가시광선 영역에서 높은 광학적 투과성과 함께 우수한 전기 전도성을 갖는 ITO 박막은 디스플레이 소자나 투명전극재료 등 다양한 분야에서 응용성이 더욱 증대되고 있다. 증착기판으로서 유리를 사용할 때 생기는 활용범위 제한을 극복하고자 최근 유기물 위에 증착이 가능한 저온 증착방법에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 그 가운데 이온빔과 같은 energetic한 beam을 이용한 박막의 제조는 기판을 플라즈마 발생지역으로부터 분리시켜 이온빔의 flux 및 에너지, 입사각 등의 자유로운 조절을 통해 상온에서도 우수한 성질의 박막 형성 가능성이 제시되어 왔다. 본 연구에서는 ion beam assisted evaporation방법을 이용하여 ITO 박막을 성장시켰으며, ion-surface interaction 효과가 박막 성장주에 미치는 영향을 이해하기 위하여 먼저 반응성 산소 이온빔에 비 반응성 아르곤 이온빔을 다양하게 변화시켜가며 증착하였으며, 이와 더불어 산소 분위기에서 아르곤 이온빔에 의한 ITO 박막의 특성 변화를 각각 관찰하였다. 증착전 후의 열처리 없이 상온에서 비저항이 ~10-4$\Omega$cm 이하로 낮고 80% 이상의 투과율을 갖는 ITO 박막을 성장시켰다. 실험에서 이용된 e-beam evaporation 물질은 In2O3-SnO2(1-wt%)였으며, 이온빔 source는 산소에 의한 filament의 산화를 막기 위해 filament cathodes type이 아닌 rf(radio-frequency)를 사용하였다. 중요 증착변수인 이온빔의 flux 변화는 산소와 Ar의 flow rate를 MFC로 조절하고 rf power를 변화시켜 얻었으며, 이온빔 에너지는 가속 grid의 가속전압 변화와 ion gun과 기판사이의 거리 조절을 통해 최적화하였다. 이온빔의 에너지와 flux는 Faraday cup으로 측정하였으며, 성박된 박막의 특성은 UV-spectrometer, 4-point probe, Hall measurement. $\alpha$-step, XRD, XPS 등을 이용하여 광학적, 전기적, 구조적 특성을 분석하였다.
1. 서론 : 막을 이용한 게체분리는 막층 내에서의 기체분자의 투과성의 차이를 이용하여 기체분리를 행한다. 대부분의 고분자막은 한가지 기체의 선택투과도가 증가하면 다른 기체의 선택투과도도 증가하는 경향을 나타낸다. 예를 들면 질소에 대한 산소의 선택투과도가 큰 막은 메탄에 대한 이산화탄소의 선택도도 큰 값을 나타낸다. 그런데, 대부분의 분리막은 선택도가 증가할수록 투과속도가 감소하는 경향을 나타내기 때문에 이러한 단점을 극복하기 위하여 비대칭막이나 복합막 등에 대한 연구가 많이 진행되어 왔다.
Transparent Conductive Oxides (TCO) 박막은 지금 까지 산업 전반에 걸쳐 많이 응용되어 사용되어지는 박막 중에 하나이다. 그대표적인 산업은 디스플레이 산업 중 평면디스플레이 산업에서 투명 전극으로 사용하는 LCD 및 터치패널에 사용되는 전극으로 사용되어져 왔다. 현재에는 솔라 셀의 전극 및 기판으로서의 응용이 많이 연구되어지고 있다. 이와 같은, 산업에서 사용되는 투명전극 재료는 낮은 전기적 특성 및 애칭특성이 우수하고 높은 광 투과도를 필요로 하고 있으며, 이러한 특성을 모두 만족하며 가장 우수한 물성을 나타내는 물질이 (Indium Tin Oxide) film이다. 하지만 Indium의 고갈과 희소성에 따른 고가라는 점의 문제로 인해 대체재료로써 부상되고 있는 ZnO의 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 투명 전도성 산화물인 ZnO박막과 Al이 도핑된 AZO박막을 저온공정이 가능한 대향 타겟식 스퍼터링 방법(FTS)을 이용하여 산소가스 분압과 Al타겟에 인가되는 Current에 따른 박막의 전기적, 광학적 특성을 파악하여 적용여부에 대해 조사하였다. ZnO박막의 결정성은 유입되는 산소가스의 유량에 따라 증가하며 일정 영역이상에서는 감소하였다. 산소가스 유량이 1.2 sccm일 때 가장 높은 결정성을 얻었다. 또한 산소가스 유량을 1.2 sccm으로 고정시킨 후 Al타겟에 인가되는 Current에 변화를 주었을 때 0.5A에서 가장 낮은 비저항을 얻었다. ZnO박막의 미세구조는 Xray-diffraction method를 이용하여 측정하였고, 산소 분압에 따른 표면조도 분석을 위해 AFM을 사용하였고 Zn와 Oxide bonding의 화학적 분석을 위해 XPS를 이용하여 분석하였다. 또한 전기적 특성은 Hall measurement, 광 투과도는 UV-VIS Spectrometer를 이용하였다.
현재 디스플레이 시장은 LCD (Liquid Crystal Display), PDP (Plasma Display Panel) 등과 같이 평판 디스플레이가 주류를 이루고 있으며 현재에는 기존의 디스플레이와는 달리 잘 휘어지고 높은 투과성을 가지는 플렉시블 디스플레이에 대한 연구가 활발히 진행 중이다. 하지만 이러한 플렉시블 디스플레이에 사용되는 플라스틱 기판의 경우 용제에 대한 화학적 저항성 및 기계적인 안정성이 취약한 점과 대기중의 수분이나 산소가 플라스틱 기판을 통하여 소자내로 침투하게 되어 금속전극을 산화시키거나 기포 또는 흑점 등과 같은 비 발광 영역이 확산되어 소자의 수명을 단축시키는 치명적인 단점을 가진다. 이에 본 실험에서는 고밀도 플라즈마 형성이 가능하고 저온공정이 가능한 FTS (Facing Target Sputtering) 장비를 이용하여 Polyethylene terephthalate (PET) 기판위에 낮은 수분 투과율 또는 산소 투과율을 갖는 양질의 무기 산화막을 적층하기 위해 저 투습도 및 기계적인 경도 향상을 위한 비 반응성 박막으로 $Al_20_3$층을 Ar분위기에서 증착하였고 그 위에 박막의 stress 감소, 유연성 향상을 위한 반응성 박막으로 Al을 Ar과 $O_2$를 비율별로 증착하여 비교 실험하였다. 이와 같이 제작된 무기산화막들을 Uv- spectrophotometer를 이용하여 광학적 특성을 조사한 결과 가시광 영역에서 모두 80% 이상의 높은 투과율을 나타내었으며, 그 외 XRD (X-ray Diffraction)를 사용하여 결정성을 확인, SEM (Scanning Electron Microscope), AFM (Atomic Force Microscope)을 이용하여 박막의 구조와 표면향상 및 표면조도를 측정한 결과 모든 박막에서 밀집도가 좋으며 거칠기가 작은 것으로 확인되었다. 마지막으로 수분 투과율(WVTR)을 알아보기 위해 Mocon (Permatran W3/31)장비를 이용하여 측정한 결과 $1.0{\sim}3.0{\times}10^{-3}g/m{\cdot}day$의 낮은 수분 투과율을 볼 수 있었다. 이러한 측정 결과로 볼 때 향후 FTS 장비를 이용하여 양질의 플라즈마를 형성하여 알루미늄 무기산화막을 이용한 고밀도 다층막을 형성하면 더욱 낮은 수분투과율을 갖는 가스차단막을 제작할 수 있을 것으로 보여지며 반도체 소자 및 디바이스의 Pachaging으로도 사용가능 할 것이라 사료된다. 본 연구는 한국산업기술진흥원에서 지원하는 2011년도 지역산업기술개발사업의 연구수행으로 인한 결과물임을 밝힙니다.
이미다졸-금속 이온 구조를 갖는 고분자 Langmuir-Blodgett (LB)막과 이들의 캐스트막을 다공성막 필터 위에 제조하여 산소와 질소의 투과성을 비교 검토하였다. 양친성 고분자 폴리 (N-(2-(4-이미다졸일)에틸)말레이미드-alt-1-옥타데센) (IM-O)은 폴리 (무수말레산-alt-1-옥타데센)과 히스타민의 반응으로 합성되었다. IM-O 단분자층은 철(III) 이온을 갖는 하층액 위에서 매우 안정하였다. LB막의 분자 구조는 FT-IR을 통하여 결정하였으며, LB막내에 존재하는 금속 이온의 농도는 XPS 측정으로 분석하였다. LB막의 균일성과 안정성을 SEM 관찰을 통하여 간접적으로 평가하였다. 본 LB막과 캐스트막의 기체 선택성은 산소보다 질소가 약간 높게 나타났으며, 두 기체에 대하여 모두 고투과성을 나타냈다.
1. 서론 : 공기의 산소/질소 분리용 고분자막은 높은 선택도와 높은 투과도를 동시에 요구한다. 이 두가지 조건을 만족시키는 새로운 소재 개발과 기존의 고분자물질을 수식하는 연구가 진행되고 있으나 trade-off 현상으로 인하여 선택도가 증가되면 투과계수가 감소되고, 투과계수가 증가되면 선택도가 감소되는 경향이 있다. 다공성 지지체의 표면에 selective thin layer를 coating한 복합막은 투과저항을 줄여 투과속도는 증가시킬 수 있으나 선택도는 고분자 고유의 80%정도까지 감소되는 것으로 알려져 있다. (생략)
Pyromellitic dianhydride(PMDA)와 methylenedianiline(MDA)을 기본으로 하고 이에 meta-phenylendiamine(MPD), para-phenylendiamine(PPD), 2,4,6-trimethyl-1,3-phenylenediamine(TriMeMPD)을 첨가하여 열적 이미드화법으로 서로 다른 화학적 구조를 갖는 폴리이미드 공중합체막을 합성하여 제조된 막들의 물성치들을 측정하고, 산소와 질소의 투과 특성을 막의 물성과 관련시켜 정성적으로 고찰하였다. PMDA-MDA막을 기준으로 PPD, MPD의 첨가는 막의 밀도를 증가시켰고, 이에 따라 막의 자유용적과 d-spacing 값의 감소를 나타내어 산소, 질소의 투과량을 감소시켰으며, TriMeMPD의 첨가는 반대의 경향을 나타내었다. 따라서 d-spacing값과 자유용적은 질소, 산소의 투과특성과 정성적 상관성을 가짐을 알 수 있었다. 모든 막에서 압력에 상관없이 투과 계수는 거의 일정한 값을 나타내었고, 막의 기체 투과계수가 증가하면 산소/질소의 이상분리인자는 감소하였다. 온도가 증가하면 투과량도 증가하였으며 이상분리인자는 감소하였으며, 질소 투과량의 상승비가 산소보다 더 크게 나타났다.
박막 EL소자의 투명전극으로 제작된 ITO막의 전기적, 광학적 특성을 조사하였다. Plama CVD방법으로 제작된 ITO막은 증착시 산소결핍으로 인한 비 다량결합(non-stochiometry) 에 의해 In이 석출되어 흑화현상이 일어나 전기전도도와 광투과율을 향상을 위해 산소분위기에서 30$0^{\circ}C$로 4분간 열처리를 행하였다. 한편 ITO막의 비저항 $\rho$와 광투과율 T를 Van der pauw법과 단색 분광계로 각각 측정하였다. 그 결과 상온에서 10-15$\Omega$/$\square$의 면저항과 400-1000nm의 파장영역에서 85-95%의 광투과율을 가져 박막 EL소자의 투명전극 조건을 만족하였다. 열처리에 대학 ITO막의 구조적 특성을 알아보기 위해 X-선회절장치(JEOL.JDX-8030)로 조사하였다. Fig.1은 X-선 회절 패턴을 나타낸다. 열처리후 ITO막은 상대적으로 최대 강도(peak intensity) 가 증가함으로써 열처리에 의해 결정성 향상이되었음을 알수 있다. Fig.2는 파장에 따른 ITO막의 광투과도를 나타낸다.
1. 서론 : 최근에 기체분리막의 재료로 많이 연구가 되고 있는 폴리이미드는 열, 화학적으로 안정하며 기계적 강도가 우수한 고분자재료이다. 그동안 본 연구실에서는 폴리이미드를 직접 합성하여 플라즈마처리, UV 처리등과 같은 고분자막수식에 의한 방법과, 무기재료와 폴리이미드를 이용하는 복합막 제조 등으로 폴리이미드의 투과특성을 향상시키는 연구를 진행해 왔다. 본 실험에서는 고분자재료로 폴리이미드 계열 중 가장 산소투과계수가 높은 6FDA-p-TeMPD 폴리이미드와 산소투과계수는 작고 선택도가 높은 6FDA-m-TeMPD 폴리이미드를 사용하였고, 무기재료는 surface pore size가 7.3${\AA}$, super cage가 13${\AA}$인 다공성 물질로 흡착력이 뛰어난 NaX형 제올라이트를 사용하였다. (생략)
유리를 기판으로 하는 실리콘 박막태양전지의 경우 PIN 비정질 태양전지 뒤에 후면반사막으로 주로 Ga 또는 Al이 Doping된 후면반사막을 사용한다. 이 후면반사막의 경우 PIN층을 통과한 빛을 반사함으로써 빛의 효용성을 높이는 데 그 목적이 있다. 본 논문에서는 후면박사막으로 ZnO:Al을 사용하고 산소 부여량에 따른 투과도, 비저항 변화를 살펴보고 실제로 a-Si:H 박막태양전지를 제작하여 그 효과를 파악하였다. 이 때 산소 부여량이 많아질 경우 투과도는 높아지지만 비저항이 급격히 높아지는 문제가 있었으나 이 조건으로 a-Si:H 박막태양전지를 제작시에도 효율이 상승하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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