60 nm- and 20 nm-thick hydrogenated amorphous silicon (a-Si:H) layers were deposited on 200 nm $SiO_2/Si$ substrates using ICP-CVD (inductively coupled plasma chemical vapor deposition). A 10 nm-Ni layer was then deposited by e-beam evaporation. Finally, 10 nm-Ni/60 nm a-Si:H/200 nm-$SiO_2/Si$ and 10 nm-Ni/20 nm a-Si:H/200 nm-$SiO_2/Si$ structures were prepared. The samples were annealed by rapid thermal annealing for 40 seconds at $200{\sim}500^{\circ}C$ to produce $NiSi_x$. The resulting changes in sheet resistance, microstructure, phase, chemical composition and surface roughness were examined. The nickel silicide on a 60 nm a-Si:H substrate showed a low sheet resistance at T (temperatures) >$450^{\circ}C$. The nickel silicide on the 20 nm a-Si:H substrate showed a low sheet resistance at T > $300^{\circ}C$. HRXRD analysis revealed a phase transformation of the nickel silicide on a 60 nm a-Si:H substrate (${\delta}-Ni_2Si{\rightarrow}{\zeta}-Ni_2Si{\rightarrow}(NiSi+{\zeta}-Ni_2Si)$) at annealing temperatures of $300^{\circ}C{\rightarrow}400^{\circ}C{\rightarrow}500^{\circ}C$. The nickel silicide on the 20 nm a-Si:H substrate had a composition of ${\delta}-Ni_2Si$ with no secondary phases. Through FE-SEM and TEM analysis, the nickel silicide layer on the 60 nm a-Si:H substrate showed a 60 nm-thick silicide layer with a columnar shape, which contained both residual a-Si:H and $Ni_2Si$ layers, regardless of annealing temperatures. The nickel silicide on the 20 nm a-Si:H substrate had a uniform thickness of 40 nm with a columnar shape and no residual silicon. SPM analysis shows that the surface roughness was < 1.8 nm regardless of the a-Si:H-thickness. It was confirmed that the low temperature silicide process using a 20 nm a-Si:H substrate is more suitable for thin film transistor (TFT) active layer applications.
고온구조용 재료로의 사용이 기대되는 $Al_3Hf$ 및 $Al_3Ta$ 금속간화합물의 연성을 향상시키기 위하여 SPEX mill을 이용한 기계적합금화시 $Ll_2$ 상의 생성거동과 이에 미치는 제 3 원소의 영향을 조사하였다. Al-25%Hf 혼합분말의 경우에는 기계적합금화 6시간부터 $Ll_2$$Al_3Hf$ 금속간화합물의 생성되었으나, Al-25%Ta의 경우에는 30시간까지도 $D0_{22}$$Al_3Ta$ 금속간화합물만 생성되었고, $Ll_2$상은 생성되지 않았다. Al-12.5%M-25%MTa(M = Cu, Zn, Mn, Fe, Ni) 조성으로 제 3 원소를 첨가하여 20시간 동안 기계적합금화한 결과 Cu과 Zn의 경우에는 $D0_{22}$ 구조 금속간화합물만 생성되었고, Mn, Fe, Ni을 첨가한 경우에는 $600^{\circ}C$에서 등온열처리 후 D0(sub)22상으로 상변태되는 비정질상이 생성된 것으로 보아 이러한 제 3 원소의 첨가는 Cu와 Zn를 첨가한 경우에는 2원계와 마찬가지로 $Ll_2$상과 $D0_{22}$ 상간의 에너지 차이를 극복하기 못한 것으로 생각된다 한편, Al-12.5%M-25%Hf조성으로 Cu과 Zn를 첨가한 경우게는 2원계와 마찬가지로 $Ll_2$구조의 금속간화합물이 생성되었으나, Mn, Fe, Ni을 첨가한 경우에는 Al-12.5%M-25%MTa(M = Cu, Zn, Mn, Fe, Ni) 계와 같이 비정질이 생성된 것으로 보아 Ni, Nn, Fe는 $AL_3X$ 금속간화합물을 비정질화시키는 경향이 강한 것으로 생각된다.로 생각된다.
F $e_{73.5}$C $u_1$N $b_3$S $i_{15.5}$$B_{7}$ 비정질 리본 합금을 490∼61$0^{\circ}C$의 온도 범위에서 열처리하고 이를 볼 밀링 하여 얻은 250∼850$\mu\textrm{m}$크기의 자성분말과 5wt%의 세라믹 절연체로 구성된 분말 코아의 자기적 특성에 열처리 온도가 미치는 영향을 조사하였다. 5$50^{\circ}C$에서 1 h동안 열처리하여 직경 11 nm의 $\alpha$-Fe상 나노 결정립 구조로 되었을 때(전기비저항은 110$\mu$Ω$.$cm)가장 높은 실효투자율 및 품질계수를 나타내었으며 그 값은 각각 125와 53이었고, 실효투자율의 경우 약 500 KHz에 이르기까지 일정한 크기를 유지하였다. 그리고 이 열처리 조건에서 230 mW/㎤(f=50 KHz, $B_{m}$ =0.1 T)의 대단히 낮은 자심손실을 나타내었다. 그러나 이 합금의 분말 코아는 종래의 분말 코아 재료(MPP,센더스트 등)에 비해 그리 우수하지 못한 직류 바이어스 특성 특히 저 자장 하에서의 낮은 퍼센트 투자율을 나타내었는데, 이는 종래의 소재와 유사한 투자율을 얻는데 너무 큰 입도의 분말이 필요한 것에 그 원인이 있는 것으로 이해되었다.
현재 기계적 합금화법에서는 주로 합금을 구성하는 성분원소 분말을 불활성분위기에서 볼밀처리 함으로써 함금화를 시키거나 모합금에 산화물을 분산시켜 복합화시키는 공정을 통하여 각종 화합물, 비정질상 및 과포화고용체등의 준안정상의 합성 뿐만이 아니라 초미세조직의 생성에 관한 폭 넓은 분야의 연구가 행하여지고 있다. 한편 MA에서는 볼멀처리중 기계적 에너지의 투여에 의하여 실제 반응온도보다 낮은 온도에서 발생하는 특이한 화학반응 즉 Mechanochemical 반응을 일으키 기도 한다. 본 연구에서는 헤마타이트($Fe_20_3$)와 금속윈소인 Ti의 MA처리에 의하여 고상환원반응 을 유기시켜 $Fe-TiO_2$계 nanocomposite 분말재료를 제조하고자 한다. 특히 MA 공정에 있어서 자기 물성의 변화와 X선 회절을 통하여 고상환원반응에 의한 복합분말의 생성과정을 조사하였다. 출발원료는 $Fe_20_3$(고순도화학제,99.9%, 평균입경 0.1$\mu\textrm{m}$)와 금속원소인 Ti(99.9%, 명균업경 150$\mu\textrm{m}$)을 몰비 2:3의 조성이 되도록 하여 MA를 실시하였다. 볼멀은 고에너지 유성형 볼밀장치(독일 제, Fritsch P-5)를 이용하였으며 진공치환형 용기에 원료분말을 장입하여 2회정도 진공배기한 후 아르곤 가스를 충전하여 볼밀을 행하였다. 얻어진 분말시료에 대하여 x-선 회절장치, 전자현미경 (SEM) 및 진동시료형자력계(VSM)를 통하여 결정구조, 미셰조직 빛 자기특성을 조사하였다. $Fe_2O_3-Ti$ 혼합분말의 MA처리 에 의하여 초기단계부터 환원반응과 함께 $Fe_3TIO_{lO}$ 중간상이 관찰 되었으나 30hrs의 MA처리 후 Fe와 산화물 $TiO_2$로 모두 환원되어 $Fe-TiO_2$계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.
무기계 수지를 합성하여 압축강도 및 색도 변화에 대하여 조사하여 문화재 복원재료로서의 활용 가능성을 조사하였다. 무기계 수지로서 카올린을 $750^{\circ}C$에서 6시간 동안 하소한 메타카올린을 사용하였는데, 하소 후 카올린은 비정질 상으로 변화하였다. 메타카올린에 NaOH 수용액 및 물유리를 중축합 개시제로 사용하여 무기계 수지를 합성하고, 압축강도 및 색도 등의 특성을 측정하였다. NaOH 수용액의 농도 및 물유리의 농도가 높을수록 압축강도가 증가하였다. 알루미나의 첨가는 적은 양의 치환에는 압축강도가 감소하였으나 첨가량이 더욱 증가하면 강도는 증가하였다. 8일에서 100일 간의 태양광에 의한 노출실험 결과 대부분의 조성에서 색도는 식별 불가능한 범위 내에서 변화하였다. 그러나 유기 안료의 첨가는 메타카올린의 색도 변화를 증가시켰다. 이와 같은 무기계 수지의 색도 변화는 에폭시 수지에 비하여 매우 우수한 것으로 나타났다.
PLT 절연막을 평판표시소자의 재료로 사용하고자 ITO 기판위에 제조하여 그 특성을 조사하였으며 이를 전계 발광소자의 절연층으로 사용하여 그 응용가능성을 조사하였다. PLT 절연막은 기판온도 $500^{\circ}C$, 분위기압 30mTorr에서 증착한 경우 비유전율과 전계파괴강도가 각각 120 및 3.2MV/cm였으며, 성능지수인 $E_{BC}{\cdot}{\epsilon}_r$값이 384로 가장 높았다. 전기저항율은 $2.0{\times}10^{12}{\Omega}{\cdot}cm$ 였다. 또한 증착시 기판온도 및 분위기압에 따른 결정성장을 조사한 결과 기판온도가 $400^{\circ}C$로 낯을 경우에는 비정질 상태였으나 $450^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 perovskite와 pyrochlore 구조의 다정질상태의 결정이 성장하였고, 분위기압이 높을수록 결정성장이 더 잘 되었다. 이 PLT 절연막과 ZnS:Mn 형광막을 이용하여 ITO/PLT/ZnS:Mn/PLT/Al 구조의 박막 EL소자를 제작한 결과 문턱전압은 $35.2V_{rms}$였으며, $50V_{rms}$ 1kHz의 구동조건에서 EL의 휘도는 $2400cd/m^{2}$이었으며, 본 실험에서 제조된 박막 EL소자의 최대 발광효율은 0.811m/W였다.
다결정 실리콘-게르마늄 (poly-SiGe)은 태양전지 개발에 있어서 중요한 물질이다. 우리는 소량의 Ge(x=0.05)으로부터 다량의 Ge(x=0.67)을 함유한 수소화된 비정질 실리콘-게르마늄 (a-SiGe:H) 박막의 고상결정화 과정을 ESR (electron spin resonance)방법으로 조사해보았다. 먼저 PECVD 방법으로 Corning 1737 glass 위에 a-Si1-xGex:H 박막을 증착시켰다. 증착가스는 SiH4, GeH4 가스를 썼으며, 기판온도는 20$0^{\circ}C$, r.f. 전력은 3W, 증착시 가스압력은 0.6 Torr 정도이었다. 증착된 a-SiGe:H 박막은 $600^{\circ}C$ N2 분위기에서 다시 가열되어 고상결정화 되었고, 결정화 정도는 XRD (111) peak의 세기로부터 구해졌다. ESR 측정은 상온 x-band 영역에서 수행되었다. 측정된 ESR스팩트럼은 두 개의 Gaussian 함수로써 Si dangling-bond와 Ge dangling-bond 신호로 분리되었다. 가열 초기의 a-SiGe:H 박막 결함들의 스핀밀도의 증가는 수소 이탈에 기인하고, 또 고상결정화 과정에서 결정화된 정도와 Ge-db 스핀밀도의 변화는 서로 깊은 상관관계가 있음을 알 수 있었다. 특히 Ge 함유량이 큰 박막 (x=0.21, 0.67)에서 뿐만 아니라 소량의 Ge이 함유된 박막(x=0.05)에서도 Ge dangling-bond가 Si dangliong-bond 보다 고상결정화 과정에서 더 중요한 역할을 한다는 것을 알수 있었다. 또한 초기 열처리시 Si-H, Ge-H 결합에서 H의 이탈로 인하여 나타나는 Si-dangling bond, Ge-dangling bond 스핀밀도의 최대 증가 시간은 x 값에 의존하였는데 이러한 결과는 x값에 의존하는 Si-H, Ge-H 해리에너리지로 설명되어 질 수 있다. 층의 두께가 500 미만인 커패시터의 경우에 TiN과 Si3N4 의 계면에서 형성되는 슬릿형 공동(slit-like void)에 의해 커패시터의 유전특성이 파괴된다는 사실을 알게 되었으며, 이러한 슬릿형 공동은 제조 공정 중 재료에 따른 열팽창 계수와 탄성 계수 등의 차이에 의해 형성된 잔류응력 상태가 유전막을 기준으로 압축응력에서 인장 응력으로 바뀌는 분포에 기인하였다는 사실을 확인하였다.SiO2 막을 약화시켜 절연막의 두께가 두꺼워졌음에도 기존의 SiO2 절연막의 절연 파괴 전압 및 누설 전류오 비교되는 특성을 가졌다. 이중막을 구성하고 있는 안티퓨즈의 ON-저항이 단일막과 비교해 비슷한 것을 볼 수 잇는데, 그 이유는 TiO2에 포함된 Ti가 필라멘트에 포함되어 있어 필라멘트의 저항을 감소시켰기 때문으로 사료된다. 결국 이중막을 구성시 ON-저항 증가에 의한 속도 저하 요인은 없다고 할 수 있다. 5V의 절연파괴 시간을 측정한느 TDDB 테스트 결과 1.1$\times$103 year로 기대수치인 수십 년보다 높아 제안된 안티퓨즈의 신뢰성을 확보 할 수 있었다. 제안된 안티퓨즈의 이중 절연막의 두께는 250 이고 프로그래밍 전압은 9.0V이고, 약 65$\Omega$의 on 저항을 얻을수 있었다.보았다.다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인 측면에서도 고부가 가치의 제품 개발에 따른 새로운 수요 창출과 수익률 향상, 기존의 기능성 안료를 나노(nano)화하여 나노 입자를 제조, 기존의 기능성 안료에 대한 비용 절감 효과등을 유도 할 수 있다. 역시 기술적인 측면에서도 특수소재 개발에 있어 최적의 나노 입자 제어기술 개발 및 나노입자를 기능성 소재로 사용하여 새로운 제품의 제조와 고압 기상 분사기술의 최적화에 의한 기능성 나노 입자 제조 기술을 확립하고 2차 오염 발생원인 유기계 항균제를 무기계 항균제로 대체할 수 있다. 이와 더불
본 연구는 남한산성 한봉성 여장에 사춤으로 사용된 석회 모르타르를 분석하여 조선시대에 사용된 석회의 광물학적 특성을 파악하고자 하였다. 편광현미경 관찰 결과 여장의 모르타르는 기질에 석영, 장석, 운모, 휘석과 불투명 광물을 함유하고 있으며 XRD 분석을 통해 점토 광물인 녹니석, 카올린을 추가로 확인하였다. 입도 분석 결과 시료의 입도 분포가 넓고 크기가 균일하지 않으며 입도의 60%가 모래영역에 해당되었다. XRF 분석 결과 석회의 주성분인 Ca은 8.71-11.18%로 나타났으며 토양에서 확인되는 $SiO_2$, $Al_2O_3$, $Fe_2O_3$가 주요 성분으로 확인되었다. TG-DTA 분석 결과 약 $750^{\circ}C$ 부근에서 탄산칼슘의 탈탄산반응으로 인한 흡열피크와 약 10%의 중량감소율을 확인하였으며, SEM을 통한 미세조직 관찰 결과 조밀하게 응집된 비정질, 능면상의 방해석 결정이 관찰되었다. 이를 바탕으로 여장의 사춤재는 석회와 토양이 혼합된 모르타르이며 여장의 위치나 사용부위에 따른 광물 조성 차이는 보이지 않으므로 당시 한봉성 여장은 동일한 재료와 기법을 사용하여 개축된 것으로 판단된다.
원자층 증착법(ALD: atomic layer deposition)으로 $150^{\circ}C$에서 성장된 zinc oxide (ZnO) 초박막의 두께 변화에 따른 구조적, 전기적, 광학적 특성을 조사하였다. ZnO 박막을 증착하기 위해 금속 전구체와 반응물로 각각 diethylzinc와 deionized water를 사용하였다. ALD 사이클 당 성장률은 $150^{\circ}C$에서 약 0.21 nm/cycle로 일정 하였으며, 50 사이클 이하의 샘플들은 초기 ALD 성장 단계에서 상대적으로 얇은 두께로 인하여 비정질 성질을 갖는 것으로 보였다. 100 사이클에서 200 사이클로 두께가 증가함에 따라 ZnO 박막의 결정성이 증가하였고 hexagonal wurtzite 구조를 보였다. 또한, ZnO 박막의 입자 크기가 ALD 사이클의 수의 증가에 따라 증가되었다. 전기적 특성 분석 결과 박막 두께의 증가에 따라서 비저항 값이 감소하였으며, 이는 박막 두께 증가에 따른 입자 크기 증가 및 결정성 개선으로 더 두꺼운 ZnO 박막에서 입자 경계의 농도 감소와 상관 관계가 있음을 알 수 있었다. 광학적 특성 분석 결과 근 자외선 영역 (300 nm~400 nm)에서의 밴드 엣지 흡수가 증가 및 이동되었는데 이 현상은 ZnO 박막 두께의 증가에 따른 캐리어 농도의 증가가 기인 한 것으로, 이 결과는 박막 두께의 증가에 따른 저항률 감소와 잘 일치한다. 결과적으로 박막의 두께가 증가하면 막 면의 응력이 완화되어 밴드 갭이 감소하고 결정성 및 전도성이 향상됨을 알 수 있었다.
이 연구에서는 울산의 원삼국시대 장현동과 중산동 및 교동리 유적에서 출토된 흑색토기에 대하여 태토의 재료학적 특성과 제작기술을 검토하였다. 흑색토기의 표면은 흑색이지만 속심은 흑색 또는 적황색을 보인다. 현미경 관찰 결과, 태토는 붉은색 철산화물이 풍부한 토양을 사용하였으며 주로 석영과 알칼리 장석 및 운모류가 동정되었고, 부분적으로 미르메카이트 조직의 입자가 관찰된다. 또한 SiO2와 Fe2O3 및 CaO 함량에서 다소 차이가 있는 것으로 보아, 각 유적지 주변에 분포하는 모암과 태토의 조성이 영향을 준 것으로 판단되며 근거리에서 채토하여 토기를 제작한 것으로 보인다. 라만분광분석 결과, 이 토기의 흑색층에는 비정질 탄소인 연매가 사용되었다. 표면층과 접하는 기질에서는 투명한 갈색의 칠이 관찰되었고 탄소가 농집된 것으로 보아, 흑색층은 연매와 옻을 칠하여 흑색발색을 유도한 것으로 해석된다. 태토의 광물조성과 미세조직으로 볼 때 이 토기의 소성온도는 750~850℃의 범위로 추정되며, 칠은 468℃에서 열분해되었다. 따라서 흑색을 이루는 연매와 칠의 혼합층은 소지의 소성 이후에 칠해진 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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