• 제목/요약/키워드: 산분해법

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국내 토양오염 공정시험방법중 중금속 관련 오염평가의 문제점과 개선책 (The controversial points and a remedy on evaluation of heavy metal contamination in standard method for examination of soil in Korea.)

  • 오창환;유연희;이평구;박성원;이영엽
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제6권1호
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    • pp.63-83
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    • 2001
  • 하천, 고속도로 주변, 광산지역으로부터 채취된 시료를 대상으로 용출법과 산분해법, 완전용해법의 세가지 전처리 방법을 적용하여 중금속을 추출하고 그 결과를 비교하였다. 전처리방법으로 용출법 사용시 중금속 추출량에 비해 산분해법 사용시의 중금속 추출량이 Cu는 2.0∼221배, Pb는 2.4∼2806배, Cd는 1.3∼121배, Fe는 14.1∼1300885배, Mn은 1.2∼272배, Zn은 1.3∼373배, Cr은 2.2∼1735배 높게 나타났다. 용출법에 의한 중금속 추출량과 산분해법에 의한 중금속 추출량간에 특별한 상관관계가 없다. 이에 반해 산분해법 사용시 중금속 추출량과 완전용해법 사용시 중금속 추출량간에는 다소 상관관계가 있을 가능성이 있다. 국내와 국외의 비농경지 및 공장·산업지역 토양오염 기준치를 비교하여 볼 때 중금속(Cd, Cu, Pb)이 상대적으로 적게 추출되는 용출법을 사용하는 국내의 기준치가 중금속이 상대적으로 많이 추출되는 산분해법을 사용하는 외국의 기준치 보다 낮아야 함에도 불구하고 국내의 기준치가 외국보다 대부분 높게 책정되어있다. 개선책으로 용출법을 계속 적용하되 기준치를 낮추거나 아니면 전처리방법을 산분해법으로 바꾸고 기준치를 재조정하는 것이 필요하다.

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파인 세라믹의 분석을 위한 알칼리 용융법과 고압 산분해법의 비교 및 응용 (Comparison and Application of Alkali Fusion and High Pressure Acid Digestion Methods for the Analysis of Ultra Fine Powder Ceramics)

  • 임흥빈;한정란;이계호;이광우;유택아명
    • 대한화학회지
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    • 제38권6호
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    • pp.411-417
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    • 1994
  • 난용성 신소재 중의 하나인 파인 세라믹의 분석을 위하여, 알칼리 용융법과 고압 산분해법 등의 시료 전처리법을 유도결합원자발광분석기(ICP-AES)를 이용하여 연구하였다. Al2O3 분말을 분석하여 본 결과, 고압 산분해법이 알칼리 용융법보다 재현성 있는 측정치를 얻을 수 있었다. SiC분말의 경우에서는 고압산분해법으로 처리한 후 Si매트릭스를 Si-F형태로 증발시켜서 분석하여 본 결과 분말 중의 ppm 농도 범위의 불순물들이 매트릭스에 의한 간섭없이 분석되었다. 일본 인증기준물인 JCRM022, JCRM023 초미립 분말을 고압 산분해법으로 분석하여 본 결과, 좋은 재현성과 높은 정확성을 나타내었다.

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실리콘 웨이퍼 중의 금속 불순물 분석을 위한 시료 전처리 (Sample Pretreatment for the Determination of Metal Impurities in Silicon Wafer)

  • 정혜영;김영훈;유학도;이상학
    • 대한화학회지
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    • 제43권4호
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    • pp.412-417
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    • 1999
  • 실리콘 웨이퍼 중의 금속 불순물을 유도결합플라스마-질량분석기(ICP-MS)로 분석하기 위한 시료의 전처리 방법으로 마이크로파 분해법과 산분해법을 비교하였다 $HNO_3$-HF 혼합용액을 실리콘 웨이퍼 시료에 가하고 마이크로파 분해법과 산분해법으로 용해시킨 후, 용액의 실리콘 매트릭스는 증발 용기 안에서 Si-F의 형태로 증발시켜 분석하였다. 실제 시료에 spike한 Ni, Cr 및 Fe의 회수율은 두 전처리 방법에서 95∼106%였다. Cu의 경우는 산분해법이 회수율이 더 좋았고, Zn의 경우는 마이크로파 분해법으로 전처리 한 경우의 회수율이 더 좋았다. Spin coater로 Fe를 오염시킨 실리콘 웨이퍼를 산분해법과 마이크로파 분해법으로 전처리하여 ICP-MS로 분석한 결과, Fe의 농도는 위의 두 전처리 방법에서 거의 차이가 없었다.

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원전 발생 고화체 폐기물 핵종분석을 위한 침출 조건 (Chemical leaching of radioactive cement and paraffin waste form generated from NPPs)

  • 이정진;안홍주;표형열;전종선;김도양;지광용
    • 한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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    • 한국방사성폐기물학회 2005년도 춘계 학술대회
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    • pp.278-283
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    • 2005
  • 원자력 발전소에서 발생한 시멘트 또는 파라핀 고화체 중의 핵종분석을 하기 위해서는 시료의 용액화가 필요하다. 이를 위하여 산 침출법과 극초단파 산분해법을 이용하여 SRM(standard reference material)을 용액화한 다음 AAS와 ICP-AES를 사용하여 용액 속의 원소들을 분석 비교하였다. 완전 용액화가 가능한 극초단파 산분해법으로 처리한 결과와 일치하는 산 침출조건을 제안하여 많은 양의 시료를 한 번에 처리할 수 있는 산 침출법으로 방사성 고화체 시료 중의 비휘발성핵종분석을 위한 고화체 용액화 방법을 확립하였다. 방사성 고화체의 산 침출시마다 Re을 첨가하여 시료 전처리 단계에서의 회수율은 $80\%$ 이상으로 나타났다.

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조지방 추출 방법에 따른 지방산 조성 비교 및 조리방법을 달리한 닭고기 부위별 지방산 함량 분석 (Comparison of Fatty Acid Composition by Fat Extraction Method: Different Parts of Chicken by Cooking Method)

  • 정상화;신정아;김인환;김병희;이준수;이기택
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제43권8호
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    • pp.1257-1263
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    • 2014
  • 본 연구에서는 분유(milk powder)를 이용하여 조지방 추출방법인 Rose-Gottlieb법, Folch법 그리고 산분해법으로 각 방법의 총 포화지방산, 불포화지방산, 트랜스지방산의 함량을 비교하였고, 산분해법을 이용하여 조리방법에 따른 닭의 부위별 지방산 조성을 확인하였다. 각 조지방 추출법(Rose-Gottlieb법, Folch법, 산분해법)으로 추출된 포화지방산 함량은 8.302~8.711 g/100 g milk powder로 유의적 차이를 보이지 않았으며, 불포화지방산 함량(11.143~11.669 g/100 g milk powder)과 트랜스지방산 함량(0.269~0.284 g/100 g milk powder)도 유의적인 차이가 나타나지 않았다. 각 추출법에 의한 지방산 조성과 함량을 비교해본 결과, 산분해법이 시간, 조건, 조작 등에서 용이하였다. 또한 산분해법을 통하여 FAPAS의 지방산 함량을 분석해본 결과, z-score가 ${\mid}z{\mid}{\leq}2$를 만족하여 신뢰성을 검증할 수 있었다. 원재료의 경우 날개살(11.346 g/100 g sample), 다리살(8.313 g/100 g sample), 가슴살(6.302 g/100 g sample)순의 총 지방산 함량을 가졌으며, 조리방법에 따른 닭의 부위별 지방산 조성 분석 결과 볶기와 튀기기 조리방법에서 트랜스지방산의 함량이 더 검출되는 것을 확인할 수 있었다.

밀폐형 극초단파 산분해법을 이용한 중${\cdot}$저준위 방사성폐기물의 성분 원소 분석 (Determination of major and minor elements in low and medium level radioactive wastes using closed-vessel microwave acid digestion)

  • 이정진;표형열;전종선;이창헌;지광용;지평국
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제2권4호
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    • pp.231-238
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    • 2004
  • 원자력 발전소에서 발생하는 고체 방사성 폐기물인 이온교환수지, 제올라이트, 활성탄 및 슬러지 에 포함된 성분 원소 분석을 위한 산분해 조건을 확립하였다. 방사성 폐기물의 분해 에는 흔합산을 이용한 밀폐형 극초단파 산분해법을 사용하였으며, 제안한 방법에 따른 산분해 후의 용액은 맑고 색이 없는 투명한 상태임을 확인할 수 있었다. 또한, 산분해 과정을 거친 각각의 용액 시료는 ICP-AES와 AAS를 사용하여 분석하였고, 모의 방사성 폐기물에 첨가한 5종의 금속 원소들은 $94{\%}$ 이상의 높은 회수율을 보여주었다. 화학적 특성을 고려하여 제안된 산분해 조건에 의해 용액화된 중${\cdot}$저준위 방사성 폐기물의 성분 원소 분석은 최적의 유리화 기술 개발을 위한 기초 자료로 유용하게 사용될 수 있을 것으로 판단된다.

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압력용기 산분해법과 테플론 바이알에서의 산분해법이 미량원소의 함량측정에 미치는 영향 (Effect on the Measurement of Trace Element by Pressure Bomb and Conventional Teflon Vial Methods in the Digestion Technique)

  • 이승구;김태훈;;이승렬;이종익
    • 암석학회지
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    • 제25권2호
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    • pp.107-119
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    • 2016
  • 화성암의 성인을 밝혀내는데 있어서 중요한 기초자료로서 지구화학적으로 중요한 의미를 가지는 미량원소의 함량은 대개는 암석가루의 산분해법에 의해 준비된 용액과 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하여 측정한다. 이 때 암석가루의 산분해에는 일반적으로 테플론 바이알 혹은 압력용기를 이용한다. 이 논문에서는 미국지질조사소의 암석 표준시료인 BCR2, GSP2를 이용한 압력용기 혹은 테플론 바이알 산분해법 실험과정에서 발생될 수 있는 특정 미량원소의 손실 가능성에 대해 조사하였다. 실험결과, BCR2에서는 Cr, Ni, Zn, Ta, W의 변화가 제일 심했고, GSP2에서는 Rb, Sr, Zr, Hf, Ta, W 등에서 추천값(참고값)과 큰 차이를 보여주었다. 산분해 실험에 의한 화성암류내 W의 함량측정은 많은 주의가 필요하며, 이외에도 현무암류에서는 Cr과 Ni의 측정값에, 화강암류에서는 Zr, Hf, Ta의 측정값에 주의가 필요하다는 것을 확인할 수가 있었다.

원전 발생 고체 방사성폐기물 내 핵종 분석을 위한 극초단파 산분해 장치를 이용한 용액화 조건 (Dissolution Conditions of Solid Radioactive Wastes Generated from NPP for the Analysis of Radionuclides Using a Closed-vessel Microwave Acid Digestion System)

  • 표형열;이정진;전종선;이창헌;지광용
    • 한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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    • 한국방사성폐기물학회 2004년도 학술논문집
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    • pp.158-166
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    • 2004
  • 원자력 발전소에서 발생하는 방사성 폐기물인 이온교환수지, 제올라이트, 활성탄 및 슬러지에 포함된 핵종 분석을 위한 최적의 산분해 조건을 확립하였다. 방사성 폐기물의 분해에는 혼합산을 이용한 밀폐형 극초단파 산분해법을 사용하였으며, 제안한 방법에 따른 산분해 후의 용액은 맑고 색이 없는 투명한 상태임을 확인할 수 있었다. 또한, 산분해 과정을 거친 각각의 용액 시료는 ICP-AES와 AAS를 사용하여 분석하였고, 모의 방사성 폐기물에 첨가한 5종의 금속 원소들은 94% 이상의 높은 회수율을 보여주었다. 화학적 특성을 고려하여 제안된 산분해 조건은 핵종 분석을 위한 효과적인 전처리 방법으로써, 향후 원전의 유형별 방사성 폐기물에 대해 보편적으로 적용될 수 있을 것으로 판단된다.

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