• Title/Summary/Keyword: 비정질 구조

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Analysis of Microstructures of Ni-based Amorphous Powders Prepared by Gas Atomization Process (가스분무법으로 제조한 Ni-계 비정질 분말의 미세구조 분석)

  • 김진천;배종수
    • Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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    • 2003.11a
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    • pp.96-96
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    • 2003
  • 비정질 합금은 기존 결정질 합금에서는 얻을 수 없는 독특한 물리적, 화학적, 기계적, 전자기적 특성을 나타내는 것으로 알려져 있다. 비정질을 형성하기 위해서는 매우 큰 냉각속도가 필요하므로 제조 가능한 비정질 합금은 분말, ribbon, 박판 형태로 제한되어 있다. 최근 비정질 분말 제조 및 벌크 비정 질에 관한 연구는 많은 발전을 보아 왔지만, 아직도 고청정 비정질 합금 분말의 제조와 대량 생산화 관해서는 많은 연구가 요구된다. 본 연구에서는 고청정 Ni-Zr-Ti-Si-(Sn)계 벌크 비정질 분말을 가스분무법으로 제조하였다. 제조된 합금 분말은 각 입도 별로 구분하여, XRD 분석을 통하여 비정질 형성 가능 입도을 분석하였다. 분말의 외형은 SEM으로 분석하였으며, 미세구조는 TEM을 사용하였다. 열적특성은 DSC 분석으로 조사하였다. 또한 제조한 비정질 분말의 미세구조와 비교하기 위하여 Tg와 Tx 온도범위에서 열처리 한 분말의 미세구조를 분석하였다. XRD 분석 결과, 가스분무법으로 제조된 Ni-Zr-Ti-Si-(Sn) 분말 중에서 75$\mu\textrm{m}$ 이하의 분말은 비정질상을 가졌으며, 75$\mu\textrm{m}$ 이상의 분말은 결정질 또는 비정질의 혼합 상으로 구성되었다. 비정질 분말 회수율은 약 60% 이상이었다. 미세 TEM 분석에서 75$\mu\textrm{m}$ 이하 분말은 전형적인 비정질 Halo 형상을 보였으며, 결정질이 혼합된 분말은 비정질 기지상에 결정질 응고 수지상 조직이 혼합되어 있음을 확인하였다.

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TEM을 이용한 비정질 박막의 구조분석

  • ;T EPICER
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 1999.07a
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    • pp.74-74
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    • 1999
  • TEM(투과전자현미경, Transmission Electron Microscop)은 결정재료뿐 아니라 비정질 재료까지도 원자단위의 구조를 연구하는데 매우 유용한 도구이다. 특히 200kV의 가속전압 투과전자현미경에 FEG(Field Emission Gun) 전자총이 장착되기 시작하면서 TEM은 비정질 구조 연구에 하나의 핵심적인 도구로서의 역할이 크게 기대되는 장비가 되었다. 본 연구에서는 TEM의 microanalysis accessary인 EELS(Electron Energy Loss Spectroscopy)technique을 주로 이용하던 기존의 방법대신 고 분해능(HRTEM(High Resolution Transmission Electron Microscopy)의 image로부터 비정질 정량묘사의 유일한 도구인 원자분포함수(RDF(Radial Distribution Function))로의 Reconstruction을 Simulation을 이용하여 시도하였다. 비정질 HRTEM image의 정량분석을 통하여 이 분야에서의 TEM의 한계를 이해하기 위하여 몇 모델을 제시하고 사용하였다. 또한 비정질 구조를 정량적으로 묘사하는 도구인 원자분포함수를 알아보고 비정질재료를 보다 물리적으로 모델링하기 위하여 가능한 모델 제시 후 첫 단계로서 HRTEM image에서 원자분포함수를 이끌어내기 위한 모델링을 수행하고 비정질 게르마늄(a-Ge) film에 대하여 실제로 적용하여 보았다. 마지막으로 실험적인 접근으로 200kV FE-TEm (poingt resolution 0.14nm) 으로 비정질 Ge의 image를 solw Scan CCD를 이용한 Elastic image를 Through Focus로 얻었으며 수치적인 정량비교를 역격자 공간에서 출발한 가장 물리적인 구조 모델을 이용하여 수행하였다. 모든 정량비교는 image의 Fourier 변환인 Diffractogram으로 하였다. 결론적으로, 많은 복잡한 수치 처리과정을 거쳐야 하지만 HRTEM의 image로부터 구조에 대한 정보(RDF)는 명확하게 얻을 수 있었다.

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다상 나노 복합 구조를 가지는 Cu계 벌크 비정질 합금에서 불균일성 제어에 의한 특성 조절

  • Kim, Jin-U;Park, Eun-Su
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2011.02a
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    • pp.502-502
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    • 2011
  • 기존 연구에서는 단일 타겟으로부터 증착된 코팅층 내에 다상으로 이루어진 나노 복합구조를 형성하기 위하여, 나노 합금분말을 방전플라즈마 소결법 등으로 급속 소결하여 타겟을 제조하는 방법이 고려되어 왔다. 반면, 비정질 재료가 우수한 비정질 형성능을 가지는 경우 주조 방법에 의해서도 타겟 제조가 가능하며, 특히 최근 들어 금속 비정질 합금에서 합금의 주요 구성 원소들이 양의 혼합열을 가지는 경우, 액상 또는 과냉각 액상에서 상분리 현상이 발생한다는 것이 밝혀졌다. 이러한 사실에 기초하면, 우수한 비정질 형성능을 가지는 합금 시스템에 합금 구성 원소와 양의 혼합열 관계를 갖는 원소를 첨가함으로써, 비정질 기지 내에 화학적 불균일성을 유도하여 다상으로 이루어진 복합 구조를 형성시키는 것이 가능하다. 본 연구에서는 이러한 합금 설계법을 이용하여, 비정질 기지 내에 존재할 수 있는 불균일성 정도를 합금 조성과 주조 조건의 변화를 통하여 나노 크기에서 원자 크기까지 조절하고, 이에 따른 재료 특성과의 상관관계를 밝히고자 하였다. 이를 위하여 우수한 비정질 형성능을 가지는 Cu-(Zr, Hf)-Al 벌크 비정질 합금계에서 (Zr, Hf)과 (Y, Gd)간의 양의 혼합열 관계에 주목하여 Cu-(Zr, Hf)-(Y, Gd)-Al 벌크 비정질 형성 합금계를 설계하였으며, 이 합금계 내에서 조성과 냉각속도의 조절에 따라 나타나는 불균일성의 정도와 특성변화의 영향을 체계적으로 고찰하였다. 결과로서, Cu-(Zr, Hf)-Al 합금계에서 (Zr, Hf)을 (Y, Gd)으로 15 at.% 이상 치환한 경우, Cu-(Zr, Hf)-rich 와 Cu-(Y, Gd)-rich 비정질상으로 이상분리가 일어났으며, 이렇게 생성된 비정질-비정질 복합재는 응력 하에서 소성 변형을 거의 보이지 않았다. 반면, 5 at.% 이하로 (Zr, Hf)을 (Y, Gd)으로 치환한 경우에는 비정질 기지에 SAXS 혹은 WAXS로 확인 가능한 원자 크기의 불균일성이 나타났으며, 이 경우 비정질 합금의 점성 유동의 변화를 통해 합금의 연신 특성이 향상되었다. 특히, 본 연구에서는 비정질 기지내 불균일 제어를 통한 기계적 특성 향상을 위해서 조성 제어뿐 아니라 동역학적인 요소를 고려한 냉각속도 조절을 통한 원자단위 불균일성의 최적화가 필요함을 규명하였다. 이러한 연구 결과는 분말화 및 소결 과정을 배제하고 제조된 단일 타겟을 통해 코팅층에 다수의 합금원소를 혼합하고 나노/원자 스케일의 복합구조 형성 및 고집적화가 가능한, 타겟 모물질 설계의 새로운 방향을 제시함으로써 다기능성 복합소재 코팅층의 연구에 크게 기여할 것으로 사료된다.

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Co/Ti 다층 박막 구조 시스템에서의 계면반응

  • 이상훈;박세준;고대홍
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 1999.07a
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    • pp.143-143
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    • 1999
  • Co/Ti 다층 박막을 제조하기 위해 직류원 마그네트론 스퍼터링 시스템을 이용하여 (100)실리콘 단결정 기판위에 Co와 Ti층을 각각 2/2, 5/5, 10/10 nm 정도의 두께로 조절하여 세가지 조성의 Co/Ti 다층 박막을 제조하였다. 이러한 Co/Ti 다층 박막의 후속 열처리는 Ar 가스분위기 하에서 Tube furnace를 이용하여 20$0^{\circ}C$와 30$0^{\circ}C$, 40$0^{\circ}C$의 온도에서 진행하였다. 증착초기에서부터 후속 열처리 공정을 진행하는 동안, Co/Ti 다층 박막에서의 계면반응을 미세 구조 변화 및 전기, 자기적 특성변화와 연관지어 관찰하였다. Co/Ti 다층 박막의 결정 구조와 미세 구조 변화를 관찰하기 위해 각각 X-선 회절기와 투과 전자 현미경을 사용하였고, 다층 박막의 전기적, 자기적 특성 변화를 관찰하기 위해 각각 4점 탐침기, 진동 시료형 자속계를 이용하였다. Co/Ti 다층 박막을 20$0^{\circ}C$의 저온에서 열처리를 한 경우에는 증착 초기의 계면반응에 의해 형성된 비정질 층이 성장하였고, 30$0^{\circ}C$와 40$0^{\circ}C$의 고온에서 열처리를 하는 경우에는 비정질 측의 성장보다는 새로운 화합물 CoTi 결정상이 형성되면서 비정질상은 오히려 감소하였다. 즉, Co/Ti 다층 박막의 계면 반응은 결정질 Co와 Ti을 계면 반응물로 소모시키면서 비정질 층을 성장시키는 비정질화 반응이 활발히 일어났다. 특히, 소모된 계면 반응물로 소모시키면서 비정질 층을 성장시키는 비정질화 반응일 활발히 일어났다. 특히, 계면 반응물로 소모시키면서 비정질 층을 성장시키는 비정질화 반응일 활발히 일어났다. 특히, 소모된 계면 반응물 Co와 Ti 중에서 Ti의 소모속도가 더 빠르게 관찰되었다. 이로부터 Ti 이 증착초기에서 저온 열처리 과정동안 Co/Ti 다층 박막의 계면에서 일어나는 비정질화 반응의 주 확산자로 작용했다는 것을 알 수 있다. 한편, 30$0^{\circ}C$와 40$0^{\circ}C$의 고온에서 열처리한 Co/Ti 다층 박막의 계면 반응은, 비정질 반응에 의한 비정질층의 형성보다는 새로운 화합물 결정질 CoTi상을 형성시키는 결정화 반응이 우세했다. Co/Ti 다층 박막의 전기적 저항은, 열처리에 의한 비정질 층의 생성 및 성장으로 인해 증가하였고 새로운 저저항 CoTi 결정상의 형성으로 인해 감소하는 것을 알 수 있었다. 또한 Co/Ti 다층 박막의 포화 자화값은, 열처리에 의한 계면에서의 비정질화 반응과 CoTi 결정화 반응으로 인해 강자성체인 Co 결정상이 감소됨에 따라 감소하는 경향을 나타냈다.

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비정질 결정도에 따른 박막의 결합구조의 변화

  • O, De-Re-Sa
    • Proceedings of the Korean Society Of Semiconductor Equipment Technology
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    • 2007.06a
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    • pp.39-42
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    • 2007
  • 최근 C-H 수소결합의 강한 상한 상호작용에 의하여 blue shift를 나타내는 현상이 보고 되고 있다. 비정질 불화탄소의 화학적 이동유기 절연막의 경우, 화학적 이동의 원인은 매우 서로 다른 원인에 발생하지만 이러한 물질의 상호작용은 친핵성 첨가반응에 의한 것임을 확인하였다. a-C:F 박막의 화학적 이동은 XRD 패턴에 의해서 결합 구조와 연관이 있으며, C-H 결합이 불소에 의한 끌림현상으로부터 발생되면서 비정질 구조로 변하는 것을 확인하였다.

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특집: 미래주도형 성형공정과 수치 해석기술 - 비정질 합금 온간 성형 공정에서의 미세 조직 연계 해석 기술

  • Lee, Gwang-Seok;Jeon, Hyeon-Jun
    • 기계와재료
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    • v.23 no.3
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    • pp.16-29
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    • 2011
  • 결정 합금 대비 비정질 합금은 높은 경도를 갖기 때문에 마모 저항성도 좋고 내부 식성 등 환경에 대한 저항성도 월등하며, 또한 과냉된 액상 상태까지 재가열하게 되면 낮은 점성도를 갖게 되므로 복잡한 3차원적인 형상을 가지는 부품을 환경에 대한 저항성, 피로 저항성, 강도 및 경도 등을 모두 고려하여 높은 정밀도를 가지고 제조하는 것이 가능하므로 우수한 물성을 갖는 구조 및 기능성 재료로의 다양한 응용이 타진되고 있다. 이러한 비정질 합금의 변형 거동에 대한 연구는 대부분 유리 천이 온도 이하에서의 전단 및 파단에 이르는 이른바 불균일 변형(Inhomogeneous Deformation) 거동에 대한 이해를 위한 실험 및 해석적 연구에 집중되어 왔다. 반면 상업화의 기반이 되는 고상 기반 2차 정형 성형은 과냉 액상 영역에서의 구조 완화 및 결정화롤 대표되는 미세 구조 제어 균일 변형(Homogeneous Deformation)에 대한 이해 없이는 불가능하므로, 이러한 관점에서 비정질 합금 특유의 점성 유동 특성을 이용한 균일 변형 응용 예시 및 미세구조 변화 연계 해석 기술의 현황을 소개하고자 한다.

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An Analysis of Structural Characteristics in Amorphous Vanadium Oxide ($V_2$$O_5$) Cathode Film for Thin Film Batteries after Cycling by High-resolution Electron Microscopy (HREM) (고분해능 투과전자 현미경을 이용한 박막 전지용 비정질 산화 바나듐 양극 박막의 충-방전에 따른 구조변화 분석)

  • 김한기;성태연;전은정;옥영우;조원일;윤영수
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.38 no.3
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    • pp.274-279
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    • 2001
  • Pt/Ti/Si 기판 위에 성장시킨 박막 전지용 비정질 산화 바나듐 박막에 고상 전해질 박막 LiPON을 이용하여 전고상형 박막전지를 제작하여 충-방전 시험을 시행하였다. 이렇게 제작된 전고상형 박막전지는 500 사이클 이상까지 평균 15$\mu$Ah의 방전용량을 나타내었으나 초기 사이클 영역부터 방전 용량의 감소가 일어나기 시작했다. 박막 전지의 방전 용량 감소에 따른 비정질 산화 바나듐 박막의 구조적 특성 변화를 관찰하기 위하여 고분해능 현미경 분석을 시행하였다. 충-방전을 하지 않은 초기의 산화 바나듐 박막은 입계를 갖지 않고 다결정 특성을 보이지 않는 완전한 비정질 특성을 보였고 이는 TED 결과와 일치하였다. 그러나 450번의 반복적인 충-방전을 시행한 후의 비정질 산화 바나듐 박막 내에는 microcrystalline 형태의 산화 바나듐의 형성됨을 고분해능 전자 현미경 분석을 통해 발견할 수 있었다. 비정질 산화바나듐 박막의 방전 용량 감소의 원인인 Li의 비가역적 탈-삽입은 비정질 내에 형성된 microcrystalline에 의해 유발된다고 사료된다. 또한 LiPON 전해질 박막과 산화 바나듐 박막사이의 계면에 Li 이온과 산화바나듐과의 반응에 의해 형성된 계면 층에 발견할 수 있었는데 이러한 계면 층 역시 Li 확산과 계면 저항에 영향을 주어 방전 용량 감소에 원인으로 작용한다.

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비정질/결정질 이종접합 태양전지 에미터 및 후면전계층 최적화 연구

  • Jeong, Dae Young;Song, Jun Yong;Kim, Chan Seok;Kim, Kyung Min;Koo, Hye Young;Lee, Hi-Deok;Song, Jinsoo;Lee, Jeong Chul
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 2010.11a
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    • pp.59.1-59.1
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    • 2010
  • 이종접합 구조의 태양전지는 에미터 및 후면전계층으로 비정질 실리콘이 이용되고 있다. 본연구에서는 HWCVD를 이용하여 중성층 비정질 실리콘을 증착(10nm), 패시베이션된 n형 결정질 실리콘을 기판으로 PECVD법으로 에미터 층은 p형 비정질 실리콘을 후면 전계층은 n+형 비정질 실리콘을 증착하여 a-Si:H(p)/c-Si(n)/a-Si:H(n+)의 구조로 에미터 및 후면전계층의 조건에 따른 이종접합 태양전지를 제작, 특성을 분석하였다. 증착시간에 따라 에미터와 후면전계층의 두께를 조절하고 도펀트 가스(B2H6,PH3)의 유량에 따라 도핑 농도를 조절하였다. 공정 변수마다 MCLT 및 Implied Voc를 측정하였고, 태양전지 제작 후 도핑 농도에 따른 충진율을 비교, 분석하였다.

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A Study on the Amorphous Phase Change of Obliquely Deposited $As_{40}Se_{15}S_{35}Ge_{10}$ Thin Films (증착각도에 따른 $As_{40}Se_{15}S_{35}Ge_{10}$박막의 비정질상 변화에 관한 연구)

  • 정홍배;김종빈;이현용;박태성
    • Journal of the Korean Vacuum Society
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    • v.2 no.1
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    • pp.85-91
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    • 1993
  • 본 연구에서는 광기록 매질 중 광유기효과가 큰 비정질 As40Se15S35Ge10박막의 증착각도변화에 따른 구조 및 광학적 구조 및 광학적 물질특성에 대해 고찰하였다. 준비된 bulk와 박막이 비정질상(Amorphous phase)임을 XRD 분석을 통해 확인하였다. 특히, 증착각도의 변화에 따른 비정질 As40Se15S35Ge10박막에서의 유리질 천이온도의 변화와 상분리 현상을 연구하였다. 유리질 천이온도의 확인은 DSC, DTA, TGA를 이용한 분석실험을 통해 수행하였다. 실험 결과 벌크의 유리질 천이 온도는 약 $238^{\circ}C$였고, 0。, 60。, 80。로 증착된 박막은 각각 $202^{\circ}C$, $229^{\circ}C$, $201^{\circ}C$였으며 80。로 증착된 박막의 경우 가장 낮은 값을 보였다. 또한 연속상과 분산상으로의 상 분리 현상은 편광현미경에 의한 광학구조분석과 SEM-EDS를 이용한 표면확인 및 성분분석으로 관찰하였다.

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A study on neutron diffraction of amorphous Ni-Ta and Cu-Ta alloy powders prepared by mechanical alloying (기계적 합금화법으로 제조한 비정질 Ni-Ta 및 Cu-Ta 합금분말의 중성자회절에 관한 연구)

  • Lee, Chung-Hyo;Lee, Jin
    • Electrical & Electronic Materials
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    • v.8 no.6
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    • pp.715-720
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    • 1995
  • 기계적 합금화법에 의한 비정질화 과정을 Ni-Ta계 및 Cu-Ta계에 대하여 조사하였다. Ni-Ta합금계는 혼합엔탈피가 음이나, Cu-Ta계는 혼합엔탈피가 양인 열역학적으로 대조적인 합금계이다. 볼밀 중 발생하는 원자구조 변화를 중성자회절법을 이용하여 관찰하였다. 두 합금게에 있어서 기계적 합금화에 의한 비정질상이 생성되었다. 비정질 Cu-Ta합금의 local원자구조를 혼합엔탈피가 크게 음인 Ni-Ta계의 결과와 비교하였다. 그 결과, 대조적 특성을 가진 두 합금계임에도 불구하고 원자크기가 작은 Ni 및 Cu가 bcc Ta의 결정격자 속으로 우선적으로 침입함으로써 비정질화가 진행됨을 알 수 있었다.

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