• 제목/요약/키워드: 산세용액

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컬럼식 연속추출장치에 의한 산세폐액중 Ni의 회수 (Recovery of Nickel from Waste Pickling Solution with Column Extractor)

  • 김성규;이화영;오종기
    • 자원리싸이클링
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    • 제7권1호
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    • pp.27-33
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    • 1998
  • 유리질산 및 불산이 제거된 산세폐액으로부터 Ni을 회수하기 위하여 컬럼식 연속추출장치에 의한 연속실험을 수행하였다. 먼저 Ni 회수 실험에 앞서 폐액중 다량 함유되어 있는 Fe나 Cr을 효과적으로 침전 제거하기 위해서는 중화제로 $CaCO_3$가 적절하며 이대 Ni은 전혀 침전되지 않는다. 한편 컬럼식 연속추출장치에 의한 No의 추출특성을 살펴보면 pulse velosity(Amplitude$\times$Frequency)가 증가함에 따라 수상과 유기상의 혼합효과가 증대되어 Ni의 추출율이 높아지고 이에 딸 HETS도 감소하고 있으나, pulse velosity가 임계치 이상으로 증가하게 되면 수상과 유기상의 강력한 혼합에 의해 원판과 원판사이에 분리층이 형성되지 못하고 컬럼 전체가 완전한 혼합 형태로 되어 추출율이 낮아지고 HETS도 길어지게 된다. 유기상에 추출된 Ni은 탈거시 탈거액으로 2M ${H}_{2}{SO}_{4}$액을 사용하면 효과적으로 농축 회수할 수 있다. 그리고 ${H}_{2}{SO}_{4}$용액중 $NiSO_4$의 용해도는 ${H}_{2}{SO}_{4}$ 농도가 증가함에 따라 감소하여 2M ${H}_{2}{SO}_{4}$ 용액에서는 55 gr/$\ell$ 정도로 나타나고 있으며, 이같은 $NiSO_4$의 과포화특성을 이용하면 탈거액의 증발과정을 거치지 않고 $NiSO_4$결정을 얻을 수 있다.

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무전해 니켈도금 층의 해수 내 부식과 캐비테이션 손상에 대한 안정제 효과 (Effect of Stabilizer on Corrosion and Cavitation Damage in the Sea Water of Electroless Nickel Plating Layer)

  • 박일초;김성종
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.107-107
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    • 2018
  • 무전해 니켈도금 용액의 성분은 Ni(II)염, 환원제, 적합한 금속 배위 리간드, 안정제 및 특정 특성 요구에 대한 첨가제를 포함한다. 일반적으로 도금 욕에는 미량의 안정제가 함유되어 있다. 만약 적절한 안정화 시스템이 없는 도금 욕에서 도금 공정 시 도금 시작 직후에 많은 양의 니켈 플레이크(Ni flake)가 생성되어 빠르게 도금 용액이 분해되어 더 이상 도금이 어렵게 된다. 그러나 무전해 도금 욕에서 안정제의 역할 및 도금 층에 미치는 영향에 대한 연구는 여전히 부족한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 $Pb^{2+}$ 안정제 농도가 도금 층에 미치는 영향과 캐비테이션 침식 실험을 통해 그 내구성을 평가하고자 하였다. 무전해 니켈코팅을 위한 모재는 회주철(FC250)을 $19.5mm{\times}19.5mm{\times}5mm$의 크기로 가공하였다. 회주철의 인장강도는 $330N/mm^2$이며, 그 성분 조성(wt.%)은 3.23 C, 1.64 Si, 0.84 Mn, 0.016 P, 0.013 S 그리고 나머지는 Fe이다. 시험편은 SiC 페이퍼 #1200까지 연마하여 시험편의 표면 거칠기는 $1.6-2.1{\mu}m$ 범위 내로 제작하였다. 무전해 도금 전 시험편은 탈지를 위해 상온의 아세톤 용액에서 3분간 초음파 세척하고, $90^{\circ}C$의 알카리 수용액으로 5분간 세척하였다. 그리고 표면 활성화를 위한 산세척은 5% 황산용액에서 30초 동안 실시하였다. 도금조로 500mL 비커를 사용하였으며, 모든 시험편은 2시간 동안 무전해 니켈도금을 실시하였다. 그리고 니켈도금 층의 내식성과 내구성을 평가하기 위해 전기화학적 분극 실험을 통한 타펠분석과 ASTM G32 규정에 의거한 캐비테이션 침식 실험을 실시하였다. 그 결과 안정제 농도가 도금 속도와 도금 층의 성분 변화에 크게 영향을 미쳤으며, 그에 따라 도금 층의 내식성과 내구성이 크게 변화되었다.

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약알칼리탈지 용액에서의 구리 Seed 층의 전처리 효과 (Effects of Pretreatment of Alkali-degreasing Solution for Cu Seed Layer)

  • 이연승;김성수;나사균
    • 한국진공학회지
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    • 제21권1호
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    • pp.6-11
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    • 2012
  • Sputter 방식으로 증착된 구리 seed 층(구리 seed/Ti/Si) 위에 형성된 오염물 제거과정을 이해하기 위하여, 강력한 계면 활성능력을 가진 약알칼리 탈지제 Metex TS-40A 용액을 사용하여 담금(dipping) 시간에 따른 구리 seed 층 표면의 변화형상 및 변화상태를 조사 분석하였다. Field emission scanning electron microscope을 이용하여 TS-40A 용액에 전처리 후 구리 seed 표면 형상이 grain이 명확히 보일 정도로 변화하는 것을 관찰하였고, X-ray photoelectron spectroscopy를 이용하여 표면 처리된 Cu seed 표면의 화학구조 및 불순물 상태를 조사하였다. TS-40 용액에서의 dipping 시간 변화에 따른 효과는 거의 없었다. TS-40A 용액에 전처리한 후, 구리 seed 층 표면위의 많은 탄소성분이 제거되었고, 약간의 산소가 제거되었으며, O=C 및 $Cu(OH)_2$에 해당되는 피크들이 감소되는 것이 관측되었다. 하지만 표면에서 불순물 Si이 silicate 상태로 검출되었다. TS-40A 용액에 포함되어 있는 silicate 성분이 구리 seed 층과 반응하여 이 silicate 불순물이 구리 seed 표면에 형성된 것으로 보여진다. 약알칼리 탈지제 Metex TS-40A 용액을 사용한 전처리 과정을 통해, 구리 seed 표면 위의 O=C 및 $Cu(OH)_2$ 등의 제거에는 탁월한 효과를 보였으나, 불순물 silicate가 형성되었으므로 이 알칼리 탈지제를 사용한다면, 이후에 산세정 및 다른 세정과정을 거쳐 표면에 존재하는 silicate를 제거할 필요성이 있다.

입상활성탄을 이용한 인공 조제 지하수내의 Cr(VI) 제거와 그 활성탄의 재생 (Cr(VI) Removal from Artificial Groundwater by Granular Activated Carbon and Regeneration of the Spent Carbon)

  • Ihnsup Han
    • 한국토양환경학회지
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    • 제4권2호
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    • pp.11-31
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    • 1999
  • 회분식 및 연속류 주상 실험을 통해 인공 조제 지하수로부터 입상활성탄에 의한 6가크롬 (Cr(VI)) 제거에 대한 연구를 수행하였다. 실험에 적용된 변수로는 용액의 pH, 용존산소의 존재여부를 사용하였고 2가철(Fe(II))로 활성탄을 전처리한 것을 처리하지 않은 활성탄과 그 결과를 비교하였다. 용액의 pH를 4.0에서 7.5로 증가 시킴에 따라 무처리 및 Fe(II)로 전처리한 활성탄 모두에 흡착된 Cr(VI)의 양이 현저히 감소하였다. 용존산소가 배제 (무산소조건) 되었을 경우 Cr(VI) 제기량이 증가하였는데, 이는 Cr(VI)의 Cr(III)로의 환원 때문으로 추측된다. 그러나, Fe(II)에 의한 활성탄의 전처기는 Cr(Vl)제거에 거의 영향을 미치지 않았다 흡착된 Cr(VI)를 추출하기위해 0.01M $K_2$$HPO_4$와 침전 또는 흡착된 Cr(III)를 제거하기위해 0.02N $K_2$$HPO_4$로 세척하였는데, 이는 Cr(VI)로 흡착능이 고갈된 활성탄 재생의 한 방법으로 고려될 수 있으리라 사료된다. 재생된 활성탄은 본래의 활성탄보다 큰 흡착능을 보였는데, 그 이유는 Cr(VI)가 낮은 pH에서 흡착이 잘되며 또 Cr(III)로 환원되기 때문으로 사료된다. 산세척수중의 Cr(III)의 존재는 비교적 산성 조건하에서 Cr(VI)의 Cr(III)로의 환원을 보여주는 증거로 사료된다. 5회의 재생 및 재사용 실험에서 이 재생방법이 흡착능을 악화시키는 것 없이 지속적으로 사용될 수 있음을 알 수 있었다.

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용매추출-전해채취법에 의한 망간단괴 매트상 모의 침출용액으로부터 코발트 회수 (Recovery of Cobalt from Synthetic Leaching Solution of Manganese Nodule Matte by Solvent Extraction-electrowinning)

  • 김현호;남철우;박경호;윤호성;김민석;김철주;박상운
    • 자원리싸이클링
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    • 제25권2호
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    • pp.33-41
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    • 2016
  • 망간단괴 매트상 모의 침출용액에서 구리 용매추출과 수산화 침전법에 의해 구리와 철이 제거 된 용액(Co 1.91 g/L, Ni 14.65 g/L)으로부터 용매추출-전해채취 연속공정을 통해 코발트를 분리, 회수를 위한 규모확대 실험(망간단괴 기준 380 kg/day)을 수행하였다. 용매추출의 경우 추출제로는 NaOH로 45% 비누화 된 0.22 M Cyanex 272, 세정용액은 코발트 2 g/L(pH : 3.0), 탈거용액은 코발트 전해폐액(Co 36.0 g/L, $Na_2SO_4\;70g/L$, pH : 1.5)을 사용하였으며, 탈거된 유기상은 산과 증류수의 세척 공정을 통해 재사용하였다. 추출단, 세정단 그리고 탈거단의 O/A 비는 각각 1/1.5, 10/1 그리고 1.5/1 이었으며, 산세척과 수세척단의 O/A 비는 각각 1/1, 6/1이었다. 용매추출공정의 코발트의 추출율과 탈거율은 각각 99.8%와 99.88%이었으며 탈거액의 코발트와 니켈의 농도는 각각 40.27 g/L, 4 ppm이었다. 전해액의 pH 조절을 위해 전해폐액 순환 방식을 도입한 전해채취공정은 $0.563A/dm^2$의 전류밀도에서 67.0%의 전류효율을 나타내었으며, 99.963% 순도의 금속 코발트를 얻었다.

황산욕에서 전기아연 도금 피막 특성에 미치는 전기전도 보조제의 영향 (Effects of Electricity Supporting Agents on the Characteristics of Electroplated Zinc Layer from Sulfuric Bath)

  • 남궁성;이용진;정연수;전유택
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2000년도 춘계학술발표회 초록집
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    • pp.51-52
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    • 2000
  • 전기아연도금강판은 표면이 미려하고 희생방식력이 뛰어나기 때문에 주로 자동차와 가전, 건자재 등에 많이 사용된다. 현재 냉연 표면처리 제품들은 연속도금공정에 의해 생산되고 있으며 고전류밀도에 의한 고속생산과 도늠액 제조와 조성이 비교적 단순해야 하는 여러 가지 이유로 염산욕과 황산욕을 가장 많이 사용하고 있다. 최근에 신설된 당사의 전기도금공정은 수직형으로 황산욕에서 불용성 양극을 채용하여 아연을 전기도금하고 있다. 일반적으로 황산욕은 염산욕 대비 전기 전도성이 나빠 과전압이 크게 걸리므로 불용성 양극을 사용하여 극간 거리를 최소화할 필요가 있다. 그러나 $Ir0_2$가 코팅된 불용성 양극은 가격이 비싸기 때문에 극간 거리를 너무 짧게 하면 깡대에 의해 손상을 받을 수가 있어 극간 거리를 줄이는데 한제가 있다. 따리서 용액의 전도도들 증가시켜 과전합을 줄이기 위해서는 타사에서 현재 사용하고 있는 황산나트륨, 황산칼륨, 황산암모늄 등에 대한 검토가 필요하다. 전기전도 보조제들은 용액의 전기전도도 뿐만 아니라 도금층의 외관 및 미세구조에도 많은 영향을 주는 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 황산나트륨, 황산암모늄의 농도를 변화시켜 표면외관, 한계전류밀도, 미세구조, 우선배향성 등을 조사하여 최적의 물성을 갖는 아연 도금층을 얻기 위한 조건을 도출하고자 하였다. 전기아연도금용 소재로는 두께 0.8mm이고 크기가 $100{\times}120mm$인 중저탄소강 (0.02% C)을 사용하였으며 전처리 과정으로 탈지와 산세를 행하고 현장 도금액을 사용하여 다음과 같은 조건 하에서 아연도금을 행하였고 극간전합을 측정하였다. 도금 후 표면의 미세구조는 SEM을 사용하여 관찰하였으며 표면외관 특성을 분석하기 위해 광택도계(Tri- Microgloss-60-85)를 이용하여 입사각 $60^{\circ}$ 에서 광택도를 측정하였고, 색차계(Color Quest II Hunter Lab.)를 사용하여 백색도를 각각 측정하였다. 또한 X선 회절기를 이용하여 도금층의 우선 배향성을 분석하였다.

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고경도 무전해 니켈도금된 회주철의 해수 내 캐비테이션 침식 손상 거동 (Cavitation Erosion Behavior in Seawater of Gray Cast Iron Treated by High Hardness Electroless Nickel Plating)

  • 박일초;김성종
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.119.2-119.2
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    • 2017
  • 무전해 니켈도금은 전기 공급 없이 환원재의 화학반응에 의해 도금이 진행되며, 복잡한 형상의 제품에도 균일한 도금 층을 형성시킬 수 있어 널리 적용되는 기술이다. 특히, 전기 니켈도금 층에 비해 무전해 니켈도금 층의 내식성과 내마모성이 우수하여 산업현장에서 가장 많이 사용되고 있다. 그러나 해양환경에서 빠른 유속 변화에 의해 발생되는 캐비테이션-침식 방지를 위한 무전해 니켈도금의 적용은 전무한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 회주철의 캐비테이션-침식 방지를 위해 최적의 무전해 니켈도금 조건을 규명하고, 그 캐비테이션 저항성을 평가하고자 하였다. 무전해 니켈코팅을 위한 모재는 gray cast iron (FC250)을 $19.5mm{\times}19.5mm{\times}5mm$의 크기로 제작하였다. 회주철의 인장강도는 $330N/mm^2$이며, 그 성분 조성(wt.%)은 3.23 C, 1.64 Si, 0.84 Mn, 0.016 P, 0.013 S 그리고 나머지는 Fe이다. 시험편은 SiC 페이퍼 grit #1200까지 연마하였으며, 시험편의 표면 거칠기(centre line average, Ra)는 $1.6-2.1{\mu}m$ 범위 내로 제작하였다. 연마된 시험편은 증류수(distilled water) 세척 후 hot air로 건조하였다. 무전해 도금 전 시험편은 탈지를 위해 아세톤 용액(room temperature, RT)에서 3분간 초음파 세척하고, $90^{\circ}C$의 알카리 수용액으로 5분간 세척하였다. 그리고 표면활성화를 위한 산세척(acid pickling)은 5% sulfuric acid 용액에서 30초 동안 실시하였다. 무전해 Ni-P(electroless nickel, EN) 도금 전과 모든 과정마다 증류수로 시험편을 철저하게 세척하였다. EN 도금을 위한 도금욕(the bath)은 기존 문헌 연구를 통해 조성성분, 도금조건 및 변수들(the parameters)의 적절한 범위를 결정하였다. 도금조로 500mL 비커를 사용하였으며, 모든 시험편은 2시간 동안 EN deposition을 실시하였다. 캐비테이션 실험 결과 EN 도금의 표면경도가 증가함에 따라 캐비테이션 저항성도 현저하게 향상되었다.

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베릴리아-실리카 촉매의 특성과 산촉매성질 (Characterization and Acid Catalytic Properties of Beryllia-Silica Catalysts)

  • 손종락;박은희;장향자;김해원
    • 공업화학
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    • 제7권2호
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    • pp.245-251
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    • 1996
  • 일련의 $BeO-SiO_2$ 촉매를 염화베릴리움과 sodium silicate 혼합 용액을 공침전법으로 제조하였다. $SiO_2$에 BeO를 첨가하면 표면적, 산의 양, 산세기, 산촉매활성이 증가하여 BeO 함량이 20mol%일 때 최대를 나타내었다. X-선 회절로 조사한 결과 $400{\sim}500^{\circ}C$에서 소성된 촉매는 무정형으로 존재하였으며 $Br{\ddot{o}}nsted$ 산점과 Lewis 산점 모두를 가지고 있었다. Cumene의 dealkylation 반응에 대한 촉매활성은 촉매의 산의 양과 밀접한 관계를 가졌다.

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칼럼실험에 의한 입상활성탄에서 Enterococcus faecalis의 부착 연구 (Analysis of Enterococcus faecalis Attachment to Granular Activated Carbon with a Column Experiment)

  • 김현정;박성직;이창구;한용운;김성배
    • 대한환경공학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.119-124
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    • 2009
  • 본 연구의 목적은 입상활성탄에서 이온강도와 철첨착이 Enterococcus faecalis의 부착에 미치는 영향을 분석하는 것이다. 야자계 입상활성탄(c-GAC), 철첨착된 야자계 입상활성탄(fc-GAC), 산세척된 야자계 입상활성탄(a-GAC), 그리고 철첨착된 산세척 야자계 입상활성탄(fa-GAC)에서 박테리아 부착을 관찰하기 위하여 두 가지 용액조건(NaCl 1, 10 mM)에서 칼럼실험을 수행하였다. 실험결과, c-GAC에서 이온강도가 1에서 10 mM로 증가함에 따라 박테리아의 질량회수율은 77.3에서 61.6%로 감소하였고, a-GAC에서는 질량회수율이 71.6에서 32.3%로 감소하였다. 이는 이온강도가 증가함에 따라 입상활성탄에서 박테리아의 부착이 증진될 수 있음을 나타낸다. 한편, fc-GAC에서 질량회수율은 62.6% (1 mM)과 53.3% (10 mM)이었고, fa-GAC에서는 50.8% (1 mM)과 16.9% (10 mM)이었는데, 이들 질량회수율이 c-GAC와 a-GAC에서의 질량회수율보다 낮았다. 이는 철첨착에 의하여 입상활성탄에서 박테리아의 부착이 증진될 수 있음을 나타낸다. 본 연구는 입상활성탄에서 박테리아의 부착과 관련하여 이온강도와 철수산화물 첨착의 영향에 대한 정보를 제공하고, 나아가 표면이 변형된 입상여재를 이용한 미생물의 제거에 관한 지식을 증진시킬 것이다.

우라늄 함량이 높은 국내 토양에 대한 토양학적 특성 규명 및 토양세척법의 적용성 평가 (Characterization and Feasibility Study of the Soil Washing Process Applying to the Soil Having High Uranium Concentration in Korea)

  • 장세은;이민희
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제13권5호
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    • pp.8-19
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    • 2008
  • 우라늄 함량이 높은 흑색 셰일 및 점판암이 주요 기반암인 괴산군 청천면 덕평리 일대 토양의 물리/화학적 특성을 규명하였고, 토양으로부터 우라늄을 제거하기위한 다양한 세척용액 및 세척조건을 적용한 실내 세척 실험을 실시하여, 토양 세척법이 우라늄 함량이 높은 토양으로부터 우라늄을 제거하는데 효과적인 방법임을 입증하였다. 총 8지점 토양 시료의 우라늄 농도를 분석하여 인공강우 용출실험(SPLP), 독성물질 용출실험(TCLP)을 실시한 결과 가장 우라늄함량이 높은 S2 토양의 경우 SPLP 용출 농도가 USEPA 음용수 기준치(30 ${\mu}g$/L)를 초과하여 토양으로부터 주변수계로의 지속적인 오염 가능성이 있는 것으로 나타났으며, 연속추출실험(SEP) 결과 약산 강우에 의해 토양으로부터 우라늄 용출이 발생할 수 있는 것으로 판단되었다. 토양으로부터 우라늄을 제거하기위하여 다양한 세척액과 세척조건을 적용하여 토양 세척 실험을 실시한 결과, pH 1인 산성용액, 염산 0.1 M 용액, 황산 0.05 M 용액, 구연산 0.5M 용액을 세척액으로 사용하는 경우 우라늄 제거 효율이 80% 이상이었으며, 아세트산과 EDTA 용액의 경우 30%이하의 낮은 제거율을 나타내었다. 토양/세척액 비율은 1 : 3, 세척 시간을 30분, 토양 당 반복 세척 회수를 2회로 설정하여 위의 세척용액들을 이용하는 경우, 실제 우라늄 함량이 매우 높은 S2 토양 주변 현장에서 토양 세척법이 우라늄 제거에 효과적으로 적용될 수 있을 것으로 판단되었다. 세척 전/후 토양의 총유기탄소함량(TOC), 양이온 교환 능력(CEC)을 측정하였고, X-선형광분석(XRF)과 X-선회절분석(XRD)을 실시하여 비교함으로써 세척 후 토양 특성 변화를 규명하였다. 세척 후 토양의 TOC와 CEC가 각각 55%, 66%까지 감소하여 세척한 토양을 작물재배용으로 재사용할 경우 적절한 개량제를 첨가하는 것이 바람직할 것으로 나타났다. 세척 전/후 토양의 XRF 및 XRD 분석 결과, 산세척에 의한 토양의 주요 성분과 광물 구조 변화는 심각하지 않은 것으로 나타나 pH 회복을 위한 추가 물 세척 후 세척 토양을 재활용 할 수 있을 것으로 판단되었다.