전기화학적 석출 방법을 이용하여 indium tin oxide 표면에 백금 나노구조를 형성하고 총 석출전하량을 조절하여 형성되는 나노구조의 변화에 따른 전기화학적 메탄올 산화 반응과 산소 환원반응에 대한 촉매 활성의 변화를 관찰하였다. 석출 전하량의 변화에 따라 생성되는 백금 나노구조체 표면의 특성을 주사 전자 현미경, 전기화학적 표면적 측정, X-선 회절법, 일산화탄소 벗김분석을 통해 규명하고 전기화학적 촉매 활성과의 연계성을 조사하였다. 전기화학적 촉매 활성은 형성된 백금 나노구조에 따라 달라지는데, 석출 전하량 $0.45C\;cm^{-2}$에 해당하는 백금 나노구조에서 가장 우수한 촉매 활성이 관찰되었다. 전하량에 따른 표면적의 변화보다 형성된 구조적 특이성과 결정면이 촉매 활성에 많은 영향을 미쳤다. 세밀한 백금 나노구조의 변화에 따른 전기화학적 촉매 활성 변화에 관한 본 연구결과는 보다 우수한 촉매 시스템을 고안하는 연구에 도움이 될 것이다.
USY 제올라이트에 이원계의 Pd-Cu 복합촉매를 담지하여 FT-IR 분석기로 밀폐계에서 촉매의 표면반응특성을 조사하였다. 700 ppm의 톨루엔 연소반응은 고정반응기를 이용하여 $80{\sim}220^{\circ}C$에서 수행하였으며 톨루엔을 GC로 분석하였다. 촉매활성은 Pd-Cu/USY > Pd/USY > PdO-CuO/USY > PdO/USY > $PdO/Al_2O_3$의 순서임을 알 수 있었다. 저온연소반응에서 수분이 촉매의 활성에 미치는 영향을 관찰하였고 공기의 공급변화를 통하여 촉매표면에 있는 결정격자의 산소가 반응에 참여 여부를 조사하였다. 환원된 촉매들은 톨루엔의 연소활성에너지로 인해 산화된 촉매에 비해 활성이 높았다.
본 연구는 대기중의 질소산화물(이하 NO$_x$로 약기)을 신속 정확하게 측정하기 위해 현 방법을 개선한 것으로써, 대기중의 NO$_x$를 0.03${\%}$ 과산화수소(H$_2$O$_2$)를 함유한 0.1N수산화나트륨의 알칼리성 흡수액에 흡수 시킴으로써, 정량이 가능했다. 완전한 흡수를 위해서는 100ppm정도의 NO$_x$인 경우 흡수액과 2분간의 진탕이 필요했으나, 고농도의 NO$_x$ (>200 ppm 이상)인 경우에는 산화제로 공기나 산소기체를 첨가시켜 반응물을 맹렬히 진탕시켜 줌으로써 30분이내에 완전한 산화흡수가 가능했다. 남아있는 여분의 H$_2$O$_2$는 흡광도에 미치는 영향이 매우 크지만 아연분말 0.5g으로서 완전히 분해할 수 있었으며, 시료용액은 질산이온에서 아질산이온으로의 환원이 가능하도록 완충용액으로 액성이 pH 6.1~6.6으로 조정되어야 했다. 흡수된 NO$_x$는 sulfanilamide와 NEDA로서 diazo coupling 반응시켜 비색 정량하였다. 이상의 방법은 몰흡광계수가 크며(4.48 ${\times}$ 10$^4$), 한국공업규격에 채택된 O$_3$산화-아연 환원 NEAD 법보다 훨씬 신속, 간편할 뿐 아니라. 측정값의 재현성이 우수한 배기가스중의 NO$_x$분석법임이 확인되었다.
사용후 핵연료 저장구조재의 구조적 안정성자 관련해서, 감마선 조사 생성물로 알려져 있는 $H_2O$$_2$를 전해질에 주입시키었을 때, $H_2O$$_2$가 저장구조재인 304L스텐리스강의 부식거동에 어떤 영향을 미치는가를 조사하였다. 실험결과, $H_2O$$_2$는 304L 스텐리스강의 부식전위를 상승시키고 Pitting 전위를 감소시킴으로써 부동태 영역을 줄이고 pitting 저항성을 감소시키는 것으로 나타났다. 이는 감마선 조사에 의한 부식 거동 변화와 유사한 결과라고 볼 수 있으며, 또한 산소농도증가에 의한 부식거동 변화와 유사한 결과로 해석되었다. 재부동태형성전위가 $H_2O$$_2$의 존재로 증가하는데, 이로써 응력부식균열임계전위는 약간 상승할 것으로 추론되었다. 그러나, $H_2O$$_2$ 농도가 6.3$\times$$10^{-6}$M 이하로 떨어질 경우, $H_2O$$_2$는 부식거동에 영향을 주지 못했다. 이는 대기압상태에서 용존된 $O_2$환원반응속도에 비해 $H_2O$$_2$환원반응속도가 작기 때문이라고 해석되었다. 중성용액보다 산성 및 염기성 용액에서, $H_2O$$_2$가 부식거동에 미치는 영향이 작아졌는데, 이는 산성용액에서는 높은 H$^{+}$ 농도 때문에, 염기성용액에서는 le Chatelier의 원칙 때문인 것으로 해석되었다.
화분을 열처리 가공 원료로 활용하기 위해 압력을 달리하여 팽화처리 화분을 제조하고 이화학적 특성과 항산화 활성을 평가하였다. 팽화강도가 증가함에 따라 화분은 수분함량이 감소하고 갈변도가 유의적으로 증가하였다. 또한 화분의 항산화 활성의 경우, 극성지수가 다른 3종 용매로 얻은 물, 에탄올, 헥산 추출물 모두 총 환원력과 DPPH라디칼 소거활성이 유의적으로 증가하였으며, 특히 극성용매로 얻은 추출물에서 활성이 현저히 높았다. 실험군 중 상대적으로 약한 팽화처리 조건(2.5 kgf/cm2)으로 제조한 화분도 생화분보다 물 추출물에서 3배, 에탄올 추출물에서 5배 이상 높은 활성을 보였다. 이 결과는 팽화처리 후 수분감소로 인한 농축효과뿐 아니라 가속화된 메일라드 갈변반응으로 환원성 물질이 생성된 결과로 해석된다. 이 조건에서 팽화처리된 화분으로 제조한 밀엿강정은 생화분 첨가군과 비교하여 낮은 L, a, b 값과 적정산도, 높은 pH와 항산화 활성을 보여 팽화처리 화분의 특성을 그대로 보여주었다. 이 결과는, 팽화화분이 보유한 메일라드 반응산물(MRP)의 항산화 활성이 밀엿강정에 실질적으로 부여되었음을 보여준다. 그럼에도 불구하고 제조직후 산화방지 효과는 뚜렷이 관찰되지 않았는데, 이는 강정 제조 시 사용한 당용액이 강정과 산소가 직접적으로 접촉하는 것을 방지하였기 때문으로 사료된다. 밀엿강정에서 확인된 항산화 활성을 고려하면, 본 연구 결과는 팽화처리 화분을 첨가한 가공식품의 경우 열처리 직후보다 저장 중 산화안정성이 기대되므로, 이에 대한 후속 연구의 필요성을 시사한다.
네자리 Schiff base의 착물 Co(II)(3MeOSED)$(H_2O)_2$을 합성하였다. 이 착물의 균일 산화 활성촉매로서 산소첨가 착물은 DMF와 DMSO 용매에서는 ${\mu}$-peroxo형인 [Co(III)(3MeOSED)(DMF)]$_2O_2$와 [Co(III)(3MeOSED)(DMSO)]$_2O_2$이나 pyridine 용매에서는 superoxo형인 [Co(Ⅲ)(3MeOSED)(Py)]$O_2$로 주어진다. 이들의 CV법과 DPP법에 의한 전기화학적인 특성으로 ${\mu}$-peroxo형은 3단계 환원과정으로 일어나지만, superoxo형은 $O_2$의 prewave를 포함한 4단계 환원과정으로 일어난다. 산소가 포화된 메탄올 용액에서 [Co(III)(3MeOSED)(L)]$O_2(L: CH_3OH)$ 의 균일 산화 활성촉매에 의한 hydrazobenzene-$(H_2AB)$의 산화 주생성물은 trans-azobenzene(t-AB)이 선택적으로 다음과 같은 반응식으로 생성되고 이 때 속도상수는 k = (2.96 ${\pm}$ 0.2) ${\times}$$10^{-1}$M/sec임을 알았다. $H_2AB$ + Co (Ⅱ)(3MeOSED)$(L_2)+O_2\;{\rightleftarrow^K}$ [Co(III)(3MeOSED)(L)]$O_2{\cdot}H_2AB{\longrightarrow^K}$ Co(II(3MeOSED)$(L)_2$+t-AB+$H_2O_2 $.
약용 식물의 추출액이 자가영양배양세포의 광합성전자전달계에 미치는 영향을 조사하기 위해 9종의 약용식물 추출액으로부터 종자발아, PA세포의 엽록소 억제정도, DCIP의 환원율, 세포 생존율, 광계 I의 전자전달활성, 단백질에 미치는 영향을 조사한 결과는 다음과 같다. 1. 식물의 추출액을 농도별로 처리하였을 때 10% 처리시 전 식물체에서 상추의 발아억제 현상을 나타내었고, 특히 백두옹과 초오 추출물 10% 처리시는 100% 억제를 나타내었다. 2. 백두옹의 증류수 및 MeOH 추출액을 PA세포에 처리한 경우 엽록소의 생성을 100% 억제 하 였다. 이는 광합성 전자전달 저해제로 알려진 DCMU 10-3M 처리와 동일한 억제 효과였다. 3. PA세포에 추출물 처리시 백두옹이 힐반응 억제가 가장 컸으며, 세포 생존력은 가장 낮았다. 4. 광합성 산소발생은 반하, 독활, 백두옹, 만형자 추출액 처리시 14-77% 억제되었고, 특히 PA 세포 2ml 반응액에 백두옹 추출물 60rl 처리시 50% 산소발생 억제를 나타내었다. 5. 추출액을 PA 세포에 처리한 후 단백질을 추출하여 SDS-PAGE를 이용하여 조사한 결과 대조구에 비하여 백두옹 추출물 10% 처리에서 14KD, 31KD, 41KD, 53KD, 73KD의 밴드가 나타나지 않았다.
산업용 밀폐형 니켈수소전지에 사용되는 수산화니켈 및 수소저장합금 전극에 대해 반쪽전지 시험에 의한 전기화학적 특성을 조사하고, 대용량 밀폐형 니켈수소전지를 제작하여 전지의 충전 효율 및 내압 특성에 대해 평가하였다. 전기화학적 특성 실험은 전지의 충방전 사이클에 따른 전지 내압 상승 억제를 목표로 수산화니켈 전극 및 수소저장합금 전극에 대해 전위주사법을 이용하여 수행하였다. 전위주사법 실험 결과, 수산화니켈 전극의 프로톤 산화 환원 반응 양태, 산소발생 거동, 그리고 수소저장합금 전극의 수소화 반응 특성을 명확히 파악할 수 있었다. 또한 산소 과전압이 높은 수산화니켈 분말과 수소 활성화 특성이 우수한 수소저장합금 분말을 사용하여 제작한 130 Ah 니켈수소전지의 충전 효율은 1 C 전류로 충전 시 98% 수준이 얻어 졌으며 과충전 시 전지 내압이 4 atm 이하로 유지됨을 확인하였다. 그리고 충방전 사이클에 의한 전지 보존 용량도 약 400 사이클에서 약 95% 수준으로 그 특성이 우수함을 알 수 있었다.
본 연구는 아크롤레인의 선택산화반응에서 Mo-V-O와 금속산화물의 기계적 혼합촉매에 대한 synergy 효과를 고찰한 것으로 금속산화물로는 $SnO_2$, ${\alpha}-Sb_2O_4$, $WO_3$, ${\alpha}-Al_2O_3$, CuO, $MnO_2$, $Cu_2O$, MgO, CoO 그리고 ZnO 등을 사용하였다. $SnO_2$나 ${\alpha}-Sb_2O_4$와 Mo-V-O의 혼합물 촉매는 Mo-V-O보다 높은 전화율과 수율을 나타내었는데 이것은 이들이 산소 빈자리에 해리 홉착된 산소를 형성하여 Mo-V-O에 전달하는 상간협동에 의한 것으로 판단된다 그러나 $Cu_2O$, MgO, CuO, $MnO_2$와 Mo-V-O의 혼합물 촉매의 경우 전화율은 증가하였으나 수율은 감소하였고, CoO와 ZnO는 Mo-V-O의 촉매성능을 억제하였다. 각 금속산화물의 역할이 서로 다른 점을 그들의 산화-환원 특성으로 설명하였다.
본 연구는 차세대 에너지원으로 주목 받고 있는 직접메탄올연료전지(Direct Methanol Fuel Cell, DMFC)에 대해 mutiscale 기법을 사용하여 DMFC의 MEA부분에 대한 상세 모델링 및 전산모사를 통한 이론적 고찰을 시도하였다. 본 연구에서 이용한 multiscale 모델링 방법은 공정시스템 공학의 kinetic 중심의 모델링 방법과 전산유체역학(Computational Fluid Dynamics, CFD)의 유동중심의 모델링 방법을 유기적으로 결합하여 모사 중간에 필요한 데이터 교환을 함으로써 정확한 모델링 및 전산모사 결과를 얻었다. CFD 모델링으로 유체 이동현상을 3차원으로 해석하였고, 동시에 복잡한 비선형 대수방정식으로 표현되는 반응속도, 전기화학반응을 DAE (Differential & Algebraic Equation) solver로 계산하였다. 모델은 메탄올의 산화반응과 산소의 환원반응을 중심으로 MEA (Membrane Electorde Assembly)부분에서 물리화학적, 전기적 현상 현상을 규명하고, 반응 메커니즘을 구성하였다. MEA 모델은 3차원 공간에서 변위를 가지는 3차원 모델로 구성하였으며, 정상상태 및 등온공정의 조건하에 수립되었다. 이를 통해 channel을 포함한 MEA 부분에서 발생되는 물리적, 화학적, 전기적 현상을 정확히 예측 할 수 있다. 본 연구를 통해 수행된 결과는 DMFC의 실험계획 및 운전조건을 도출함에 있어 매우 유용한 역할을 할 수 있을 것으로 사료되며, 추가적인 연구를 통해 DMFC의 상용화에 크게 이바지 할 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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