• 제목/요약/키워드: 산소석출

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BSCCO계 초전도체에서 서냉 열처리에 의한 2차상 석출 (The Precipitation of Second Phases by Annealing Heat Treatment in the $(Bi,Pb)_2$${Sr_2}{Ca_2}{Cu_3}{O_{10}}$ Superconductor System)

  • 이상희;김철진;유재무
    • 한국세라믹학회지
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    • 제37권12호
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    • pp.1212-1220
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    • 2000
  • Bi-2223 초전도체계에서 석출물을 flux-pinning center로 이용할 수 있는지 가능성을 타진하기 위하여 $Bi_{1.8}$P $b_{0.4}$S $r_{2}$C $a_{2.2}$C $u_3$ $O_{8}$ 조성을 가진 Bi-2223/Ag 선재를 반응온도, 산소분압, 시간 등을 변화시키면서 열처리를 행하였다. 열처리 후 석출물들은 XRD, SEM, TEM, EDS로 분석하였다. Bi-2223 모상내의 (Ca, Sr)$_2$(Pb,Bi) $O_4$, B $i_{0.5}$ P $b_3$S $r_2$C $a_2$Cu $O_{12+}$$\delta$/ (3221)와 같은 2차상들의 크기와 분포는 2223 입자들의 연결성을 파괴하지 않고 열처리 조건에 의해서 조절할 수 있었다. 서냉 열처리가 된 시편은 임계전류밀도( $J_{c}$)값이 증가하였는데, 이는 2223 입자내 나노미터 크기로 형성된 석출물들이 flux-pinning sites로 작용한 것으로 추정된다.다.

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나노다공성 금 표면상에서 구조 변화에 따른 전기화학적 산소환원 촉매활성 (Structure Dependent Electrocatalysis for Electroreduction of Oxygen at Nanoporous Gold Surfaces)

  • 최수희;최경민;김종원
    • 전기화학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.83-89
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    • 2012
  • 전기화학적 석출에 의해 Ag-Au 합금층을 전극표면에 형성한 후 진한 질산으로 Ag만을 녹여내는 기법으로 나노다공성 금(nanoporous gold, NPG) 구조를 만들어 전기화학적 산소환원에 대한 촉매현상을 관찰하였다. 석출과정의 전구체의 농도비를 달리하였을 때 나타나는 NPG 표면구조의 변화를 주사전자현미경으로 관찰하고 전기화학적 표면적을 측정하였다. 전기화학적 산소환원 촉매 효율은 NPG 표면의 구조에 따라 달라졌는데, Ag/Au 비율이 2.0에 해당하는 NPG 구조에서 가장 우수한 촉매 현상이 관찰 되었다. 표면구조의 변화에 따른 촉매 활성 변화에서 다공성 구조의 역할이 매우 큰 기여를 하는 반면 표면적의 변화는 큰 영향을 미치지 않았다. 최적 조건의 NPG 구조상의 전기화학적 산소환원 과정의 메커니즘을 회전원판전극 실험을 통해 관찰하였는데, 산성 조건에서 NPG 전극에서 전기화학적 산소환원은 과산화수소를 거쳐 물이 생성되는 2-단계 4-전자 환원 메커니즘으로 진행되었고 염기성 조건에서는 산소가 4개의 전자 전달을 통해 물로 직접적으로 환원 되었다.

전기화학적 석출을 통해 ITO 표면에 형성한 덴드라이트 백금 구조의 전기화학적 촉매 활성 (Electrocatalytic Activity of Dendritic Platinum Structures Electrodeposited on ITO Electrode Surfaces)

  • 최수희;최강희;김종원
    • 전기화학회지
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    • 제17권4호
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    • pp.209-215
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    • 2014
  • 전기화학적 석출 방법을 이용하여 indium tin oxide 표면에 백금 나노구조를 형성하고 총 석출전하량을 조절하여 형성되는 나노구조의 변화에 따른 전기화학적 메탄올 산화 반응과 산소 환원반응에 대한 촉매 활성의 변화를 관찰하였다. 석출 전하량의 변화에 따라 생성되는 백금 나노구조체 표면의 특성을 주사 전자 현미경, 전기화학적 표면적 측정, X-선 회절법, 일산화탄소 벗김분석을 통해 규명하고 전기화학적 촉매 활성과의 연계성을 조사하였다. 전기화학적 촉매 활성은 형성된 백금 나노구조에 따라 달라지는데, 석출 전하량 $0.45C\;cm^{-2}$에 해당하는 백금 나노구조에서 가장 우수한 촉매 활성이 관찰되었다. 전하량에 따른 표면적의 변화보다 형성된 구조적 특이성과 결정면이 촉매 활성에 많은 영향을 미쳤다. 세밀한 백금 나노구조의 변화에 따른 전기화학적 촉매 활성 변화에 관한 본 연구결과는 보다 우수한 촉매 시스템을 고안하는 연구에 도움이 될 것이다.

출발 Si 분말의 입자크기에 따른 Sintered RBSN의 기계적특성 변화 (Effect of Raw-Si Particle Size on the Mechanical Properties of Sintered RBSN)

  • 이주신;문지훈;한병동;박동수;김해두
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권8호
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    • pp.740-748
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    • 2001
  • 출발원료 Si 분말의 입자크기를 다양하게 하여 질화반응 및 가스압 소결시 입자크기에 따른 산소함량의 차이에서 나타나는 상변화와 그로 인한 치밀화 거동, 미세구조 발달 및 기계적 특성에 대하여 고찰하였다. 145$0^{\circ}C$의 질화반응에서는 조대분말을 사용한 경우가 미세분말을 사용한 경우보다 높은 질화율을 나타냈으며, 각 분말크기에 따른 native oxide의 함량차에 따라 각기 다른 2차 결정상들이 검출되었다. 조대분말을 사용한 경우에는 제 2상의 석출로 인한 액상량의 부족으로 고온의 소결온도에서도 치밀화를 이루지 못해 낮은 강도값을 나타내었다. 한편, 미세분말을 사용한 경우에는 질화반응 후 석출된 제 2상이 소결온도가 증가함에 따라 용융되면서 치밀화를 이루어 높은 강도값을 나타내었다. 높은 강도값은 미세분말을 사용한 시편들에서 얻어졌으나 높은 파괴인성값은 상대적으로 큰 분말을 사용한 시편들에서 얻어졌는데, 이는 미세한 입자들로 구성된 기지상 내에 잘 발달된 주상정 입자들을 갖는 미세구조에 기인된 것으로 사료된다.

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Plasma CVD 법에 의한 ITO 박막제작

  • 김형근;박연수;곽민기;장경동;손상호;이상윤;이상걸
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 1994년도 추계 학술발표 강연 및 논문 개요집
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    • pp.86-86
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    • 1994
  • 박막 EL소자의 투명전극으로 제작된 ITO막의 전기적, 광학적 특성을 조사하였다. Plama CVD방법으로 제작된 ITO막은 증착시 산소결핍으로 인한 비 다량결합(non-stochiometry) 에 의해 In이 석출되어 흑화현상이 일어나 전기전도도와 광투과율을 향상을 위해 산소분위기에서 30$0^{\circ}C$로 4분간 열처리를 행하였다. 한편 ITO막의 비저항 $\rho$와 광투과율 T를 Van der pauw법과 단색 분광계로 각각 측정하였다. 그 결과 상온에서 10-15$\Omega$/$\square$의 면저항과 400-1000nm의 파장영역에서 85-95%의 광투과율을 가져 박막 EL소자의 투명전극 조건을 만족하였다. 열처리에 대학 ITO막의 구조적 특성을 알아보기 위해 X-선회절장치(JEOL.JDX-8030)로 조사하였다. Fig.1은 X-선 회절 패턴을 나타낸다. 열처리후 ITO막은 상대적으로 최대 강도(peak intensity) 가 증가함으로써 열처리에 의해 결정성 향상이되었음을 알수 있다. Fig.2는 파장에 따른 ITO막의 광투과도를 나타낸다.

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실리콘 단결정에서 산화적층결함의 핵생성에 미치는 냉각속도의 영향 (The effect of cooling rate on the nuclei of OISF formation in Si single crystals)

  • 하태석;김병국;김종관;윤종규
    • 한국결정성장학회지
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    • 제6권3호
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    • pp.360-367
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    • 1996
  • 실리콘 단결정에서 존재하는 산화저층결합(OISF)은 실리콘 웨이퍼의 전기적 성질에 많은 영향을 미치게 되는데 이 산화적층결함의 핵(nuclei)은 결정성장 과정에서 형성되며, 그 주요 원인으로는 초기 산소 농도, dopant의 종류 및 농도, 냉각속도 등이 있다. 본 연구에서는 냉각 속도에 따른 실리콘 단결정 내의 산화적층결함에 관하여 조사하였다. 수평관상로를 이용하여 실리콘 단결정괴를 Ar 분위기에서 $1400^{\circ}C$까지 승온후 각기 다른 냉각속도로 냉각하였다. 이후 $1150^{\circ}C$에서 산화처리를 한 후 실리콘 단결정 내의 산화적층결함의 농도를 조사하였으며, FTIR을 이용하여 산화석출물이 산화적층결함의 형성에 미치는 영향을 조사하였다. 그 결과 실리콘 단결정 내에서 산화적층결함이 가장 많이 형성되는 중간 단계의 냉각속도 범위가 있음을 확인하였으며 실리콘 단결정 내의 산소가 석출물의 형태로 존재할 때 산화적층결함이 많이 형성됨을 알 수 있었다.

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고온 물에서 304 와 600 합금의 입계응력부식균열(IGSCC)의 상이성과 유사성

  • 권혁상;김수정
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 1998년도 춘계학술발표회 초록집
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    • pp.22-22
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    • 1998
  • 304 는 BWR(boiling water reactor)의 reactor 구조용 재료로 사용되고 있고, 합금 600 은 PWR(pressurized water reator) 의 증기 발생기 세관으로 쓰이고 있으며 모두 약 $280{\;}^{\circ}C$ 이상 의 원자로 냉각수에 노출되어 있다. 원자로 냉각수 분위기에서 두 합금의 공통적인 특정은 입계응력부식균열(IGSCC)에 민감한것과 IGSCC가 예민화(sensitization)와 관련이 있는 것이 다. 두 합금에서 일어나는 IGSCC는 원자력발전소의 부식피해중 가장 빈도가 높고 발생시 방사능 누출로 인하여 원전의 신뢰성을 저하시키고, 가동중단으로 인한 경제적 손실을 초 래하여 지난 20 년 동안 가장 심도있게 연구된 주제다. 304 은 크롬 탄화물의 업계 석출로 언하여 예민화된경우 IGSCC 에 민감한 반면 600 은 예민화된 경우 뿐만 아니라 용체화처리된 상태에서도 IGSCC에 민감하다. 오히려 600은 용 체화처리 후 700 C에서 15~20시간 시효처리를 하여 크롬탄화물을 업계에 석출 시커었을 때 IGSCC 저항성이 향상된다. 두 합금의 IGSCC 특정 중 큰 차이는 304는 임계균열전위 ( (critical cracking potential) 이 존재하여 부식전위(corrosion potential) 가 엄계균열전위보다 낮 은 경우 IGSCC 가 일어나지 않지만 그 반대인 경우 IGSCC 에 민감하게된다. 반면에 600 은 뚜렷한 임계균열전위가 존재하지 않고 양극 분극(anodic polarization) 뿐만 아니라 음극분극 시에도 IGSCC 가 일어난다. 이련 이유로 600의 IGSCC 가구로 피막파괴-양극용해(film rupture-anodic dissolution)외에 수소취성(hydrogen embrittlement)기구도 제안되고 었다. 원전의 냉각수는 고 순도의 물이지만 수 처리 과정과 웅축기 배관의 누수로 인한 산소, $Cu^{2+},{\;}S_xO_6{\;}^{2-}(x=3~6)$ 등이 유입되어 오염되는데 이려한 오염물질들이 수 ppm정도 소량 포함된 경우 응 력부식민감도는 상당히 증가된다. 산성분위기 흑은 산소, $Cu^{2+}$, 등이 소량 포합된 산화성 분위기 그리고 sufur oxyanion 에 오염된 고온의 물에서 600 의 IGSCC 민감도는 예민화도가 증가할 수록 민감하여 304 의 IGSCC 와 매우 유사한 거동을 보인다. 본 강연에서는 304 와 600 의 고온 물에서 일어나는 IGSCC 민감도에 미치는 환경, 예민화처리, 합금원소의 영향을 고찰하고 이에 대한 최근의 연구 동향과 방식 방법을 다룬다.

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Mn - Zn 페라이트의 전.자기적 물성에 미치는 공정변수의 영향 고찰 (The Study on the Effect of Processing Parameters on the Electromagnetic Properties of Mn-Zn Ferrites)

  • 황진현;신명승;한영호
    • 한국자기학회지
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    • 제7권2호
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    • pp.69-75
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    • 1997
  • Mn-Zn 페라이트의 소결에 영향을 주는 산화물 첨가제와 자기이방성 상수( $K_{1}$)값이 zero가 되는 온도, $T_{spm}$를 결정해주는 산소분압을 변화시켜가며 전력손실, 미세구조, 초기투자율, 소결밀도, 온도에 따른 초기투자율의 변화를 관찰하였다. 산화물 첨가계는 초기투자율과 소결밀도를 증가시켰으며 동시에 낮은 전력손실을 나타내었다. 이러한 첨가제들은 입계에 석출되는 것으로 $T_{spm}$$T_{c}$(큐리온도)와 같은 자기적 성질을 변화시키지 않았다. 온도에 따른 초기투자율 변화는 냉각시 산소분압이 증가함에 따라 $T_{spm}$이 높은 온도로 이동함이 관찰되었다. 또한 냉각시 산소분압조절 만으로는 승온과 소결시 결정된 페라이트의 치밀화가 완전히 보정되지 못함도 확인되었다.확인되었다.

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해수 중 전착 프로세스에 의한 칼슘 및 마그네슘 화합물의 형성 제어 (Formation Control of Calcium and Magnesium Compounds by Electrodeposition Process in Seawater)

  • 박준무;황성화;최인혜;강준;이명훈
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.164-164
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    • 2017
  • 해양환경 중 많이 사용되는 철강재료들은 그 가혹한 부식환경에 대응하기 위하여 일반적으로 피복 도장방식법이나 음극방식법이 적용되고 있다. 여기서 음극방식법은 선박 및 해양구조물의 해중부 부식에 대해 가장 효과적인 방식법으로 알려져 있다. 한편, 이와 같이 해수 중 철강재에 음극방식을 적용할 경우, 피방식체인 그 강재 표면에 해수 중 용존된 산소의 음극환원 반응이 일어나며 국부적인 알카리 표면 조건을 형성시켜 $Mg(OH)_2$$CaCO_3$의 막을 석출시킨다. 이와같이 음극방식 중 형성된 전착물은 방식해야 될 표면적을 감소시켜 방식전류밀도를 감소시키는 효과가 있는 것으로 보고되고 있다. 이렇게 석출된 전착물은 음극표면에 부분적으로 형성되고, 여러 가지 환경 조건 등의 영향을 받아 그 피막의 형성 정도도 가늠하기 어렵기 때문에 음극방식 설계 시 그 정도에 따른 영향을 고려-반영하기가 곤란하다. 또한 이 전착물은 그 형성 메커니즘에 관한 해석이나 강도, 균일한 밀착성, 장기적인 방식효과 및 효율성 등이 아직 충분히 입증되어 있지 않은 실정에 있다. 따라서 본 연구에서는 해수 중 다양한 전착 프로세스에 의해 제작된 전착물의 기간별, 도장코팅 종류별 특성변화를 분석 및 평가하고, 전착물에 의한 희생양극 소모전류 변화 측정 분석을 통해 전착막을 균일하고 치밀하게 형성시키기 위한 최적의 조건을 찾고자 하였다. 또한 석출속도, 밀착성 및 내식특성을 향상시키기 위해 해수 중 기체를 용해시켜 제작한 막의 특성을 분석-평가하였다. 본 연구에 사용된 강 기판은 일반구조용강(KS D 3503, SS400)으로 ${\varnothing}42.7{\times}1,000mm{\times}4.0t$의 형상으로 제작하였다. 인가된 전류밀도는 1, 3 및 $5A/m^2$이고 도장 코팅 종류별 전착 석출물의 형성차이 비교 분석을 위한 실험은 선박 및 해양구조물에 많이 사용되는 Universal Epoxy 도료 2종을 선정하여 진행하였다. 또한 Steel Wire Mesh의 영향을 알아보기 위해 Mesh를 설치하여 실험을 진행하였다. 기간별-도장 종류별 외관관찰, 전착물의 두께 측정, SEM, EDS 및 XRD를 통해 막의 모폴로지, 조성원소 및 결정구조를 분석하였으며, 전착물의 내식성과 내구성을 평가하기 위해 테이핑 테스트(Taping Test) 및 전기화학적 양극분극 시험을 실시하였다. 희생양극 소모율에 대한 전착물의 영향을 확인하기 위해 외부전원을 인가하여 전착 피막을 형성시킨 강 기판에 희생양극을 연결하여 희생양극 소모효율 측정 시험을 진행하였다. 전착물의 석출량은 시간 및 전류밀도의 증가에 따라 비례하여 증가하였으며, 음극전류 인가 시 금속과 용액 계면 사이의 확산층에서 발생한 $OH^-$ 이온으로 인해 금속과 용액 계면 사이 pH가 부분적으로 증가하여 $Mg(OH)_2$ 화합물이 많이 생성되는 것으로 확인되었다. 또한 Mesh의 부착으로 평활하지 않게 형성된 미세한 굴곡구조 및 표면적 증가로 인하여 단계적으로 피복되는데 필요한 시간이 지연되면서 $CaCO_3$에 비해 $Mg(OH)_2$ 화합물이 상대적으로 증가한 것으로 사료된다. $CaCO_3$(Aragonite) 구조는 견고한 피막으로 치밀하고 화학적 친화력이 높아 우수한 밀착성을 보였으며 전착물의 영향으로 양극 전류가 감소하였고, 이로인해 방식전류 절감효과를 얻을 수 있을 것으로 기대된다.

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