는 크게 영향을 주지 않는 것으로 판단되었다. 다양한 초음파 주파수(28, 45, 100 kHz)를 사용한 세정성 평가 실험 결과에서 솔더(solder)의 세정은 주파수 45 kHz에서 세정 성능이 가장 좋게 나타났고 플럭스(flux)의 세정 성능 결과는 실험 대상의 모든 세정제가 주파수 28 kHz에서 세정 성능이 가장 좋게 나타났다. 희석하지 않은 원액세정제의 플럭스 및 솔더(flux and solder) 세정의 경우 배합세정제 S-1, S-2 모두 수입세정제 V보다 빠른 세정력을 보여주었다. 그러나 수입세정제 V의 권장 사용농도인 25%에서는 수입 세정제 V가 배합세정제 보다 초기 세정효율이 좋음이 확인되었다. 따라서 본 실험결과를 가지고 판단할 때, 본 연구에서 개발한 배합세정제 S-1, S-2는 충분히 산업현장의 플럭스 및 솔더(flux and solder) 세정에 적용이 가능할 것으로 판단되어진다.
세정공정은 여러 산업체의 생산공정에 활용되고 있는 공정으로서 세정과정중 다양한 환경 오염물질을 배출하고 있다. 따라서, 환경 및 안전규제가 국내외적으로 엄격하여짐에 따라 기존의 세정공정에서 사용되었던 세정제를 환경문제나 유해성 문제를 야기시키지 않는 환경친화적인 세정제로 대체하는 것이 절실한 실정이다. 대체세정제를 선정하기 위해서 기존의 세정제에 필적할 만한 세정성을 갖춰야 하지만 세정성 평가방법이 정립되어 있지 않은 실정이다. 따라서 본 연구에서는 실험실이나 산업체에서 활용 가능한 여러 가지 세정평가법을 정리하여 보았고 국내외 현장 적용사례를 조사 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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