Ni-Cd 전지 중 카드뮴 전극을 수산화 칼륨용액 중에서 각종 조건의 변화에 따른 cyclic voltammetry를 행하여 카드뮴전극의 전기화학적 거동을 검토하였으며 voltammogram에 나타나는 peak전위 근처의 각 전위에서 정전위 전해를 하여 충, 방전상태의 전기화학적 거동을 X-선 회절선도의 해석 결과와 결부시켜 전극반응 메카니즘을 종합적으로 검토하였다. 수산화카드뮴 마이너스 전극의 음극분극 곡선에는 두 개의 peak가 나타난다. 마이너스극의 수산화카드뮴은 제 1 peak 전위에서 카드뮴 금속으로 환원되고 제 2 peak 전위에 도달하면 매우 활성이 큰 금속 상태로 되며 (002)면이 (101)면보다 성장이 매우 크다. 또한 제 2 peak 전위의 카드뮴은 산소와의 선택적인 반응이 급속히 일어남을 알 수 있었다. 본 실험의 결과 카드뮴극과 산소와의 반응은 화학적 반응인 $2Cd + O_2 + 2H_2O\;{\longrightarrow}\;2Cd(OH)_2$으로 진행된다고 추정하였다.
외핵은 대부분 철로 이루어져 있으나 외핵의 밀도를 10% 정도 줄일 수 있는 희석 원소가 존재해야 한다. 외핵에서 존재할 가능성이 있는 가벼운 희석원소가 수소와 산소라는 가정 하에, 고압 하에서 수소의 열역학적 안정성을 적철석($Fe_2O_3$) + 수소($H_2$) $\to$ 괴타이트(FeOOH) + 철(Fe) 반응관계식을 이용하여 계산하였다. 열역학적 해석 결과, 상온 및 상압에서 이러한 화학반응의 깁스자유에너지는 12.62 kJ/mol로 계산되었다. 상온에서 압력이 증가함에 따라 깁스자유에너지 값은 감소하여 0.068 GPa에서 '0 kJ/mol'을 나타내었다. 압력이 증가함에 따라 깁스자유에너지 값은 일정한 비율로 점차적으로 감소하여 200 GPa에서는 -208.26 kJ/mol을 나타내었다. 이러한 열역학적 분석 결과로 볼 때 고압 하에서 수소와 철산화물이 반응하여 철원소와 철 수산화물을 생성하는 환원반응이 선호되며, 수소와 산소가 철수산화물의 형태로 원시지구 핵 내에 존재하게 되었을 가능성을 배제할 수 없다.
Pt, PtSn 촉매를 제조한 후, 재분산 연구를 위해 수소분위기에서 소결시킨 후 여러 온도에서 산소처리를 적용하여 백금주석입자의 재분산 정도를 확인하고, 프로판 탈수소 반응실험으로 촉매의 활성을 측정하여 촉매의 물리적, 화학적 상태 변화와 활성의 관계를 이해하고자 하였다. 재분산 처리에 따른 촉매 활성 금속의 상태 및 촉매 입자 간 상호작용 등을 보기 위해 X-선 회절분석(XRD), CO-화학흡착(CO-pulse chemisorption), 수소 승온환원(H2-TPR) 분석을 실시하였다. 산소 재분산 처리 조건에 따라 백금의 분산도 및 입자 크기, 촉매의 결정상 및 환원 거동이 달라지는 것을 확인하였다. 촉매를 재분산 처리하였을 시 500 ℃에서 산소 처리한 촉매가 가장 높은 전환율과 활성회복률을 보였다. 500 ℃로 산소 처리한 촉매가 백금의 분산도도 비교적 높게 나타나고, 평균 입자 크기가 작아지는 것을 XRD와 CO-화학흡착 결과로부터 확인하여 백금주석입자가 재분산되는 것을 알 수 있었다. 이러한 산소처리에 의한 재분산으로 인해 촉매활성이 회복된다는 것을 알 수 있었고, 백금보다 백금주석 촉매의 활성회복률이 더 높았다.
산소분자를 선택적으로 투과.분리할 수 있는 L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$G $a_{0.6}$F $e_{0.4}$$O_{3-}$$\delta$/ 페롭스카이트계 혼합전도성 산소투과 분리막을 제조하였으며, 소결조건에 따라 발현되는 미세구조적 특징을 고찰하였다. He/air 분위기하에서 분리막의 산소투과 유속에 미치는 분리막의 두께 및 표면개질의 영향을 평가하여 속도결정단계에 대하여 논의하였다. 미세구조가 조절된 분리막에 대하여 산소투과유속을 측정함으로써, 입계분율의 증가에 따라 산소투과에 대한 저항이 증가함을 알 수 있었다. 분리막을 통하여 선택적으로 투과된 산소를 이용하여 메탄의 부분산화반응에 의한 합성가스를 생성하였으며, 메탄의 전환율 및 합성가스의 수율을 측정.평가하였다. 기체의 혼합비 및 반응온도의 변화를 통해 합성가스 생성의 적정조건을 선택할 수 있었으며, 600시간의 장기 안정성 시험을 통해, L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$G $a_{0.6}$F $e_{0.4}$$O_{3-}$$\delta$/ 계 산소투과 분리막이 고온의 극심한 환원분위기하에서 안정적으로 사용이 가능한 것으로 판단하였다.
Fe/BEA 제올라이트 촉매의 $N_2O/NO$ 동시 환원반응에서 Fe이온을 담지하는 방법이 촉매의 활성에 미치는 영향을 고찰하였다. Fe/BEA 제올라이트 촉매는 함침법과 이온교환법으로 제조되었으며, 제조된 촉매의 성능을 확인하기 위하여 암모니아를 환원제로 사용하는 선택적 촉매 환원 반응을 실시하였다. 그 결과 이온교환 촉매는 함침 촉매보다 높은 NO 및 $N_2O$ 전환율을 나타내었다. 이러한 촉매 활성의 차이를 규명하기 위하여 XRD, $H_2-TPR$, $O_2-TPD$, XPS와 같은 촉매 특성 분석들이 수행되었다. 이온교환 촉매의 활성 증가는 향상된 환원 특성 및 증가된 산소 탈착 속도에 기인한 것으로 판단되며, 이온교환 촉매 제조시 촉매 활성과 관련이 있는 $Fe^{2+}$가 함침 촉매에 비해 약 1.6배 이상 형성되는 것을 XPS 분석을 통하여 확인하였다.
변전위법과 전기화학적 임피던스측정법(electrochemical impedence spectroscopy)을 이용하여 borate 완충용액에서 Co-RDE의 전기화학적 부식과 부동화에 대하여 조사하였다. Tafel 기울기, 코발트 회전원판전극의 회전속도, 임피던스 그리고 부식전위와 부식전류의 pH 의존성으로부터 코발트의 부식과 부동화 반응 메커니즘과 환원반응에서의 수소 발생 반응구조를 제안하였다. EIS data로부터 등가회로를 제안하였으며 산화반응의 영역별로 전기화학적 변수들을 측정하였다. 부식전위에서 측정된 Nyquist plot의 induction loop가 낮은 주파수 영역에서 관측되는 것으로 보아 흡착/탈착 현상이 Co의 부식과정에 영향을 미치는 것으로 보인다.
유기물이 많이 유입되는 해상어류가두리 양식장 퇴적물에서 전극 크기가 25$mu extrm{m}$인 미세전극을 이용하여 공극수의 산소, 황화수소, pH의 미세연직 농도를 측정하였다. 산소와 황화수소의 연직분포에서 얻어진 미세구간에 1차 확산ㆍ반응모델을 적용하여 각 구간에서의 산소 소모율, 황화수소 산화율, 황산염의 환원율을 추정하였다. 산소투과깊이는 0.75 mm였으며, 미세구간은 상부와 하부층 2개로 나누어졌다. 산소소모는 황화수소의 산화 영향으로 상부층에 비해 하부층에서 높았고 총산소소모플럭스는 0.092 $\mu$mol $O_2$$cm^{-2}$$hr^{-1}$였다. 산화층에서 황화수소 산화는 0.7 mm 두께에서 0.030$\mu$mo1 H$_2$S $cm^{-2}$$hr^{-1}$의 결과를 나타냈으며, 이 곳에서 황화수소의 turnover time은 약 2분으로 화학적 산화와 생물학적 산화가 동시에 일어나고 있었다. 황화수소와 산소의 소모율 비는 0.84로 황화수소 산화에 산소 이외의 다른 전자수용체가 사용되거나 산소-황화수소 경계면 주변에서 황 침전의 가능성을 시사하고 있었다. 추정된 총 황산염 환원 플럭스는 0.029$\mu$mol $cm^{-2}$$hr^{-1}$로서 총산소소모플럭스의 60% 이상을 차지하고 있어 무산소 환경에서 유기물 분해가 산화환경에서보다 큰 역할을 하는 것으로 나타났다.
할로겐화아렌이 다른 아렌에 etheral alkyl그룹에 의해 연결된 2-halobenzyl phenyl ether( 1과 2)를 합성하여 제조적인 광반응에서 생성물을 확인하고 또 속도론적 광반응에서 그 반응성을 시험하였다. 질소 기류 하에서 2-chlorobenzyl phenyl ether(1)은 페놀과 photo-Fries형 생성물이 나왔으며 Br치환 ether2는 페놀과 photo-Fries형 생성물 이외에 광고리화 및 광환원 생성물이 나왔다. 이것은 Cl이 benzyl고리에 강하게 붙어 있기 때문에 상대적으로 약한 $CH_{2}-O$결합의 파열이 생긴 결과이다. 또 Br유도체 2는 phenyl-bromine 사이의 결합이 phenyl-chlorine사이의 결합보다 약하니까 결국 그 결합의 광유발 파열이 $CH_{2}-O$결합 파열과 경쟁적으로 되었음이 분명하다. 산소 존재하에서 페놀의 생성은 큰 변화가 없고, photo-Fries형 생성물은 약간 감소하고 , 그리고 광고리화 생성물과 광환원 생성물은 큰 영향을 받는 것으로 보아 광고리화와 환원반응은 삼중상태가 상관하고 photo-fries형 반응은 단일상태와 삼중상태가 동시에 상관하는 것이다.
환원.확산법에 의해 $Sm_{2}Fe_{17}N_{x}$ 계 희토류 영구자석을 제조하기 위한 기초연구로서, 우선 $Sm_{2}Fe_{17}$ 금속간화합물의 제조를 위하여, 금속 Ca에 의한 $Sm_2O_3$의 환원반응과 Fe분말중에 Sm의 확산반응을 검토하였다. 그 결과 전자는 $1000^{\circ}C$이상의 고온의 경우에 매우 빠르게 완료되지만, 후자의 Fe분말의 중심까지 Sm의 확산반응의 완료(완전한 균질화조건)는 $1100^{\circ}C$에서 3h 정도의 R-D 반응이 필요하며, 이 확산반응이 전체반응에 있어서 율속단계임을 알았다. Sm-Fe 계의 금속간화합물들의 성장은$ 1000^{\circ}C$이하에서는 $SmFe_2$, $SmFe_3$,$Sm_{2}Fe_{17}$금속간화합물의 3개의 상이 관찰되었으나, $1100^{\circ}C$에서는 $Sm_{2}Fe_{17}$ 금속간화합물의 상만이 관찰되었다. 본 연구에서 얻어진 최종시료의 산소 및 Ca량은 각각 0.72wt% 및 0.11wt%이었다.
허혈심근의 재관류시 arachidonic acid가 반응성 산소대사물의 발생원으로서 심근 손상에 미치는 영향을 검토하였다. Langendorff 관류장치를 이용하여 흰쥐 적출심장을 0.5ml/min의 저용량으로 관류 (45분)한 후 정상관류 (7 ml/min)로 복귀 시키므로써 실험적인 허혈-재관류 심장을 만들었다. 재관류시 Na arachidonate $(10^{-7}{\sim}10^{-2}{\mu}g/ml)$를 투여한 후 superoxide anion 생성을 관찰하고, 심근 손상의 지표로 lactic dehydrogenase(LDH)유리를 측정 하였으며 이들에 대한 각종 arachidonic acid 대사 억제 약물의 영향을 비교 검토하였다. Superoxide anion 생성은 SOD-억제성 ferricytochrorme C 환원 반응을 이용하였다. 연구성적은 다음과 같다. 1) 저용량 관류후 재관류시 ferricytochrorme C환원은 superoxide dismutase (SOD, 300 U/ml) 및 indomethacin (60 nmole/ml), ibuprofen $(30\;{\mu}g/ml)$에 의하여 억제되었다. 2) Na arachidonate는 용량의존적으로 ferricytochrorme C 환원을 증가 시켰으며 반응성 산소대사물 제거효소인 superoxide dismutase (SOD, 300 U/ml)에 의하여 현저히 억제되었다. 3) Na arachidonate $(10^{-3}\;{\mu}g/ml)$에 의한 superoxide anion 생성은 cyclooxygenase 억제약물인 indomethacin (60 nmol/ml), lipooxygenase 억제약물인 nordihydroguaiaretic acid$(NDGA,\;0.1\;{\mu}mole/ml)$, arachidonic acid의 substrate inhibitor인 eicosatetraynoic acid $(ETYA,\;1\;{\mu}g/ml)$에 의하여 현저히 억제되었다. 4) Na arachidonate는 LDH 유리를 증가시켰으며 SOD에 의하여 유의하게 억제 되었다. 5) Na archidonate에 의한 LDH 유리증가는 indomethacin, NDGA, ETYA에 의하여 유의하게 억제 되었다. 이상의 결과로 흰쥐의 허혈-재관류심근에서 arachidonic acid는 그 대사 과정에서 반응성 산소대사물을 발생하고 이는 심근세포손상에 부분적으로 기여할 수 있을 것으로 여겨졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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