• 제목/요약/키워드: 비정질 규산염 나노입자

검색결과 3건 처리시간 0.017초

비정질 규산염 나노입자의 입자 크기에 따른 원자 구조 변화 : 고상 핵자기공명 분석 및 양자화학계산 연구 (Effect of Particle Size on the Atomic Structure of Amorphous Silica Nanoparticles: Solid-state NMR and Quantum Chemical Calculations)

  • 김현나;이성근
    • 한국광물학회지
    • /
    • 제21권3호
    • /
    • pp.321-329
    • /
    • 2008
  • 비정질 규산염 나노입자는 지각에 풍부한 규소와 산소로 이루어진 비다공성 나노입자로서 광물학을 포함한 지구환경과학과 산업적 측면에서 모두 중요한 물질이다. 본 연구에서는 $^{1}H$$^{29}Si$ MAS NMR분광분석을 통해 7 nm와 14 nm 규산염 나노입자의 규소와 수소 원자 환경을 측정하고, 입자 크기에 따른 규산염 나노입자 원자 환경 변화를 규명하였다. NMR 스펙트럼의 화학적 이동 값의 이론적 배경을 이해하기 위해 양자화학계간을 통해 $Si_{3}O_{6}H_6,\;Si_{4}O_{5}H_{10},\;Si_{5}O_{4}H_{12}$ 분자계간모델의 화학 차폐를 계산하였다. $^{29}Si$ MAS NMR의 결과, 이중 실라놀(geminal silanol)과 단일 실라놀(single silanol), 실록산(siloxane) 구조의 Si 원자 환경에 해당하는 $Q^2,\;Q^3,\;O^4$가 구분되어 나타나며 입자 크기에 따라 $Q^2,\;Q^3,\;O^4$가 7 nm규산염 나노입자에는 $7{\pm}1%,\;27{\pm}2%,\;66{\pm}2%$, 14 nm 규산염 나노입자에는 $6{\pm}1%,\;21{\pm}2%,\;73{\pm}2%$의 분포를 갖는다. $Q^2,\;Q^3$ 구조는 나노 입자의 표면적에 대부분 존재하는 것으로 예상되었으나, 두 규산염 나노입자의 표면적 차이에 비해 $Q^2,\;Q^3$ 양의 차이가 적으며, 이는 입자 표면 뿐 아니라 입자 내부에도 $Q^2,\;Q^3$ 구조가 존재함을 의미한다. $^{1}H$ MAS NMR 스펙트럼은 물리흡착 된 물(physisorbed water), 수소결합 된 수산기(hydrogen bended silanol), 비 수소결합 된 수산기(non-hydrogen bonded silanol)를 구분하여 나타낸다. 14 nm 비정질 규산염 나노입자에 비해 7nm 나노입자에 약 3.4 배의 수소 원자가 존재하며, 더 강한 수소결합 세기를 갖는다. 전체 수산기 중에서 비 수소결합 된 수산기가 차지하는 비율이 7 nm 규산염 나노입자 보다 14 nm 규산염 나노입자에서 더 높으며, 이는 수소 원자간의 상대적 거리(proximity)가 14 nm 임자에서 더 긴 것을 지시한다. 본 연구결과를 통하여 현재까지 알려지지 않은 규산염 나노입자의 입자의기에 의한 다양한 원자 구조의 변화를 규명하였다.

상대습도에 따른 비정질 규산염 나노입자의 함수량 정량 분석을 위한 1H 고상 핵자기 공명 분광분석 방법론 연구 (1H Solid-state NMR Methodology Study for the Quantification of Water Content of Amorphous Silica Nanoparticles Depending on Relative Humidity)

  • 오솔비;김현나
    • 광물과 암석
    • /
    • 제34권1호
    • /
    • pp.31-40
    • /
    • 2021
  • 명목상의 무수 광물의 수소 원자는 격자의 결함에 존재하는 것으로 알려져 있지만, 나노 스케일 입자의 경우 입자 표면에 물과 수산기의 형태로 존재할 수 있다. 본 연구에서는 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 환경에 대한 정량 측정 방법으로서, 1H 고상 핵자기 공명(solid-state nuclear magnetic resonance, NMR) 분광분석의 실효성을 알아보고자 하였다. 온도와 습도가 조절되는 글러브 박스 내에서 NMR 로터에 패킹된 비정질 규산염 나노입자를 25%와 70 % 상대습도에서 2일에서 10일까지 동안 보관한 후 1H NMR 스펙트럼을 측정한 결과, 약간의 차이는 있었으나 큰 변화가 관찰되지 않았다. 이는 NMR 로터에 패킹된 시료의 수소 원자 환경이 외부 대기에 의해 거의 변화하지 않았음을 의미한다. 수화 시간에 따른 비정질 규산염 나노입자의 함수량은 약 10 % 범위에서 차이를 보이며, 이는 글러브 박스의 시간적, 공간적 습도 불균일성에 의한 것으로 생각된다. 1H NMR 스펙트럼의 정량 분석 결과, 수화 상대습도가 증가함에 따라 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 수 역시 선형적으로 증가하였다. 이와 같은 결과는 NMR 로터의 시료 밀폐 능력이 수화 환경을 보존하며, 대기 상대습도 변화에 따른 나노입자의 함수량 변화 측정에 적합함을 의미한다. 본 연구의 결과를 통해, 1H 고상 핵자기 공명 분광분석을 이용하여 나노 스케일의 명목상의 무수 광물의 표면적, 결정도가 습도에 따른 광물의 함수량 변화에 미치는 영향에 대한 체계적인 연구를 할 수 있을 것으로 기대된다.

전남 무안 갯벌 퇴적물에 관한 광물학적 및 생지화학적 연구 (Mineralogy and Biogeochemistry of Intertidal Flat Sediment, Muan, Chonnam, Korea)

  • 박병노;이제현;오종민;이승희;한지희;김유미;서현희;노열
    • 한국광물학회지
    • /
    • 제20권1호
    • /
    • pp.47-60
    • /
    • 2007
  • 서해안 지역 갯벌의 퇴적학적인 연구는 많이 진행되어 왔으나 갯벌 퇴적물의 광물학적인 연구 및 지구 미생물학적 연구는 미비하다. 따라서 본 연구는 전라남도 무안군의 청계면과 해제면의 갯벌 퇴적물 내 광물의 특성 관찰 및 철 환원 박테리아의 존재에 따른 철산화물 상전이를 연구하는데 목적이 있다. 갯벌 퇴적물의 광물학적인 특성 관찰을 위해 입도분석으로 분리된 입자를 주사전자현미경(SEM-EDX), 투사전자현미경(TEM), X-선회절(XRD) 분석을 이용하여 구성광물을 관찰하였다. 생지화학적 연구는 갯벌 퇴적물 내 철 환원 박테리아의 존재를 확인한 후, 갯벌 내 서식하는 철 환원 박테리아를 이용하여 akaganeite, ferrihydrite, 침철석을 전자수용체로 그리고 젖산, 글루코스를 전자공여체로 사용하여 3가 철의 환원 실험을 실시하였다. 이들 박테리아에 의한 산화철의 상전이 과정에서 형성된 이차광물을 투사전자현미경과 X-선회절 분석을 사용하여 관찰하였다. 청계면과 해제면의 갯벌 퇴적물 모두 석영, 사장석, 미사장석, 흑운모, 카올린, 일라이트 등으로 구성되어 있었다. 또한 갯벌 퇴적물로부터 배양한 철 환원 박테리아는 글루코스 또는 락테이트를 전자공여체로 이용하여 적갈색이었던 akaganeite를 나노미터 크기의 검은색 자철석으로 그리고 적갈색의 ferrihydrite를 검은색의 비정질 광물로 상전이 시켰다. 또한 노란색의 침철석을 녹색으로 환원시켰으며 침철석의 일부를 나노미터 크기의 광물로 상전이 시켰음을 확인하였다. 본 연구 결과에 따르면 갯벌 퇴적물로부터 배양한 미생물들은 유기물을 전자공여체로 이용하며 3가철을 포함한 산화철을 환원시키고 자철석과 같은 2가 철을 포함한 광물을 형성함을 보여 주었다. 이들 박테리아의 활동은 갯벌 퇴적물 내에서 유기물과 금속이온의 순환에 영향을 미칠 뿐만 아니라 자철석을 형성하는 등 생광화작용에 영향을 미치는 것으로 사료된다.X>$2{\sim}35\;wt%$이다. 멜트(melt)에서 가장 먼저 용리된 유체로부터 형성된 유체포유물은 규산염용융포유물과 공간적으로 연관되어 산출되는 III형이며 I형에 비해 전기석의 중앙부에서 산출되는 II형이 I형보다 먼저 포획된 것으로 추측된다. 용융체에서 용리되진 유체의 염도는 용리압력과 밀접한 관련성이 있으며, 염도의 요동(fluctuation)은 페그마타이트가 형성되는 동안 압력의 요동이 있었음을 의미한다. IV형은 가장 후기에 포획된 유체포유물이며, 광산 주변에 분포하는 석회암체 등의 변성퇴적암류로부터 $CO_{2}$ 성분과 다양한 성분의 유체가 공급되어 생성된 것으로 여겨진다. 정동이 발달하고 있지 않으며, 백운모를 함유하고 있는 대유페그마타이트는 변성작용에 의한 부분용융에 의해 형성된 멜트에서 결정화되었으며, 상당히 높은 압력의 환경에서 대유페그마타이트의 결정화작용 과정에서 용리한 유체의 성분이 전기석에 포획되어 있다. 이때 용리된 유체는 다양한 성분을 지니고 있었으며, 매우 낮은 공융온도와 다양한 딸결정은 포유물 내에 NaCl, KCl 이외에 적어도 $CaCl_{2},\;MgCl_{2}$와 같은 성분을 포함하고 있음을 지시한다. 유체의 용리는 적어도 $2.7{\sim}5.3$ kbar 이상의 압력과 $230{\sim}328^{\circ}C$ 이상의 온도에서 시작되었다.없었다. 결론적으로 일부 한방제와 생약제제는 육계에서 항생제를 대체하여 사용이 가능하며 특히 혈액의 성분에 유의한 영향을 미치는 것으로 사료된다. 실증연구가 필요할 것으로 사료된다.trip과 Sof-Lex disc로 얻어진 표면은 레진전색제의 사용으로 표면조도의 개선이 이루어지지 않았다.^{11}C]raclopride$ PET을 이용하여 비흡연 정상인에서 흡연에 의한 도파민 유리를 영상화 및