고체전지, 산화물연료전지, 센서, 산화물 분리막 등 에너지 재료로 활용이 무궁한 산소 이온 전도체 중 acceptor가 첨가된 $LaAlO_3$의 전기적 특성과 고온에서의 혼합전도체로 사용 가능성을 연구하였다. Sr과 Mg을 $LaAlO_3$에 동시에 첨가하여 만든 LSAM의 전기적 특성을 교류(a.c.)와 직류(d.c.) 방법을 이용하여 다양한 산소 분압에서 측정하였다. 교류 임피던스 방법을 이용하여 LSAM의 전체 저항에서 입자(grain) 저항과 입계(grain boundary) 저항을 분리한 결과, $550^{\circ}C$ 이하의 온도에서는 입계 저항이 지배적이나 $800^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 입자 저항이 대부분임을 알 수 있었다. 또 산소분압에 따른 전도도 측정을 물질의 결함모델(defect model)을 이용하여 분석해 전체 전도도를 이온 전도도와 전자 전도도로 분리하였다. 그 결과, $800^{\circ}C$ 이상의 고온에서 LSAM은 낮은 산소분압($Po_2$ < $10^{-10}atm$)에서는 산소이온 전도체이고 높은 산소분압($Po_2$ > $10^{-5}atm$)에서는 혼합전도체의 거동을 보였다. 또 온도가 증가하여도 산소이온 전도가 주도적인 산소분압의 영역은 줄어들지 않았고 낮은 산소분압에서도 안정적인 전기적 특성을 보이는 등으로 보아, LSAM은 고온의 낮은 산소분압(T > $1500^{\circ}C$, $Po_2$ < $10^{-10}atm$) 조건에서 용강에서의 산소이온센서와 같은 산소이온체로의 사용 가능성이 높다.
이트리아 안정화 지그코니아(Yttria-stabilized zirconia, YSZ)는 이트리아의 첨가에 의해 지르코니아에 생성된 산소 빈자리(oxygen vacancy)로 $O^{2-}$ 이온이 전도성을 가지게 되는 특징이 알려지면서 최근 고체산화물 연료전지연구에서 많은 관심을 받고 있다.[1] YSZ를 기반으로한 고체산화물 연료전지의 특성을 개선하기 위해서는 YSZ 내에서의 산소교환 메카니즘을 이해하는 것이 매우 중요하다. 본 연구에서는 $^{18}O2$ 추적 기체(tracer gas) 이용하여 확산된 YSZ박막에서의 산소 확산 거동을 초미세이차이온질량분석기(Nano Secondary Ion Mass Spectrometry, Nano SIMS)를 이용하여 조사하였다. Nano SIMS는 작은 입사 이온빔의 크기를 구현할 수 있고, 다중검출기를 이용하여 높은 질량분해능으로 간섭없이 산소동위원소를 동시에 모두 검출할 수 있는 장점이 있다. 본 발표에서는 Nano SIMS를 이용한 YSZ박막에서의 산소 거동 평가 결과를 상세하게 보일 것이다.
타이타늄은 밸브 메탈의 일종으로, 다양한 전해질 조건에서 양극산화되어 이산화 타이타늄($TiO_2$)을 형성한다. 이산화 타이타늄은 저렴한 가격, 풍부함, 무독성, 높은 안정성 등 다양한 장점을 지닌다. 또한 리튬 이온의 삽입/탈리 이후에도 구조적인 변화가 적은 성질과 비교적 높은 방전 전압(1.0-2.5 V vs Li/Li+)으로 인해 그래파이트를 대체할 리튬이온 전지의 전극재료로써 연구되어 왔다. 하지만 낮은 이온 및 전기 전도도로 인해 다양한 분야에서의 활용에 한계가 있어왔다. 이러한 한계 극복을 위해, 이산화 타이타늄에 전도성이 높은 탄소 계열의 물질을 코팅하는 방법이 고려되었다. 그래핀 산화물은 강한 산을 이용하여 그래파이트를 산화시킨 물질로, 많은 산소작용기를 함유하고 있어 탄소 고유의 전기전도성을 갖지 못한다. 환원 그래핀 산화물(reduced graphene oxide)는 빛, 열, 화학 작용울 통해 그래핀 옥사이드를 환원시켜 산소작용기를 없앤 물질로, 환원과정에서 전기전도성을 회복한다. 이에 본 연구에서는 이산화 타이타늄에 환원 그래핀 산화물(reduced graphene oxide)를 코팅하여 전기 전도도를 향상시키고. 이에 대한 활용 분야를 연구하고자 하였다.
Doped ceria의 전기전도도는 도핑 원소의 종류와 양에 큰 의존성을 가지고 특정 조성에서 최대 전도도 값을 가지며 높은 dopant 농도에서는 전기전도도는 감소한다. 이런 현상은 dopant와 산소 빈자리 사이의 회합 형성과 관련이 있다고 알려져 있다. 그러나 Gd 이온이 도핑된 ceria의 경우 주된 회합종이 (2G $d_{Ce}$$V_{o}$ )인지 (G $e_{Ce}$$V_{o}$ ) 인지는 명확하게 알려져 있지 않다. 본 연구에서는 회합분포가 전기전도도에 미치는 영향을 연구하기 위해 결함의 회합종과 분포가 다른 3가지 경우에 대해서 시뮬레이션을 행하였다. 분자동력학법을 이용하여 다양한 온도와 다른 회합분포의 경우에 대해 산소 확산계수가 계산되어졌으며, 계산된 산소 확산계수는 실험적으로 결정된 bulk 전도도로부터 얻어진 산소 확산계수와 비교되어졌다. 그 결과 (2G $d_{Ce}$$V_{o}$ )와 (G $e_{Ce}$$V_{o}$ ) 회합이 공존하며 이들이 통계학적으로 이항 분포를 가지는 경우가 실험적으로 보고된 값과 가장 일치하는 결과를 얻을 수 있었다.
이온빔 스퍼터링을 이용해 유리 기판위에 Tin-doped Indium Oxide (ITO) 투명 전도성 박막을 성장시켜 이온빔의 전류밀도와 에너지 그리고 기판 온도에 따르는 ITO박막의 구조적, 전기적, 광학적 특성을 분석하였다. 또한, 반응성 가스인 산소의 아르곤에 대한 유량비를 변화시켜 이온 빔 스퍼터링시에 산소 분압이 ITO 박막의 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 이온 소스는 직경 5-cm인 cold hollow cathode ion gun을 이용하였으며 base pressure는 2$\times$10-5 Torr이며 가스 주입 후의 3$\times$10-4 Torr이하의 working pressure에서 박막을 증착하였다. 이온 전류 밀도는 5$\mu$A~15$\mu$A까지 변화시켰으며 이온 에너지는 0.7keV~1.3keV까지 변화시켰다. 반응성 가스는 아르곤에 대하여 Zmrp 0, 50, 100%까지 변화시켰으며 기판 온도는 50, 100, 150, 20$0^{\circ}C$로 변화시켰다. ITO 박막의 결정구조는 Ar 이온만으로 스퍼터링한 경우에는 XRD 상에서 [400] 방향으로 우선성장하였으며 산소분압이 증가함에 따라 [222] 방향으로 우선 성장함을 확인 할 수 있었다. 전기적 특성은 Ar ion에 Oxygen ion의 비율이 약간만 증가하여도 비저항의 큰 증가를 보여 주었다. 이는 산소 vacancy의 감소에 의한 것으로 여겨진다.
산소 이온 전도성 세라믹을 이용한 고체 산화물 연료전지의 전극은 원활한 전기화학반응을 위해, 이온 전도도, 전자 전도도 및 전기화학적 활성을 동시에 가지고 있어야 한다. 이를 위해 복합체 전극을 사용하며, 특히 음극의 경우 니켈(Nickel)과 Yttria-stabilized zirconia (YSZ)로 이루어진 복합체 전극을 혼합 및 소결을 통해 제조하여 사용하였다. 하지만, 니켈의 경우 탄화 수소 연료에서의 탄소 침적 문제와 열악한 산화환원 안정성(redox stability)등의 문제점을 가지고 있다. 따라서 니켈대신 전도성 세라믹을 사용한 세라믹 복합체 음극 개발이 활발히 이루어지고 있으며, 그 중 침투법(infiltration method)을 이용한 복합체 전극 제조 방법을 소개한다. 실제로 니켈 금속과 유사한 높은 전기 전도도를 갖는 Sr-doped Lanthanum Vanadate (LSV)을 이용해, YSZ-LSV 복합체 전극을 침투법을 이용해 제조하고, 소량의 촉매을 첨가하여, 이온전도도, 전자 전도도 및 촉매 활성을 갖는 복합체 음극을 제조하였다. 이 복합체 음극의 탄화수소에서의 연료전지 성능 및 redox stability을 측정하였다.
가시광선 영역에서 높은 광학적 투과성과 함께 우수한 전기 전도성을 갖는 ITO 박막은 디스플레이 소자나 투명전극재료 등 다양한 분야에서 응용성이 더욱 증대되고 있다. 증착기판으로서 유리를 사용할 때 생기는 활용범위 제한을 극복하고자 최근 유기물 위에 증착이 가능한 저온 증착방법에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 그 가운데 이온빔과 같은 energetic한 beam을 이용한 박막의 제조는 기판을 플라즈마 발생지역으로부터 분리시켜 이온빔의 flux 및 에너지, 입사각 등의 자유로운 조절을 통해 상온에서도 우수한 성질의 박막 형성 가능성이 제시되어 왔다. 본 연구에서는 ion beam assisted evaporation방법을 이용하여 ITO 박막을 성장시켰으며, ion-surface interaction 효과가 박막 성장주에 미치는 영향을 이해하기 위하여 먼저 반응성 산소 이온빔에 비 반응성 아르곤 이온빔을 다양하게 변화시켜가며 증착하였으며, 이와 더불어 산소 분위기에서 아르곤 이온빔에 의한 ITO 박막의 특성 변화를 각각 관찰하였다. 증착전 후의 열처리 없이 상온에서 비저항이 ~10-4$\Omega$cm 이하로 낮고 80% 이상의 투과율을 갖는 ITO 박막을 성장시켰다. 실험에서 이용된 e-beam evaporation 물질은 In2O3-SnO2(1-wt%)였으며, 이온빔 source는 산소에 의한 filament의 산화를 막기 위해 filament cathodes type이 아닌 rf(radio-frequency)를 사용하였다. 중요 증착변수인 이온빔의 flux 변화는 산소와 Ar의 flow rate를 MFC로 조절하고 rf power를 변화시켜 얻었으며, 이온빔 에너지는 가속 grid의 가속전압 변화와 ion gun과 기판사이의 거리 조절을 통해 최적화하였다. 이온빔의 에너지와 flux는 Faraday cup으로 측정하였으며, 성박된 박막의 특성은 UV-spectrometer, 4-point probe, Hall measurement. $\alpha$-step, XRD, XPS 등을 이용하여 광학적, 전기적, 구조적 특성을 분석하였다.
산소이온 전도체로 잘 알려진 Yttira-Stabilizd Ziroconia(TSZ)는 연료전지, oxygen pumps, chemical gas sensor 등 다양한 electrochemical divices에 이용되는 고체 전해질의 하나이다. 특히 YSZ는 oxygen 및 oxygen과 평형상태에 있는 gas들을 검출하는 sensor의 electrolyte로서 가장 많이 쓰이고 있다. 현재 상용화되어 있는 YSZ Sensor는 전통적인 bulk 형태의 ceramic으로 제작된 것으로 충분한 ionic conductivity를 얻기 위해서는 $600^{\circ}C$이상의 operating temperature를 필요로 하나 YSZ를 박막으로 제조시 낮은 operating temperature를 뿐만 아니라 sensor의 소형화, 낮은 ohmic loss 및 다양한 응용이 가능한 장점을 가질 수 있다. 본 실험에서는 산소 이온 전도체로서 8mol%-YSZ 고체전해질을 RF-magnetron bias sputtering 법을 이용하여 증착하였다. 제조된 YSZ 박막을 이용한 산소감응 센서셀 구조는 SiO2/Ni-NiO/Pt/YSZ/Pt-기판이다. 센서셀의 정상상태에서의 기전력(electromotive force ; EMF)을 산소분압(Po:1.013$\times$103Ta ~1.013$\times$105Pa)과 측정온도(30$0^{\circ}C$~$700^{\circ}C$)를 변화시키며 측정하였다. 이론적인 기전력과 측정값 사이의 편차는 Po:1.565$\times$104Pa 이하의 산소분압에서는 컸지만 이 이상의 분압에서는 이론치에 근접한 값을 가졌다. 증착한 YSZ와 Ni-NiO 박막의 구조는 X-ray diffractometer(XRD)를 이용하여 결정구조를 알아 보았고, TSZ 박막의 표면 morphology 관찰은 Scanning electron microscopy(SEM) 이용하였다. 박막의 조성분석은 X-ray energy dispersive analysis(EDX)을 사용하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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