본 연구 목적은 비-가시성 금 정광을 마이크로웨이브-질산용출 시키고, 여과지를 이용하여 금을 단순하게 얻고자 하였다. 본 실험에서 사용된 시료의 경우 질산농도별로 마이크로웨이브-질산용출실험을 수행한 결과 Fe, Te, Ag 등은 완전용출(100%) 되었지만, Au는 용해되지 않았다. 용출용액을 3장의 여과지로 여과하여 SEM/EDS 분석한 결과 첫 번째, 두 번째 및 세 번째 여과지의 표면 및 단면 모두에서 Au가 검출되었다. 고체-잔류물이 포함된 여과지 3장을 모두 납-시금법에 사용한 결과 질산농도 모두에서 금 입자들이 회수되었다. 최대 금 입자(452.50g/t)가 얻어진 용출조건은 질산농도 6M에서 그리고 마이크로웨이브 조사시간 12분에서였다.
금정광에 함유된 금, 은 및 유용금속을 효과적으로 용해시키기 위해서 비가시성 금정광을 소성 및 소금소성처리하였다. 이들 소성처리 생성물에 대하여 왕수분해 결과 금, 은 및 유용금속 함량은 비가시성 정광에서보다 소성정광에서, 그리고 소성정광에서 보다 소금소성정광에서 더 많이 용해되었다. 금과 은이 최대로 용해되는 입도는 $181{\sim}127{\mu}m$, $750^{\circ}C$의 소성온도, 그리고 20%의 소금첨가량에서였다. XRD 분석을 수행한 결과, 석영과 황철석은 $750^{\circ}C$의 소성처리, 그리고 왕수분해에도 불구하고 분해되지 않았다. 황철석은 소금소성처리에 의하여 완전하게 분해되었지만 석영은 파괴되지 않았다. 따라서 석영에 함유된 금은 소금소성처리나 왕수분해를 수행해도 용해되지 않을 것으로 예상된다.
본 연구목적은 비-가시성 금 정광(Au = 1,840.00 g/t)으로부터 금을 단체분리 시키기 위하여 마이크로웨이브-질산침출 실험을 수행하였다. 이를 위해 질산농도 효과, 마이크로웨이브 침출시간 효과 그리고 시료 첨가량 효과에 대하여 마이크로웨이브-질산침출 실험을 수행하였다. 본 연구의 실험조건에서는 금이 전혀 침출되지 않은 것으로 조사되었다. 불용성-잔류물의 무게는 질산 농도, 마이크로웨이브 침출시간 그리고 시료 첨가량이 증가할수록 감소하는 경향으로 나타났다. 불용성-잔류물에 대하여 XRD 분석한 결과 석고와 anglesite가 나타나는데 이는 정광에 포함된 방해석과 방연석이 질산용액과 반응하여 생성된 것으로 사료된다. 불용성-잔류물에 대하여 납-시금법을 수행한 결과 정광보다 금함량이 최소 1.3배(Au = 2,464.70 g/t)에서 최대 28.8배(52,952.80 g/t)로 높게 나타났다. 그러나 납-시금법에서 회수된 금 함량은 gold nugget effect가 매우 심하게 나타났다. 향후, 마이크로웨이브-질산침출 실험에서 정광의 시료채취 방법을 개선하고, 더 작은 기공 크기의 여과지를 사용하여 침출용액을 여과하고 납-시금법에서 여과지를 태워서 시료로 투입하는 방법을 수행한다면 gold nugget effect를 감소시킬 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구 목적은 비-가시성 금 형태로 산출되는 황화광물 정광을 마이크로웨이브-질산용출하여 황화광물을 효과적으로 용해시키고자 하였고, 고체-잔류물을 납-시금법을 적용하여 금을 회수하고자 하였다. 따라서 질산농도, 용출시간 그리고 시료 첨가량 효과에 대하여 마이크로웨이브-용출실험을 각각 수행하였다. 고체-잔류물의 무게 감소율은 질산농도가 증가할수록 그리고 용출시간이 증가할수록 증가하였지만 시료 첨가량이 증가하면 무게 감소율이 감소하였다. 마이크로웨이브-질산용출을 수행한 결과 질산농도 6 M에서, 마이크로웨이브 용출시간 18분에서 황철석이 완전히 사라진 것을 XRD 분석에서 확인하였다. 고체-잔류물에 대하여 납-시금법을 수행한 결과, 질산농도가 증가할수록 그리고 용출시간이 증가할수록 함량이 증가된 금 입자들을 회수하였다. 반면에 시료 첨가량이 증가할수록 금 함량이 감소하는 입자들을 회수하였다.
저항성 황화광물 정광으로부터 금 용출을 최적화시키기 위하여 HCl-NaClO-$FeCl_3$ 용액과 다양한 변수를 유일광산 소성정광에 적용하였다. 유일광산의 gold는 용출시키기 어려운 비가시성 gold로 산출되었다. 다양한 변수를 이용하여 용출실험을 수행한 결과, 소성온도 $550^{\circ}C$, 첨가량 2.0 M, 광액농도 1.0% 그리고 용출온도 $70^{\circ}C$에서 최대의 gold 용출율을 얻었다. HCl-NaClO-$FeCl_3$ 용액은 황화광물 정광으로부터 금과 은을 친환경적으로 용출시킬 수 있는 시안 대체 용매제 일 것으로 사료된다.
금 미립자를 ZrO$_2$중에 분산시켜 비선형광학재료, 선택흡수막 및 투과막 등 새로운 기능성 재료로 활용하기 위하여 Au/ZrO$_2$나노복합체 박막을 제조하였다. 딥-코팅법에 의해 제조한 박막을 열처리한 후 그 특성을 엑스선 회절분석,분광분석, 주사탐침현미경 및 전자현미경 등을 이용하여 조사하였다. Au/ZrO$_2$ 박막은 150 nm의 두께를 보였으며, 박막의 표면에 분산된 금 미립자의 크기는 15~35 nm였으며, 표면거칠기는 약 1.06 nm로 막질이 우수하였다. 그리고 가시광선 영역인 600~650 nm의 파장범위에서 금 미립자의 플라즈마 공명에 의한 흡수 피_크를 나타내어 비선형광학성을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 전 세계적으로 활발히 연구되고 있는 나노바이오센서 분야 중 가장 주목을 받고 있는 LSPR 원리를 이용한 바이오센서를 제작하였다. 금속 나노입자의 국소 표면 플라즈몬 공명현상에 의한 주위환경에 민감하게 반응하는 특성은 고감도 광학형 바이오센서, 화학물질 검출 센서등에 응용된다. 특히 금 나노막대와 같은 1차 나노구조물은 나노막대의 주변 환경 변화에 따라 뚜렷한 플라즈몬 흡수 밴드 변화를 나타냄으로 센서로 적용 했을 때 고감도의 측정이 가능하다. 본 연구에서는 다공성인 알루미늄 양극산화 박막 주형틀을 이용하여 다양한 종횡비를 가지는 금 나노막대를 합성하고, 나노막대 어레이 형태의 박막을 제작하였다. 금 나노막대의 합성은 알루미늄 양극산화막을 사용한 주형제조 방법(template method)을 사용하는 전기화학 증착법을 사용하였다. 우선 부도체인 알루미늄 양극 산화막의 한쪽면을 열증착 장비를 사용하여 금을 증착하여 작업 전극(working electrode)을 형성하였다. 백금 선(platinum wire)을 보조 전극(counter electrode)으로 사용하고 Ag/AgCl 전극을 기준 전극(reference electrode)으로 사용하여 삼전극계(three-electrode system)를 형성하였으며, 금 도금 용액(orotemp 24 gold plating solution, TECHNIC INC.)을 사용하여, 800 mV 전압에서 금 나노 막대를 합성하였다. 금 나노막대의 길이는 테플론 챔버를 통과한 전하량 또는 전기 증착 시간에 비례하여 결정된다. 금 나노막대를 성장시킨 알루미늄 양극산화막을 실리콘 웨이퍼에 은 페이스트를 사용하여 고정시킨 후 수산화나트륨 (NaOH)용액을 사용하여 알루미늄 양극산화막을 녹여내어 수직방향으로 정렬되어 있는 나노 막대 어레이 박막을 제조 하였다. 또한 제작된 금 나노막대 어레이의 광학적 특성을 평가하였다. 본 연구에서와 같이 나노막대를 직경방향으로 측정할 경우, 직경방향의 transverse mode만 측정된다. 금 나노 막대가 알루미늄 양극산화막 안에 포함된 상태로 측정된 금 나노로드 어레이 박막의 광 스펙트럼 분포는 금 나노막대의 가시광영역에서의 흡수 스펙트럼을 측정하였을시 직경 및 길이에 따라 transverse mode의 ${\lambda}$ max (최대 흡광)의 위치가 변화됨을 나타낸다. 실험 결과를 바탕으로 나노막대의 종횡비가 증가함에 따라 흡수 스펙트럼의 transverse mode ${\lambda}$ max가 미약하게 단파장 영역으로 이동하는 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 원기둥 형태의 금 나노막대의 흡수 스펙트럼에 대한 이론적인 예측과 부합한다. 바이오센서로의 적용 가능성을 확인하기 위하여 자기조립단분자막을 형성하여 항체를 고정하고 CRP에 대한 응답특성을 평가하였다. CRP 항원-항체의 면역반응에 대한 실험 결과 CRP 항원의 농도가 증가함에 따라 넓은 측정범위에서 선형적으로 흡광도가 증가하는 결과를 나타내었으며, CRP 10 fg/ml의 농도까지 검출할 수 있었다. 센서의 선택성을 확인하기 위하여 감지하고자하는 대상물질이 아닌 Tn T 항원을 감지막에 반응시켜 흡광도 변화를 분석하였다. 결과적으로 제작된 센서칩은 선택성을 가지고 측정하고자하는 물질에만 반응함을 확인하였다. 이러한 결과는 다양한 직경을 사용한 부가적인 LSPR현상의 연구에 활용될 수 있을 것이다.
흡광은 측정이 간편하고 해석의 직관성이 높다는 점에서 생화학 기반 분석법의 신호로서 강점을 가진다. 흡광을 가지는 물질 중에서 금 나노입자는 화학적 안정성, 생물학적 친화성, 가시광선 범위에서 야기되는 국소 표면 플라즈몬 공명(localized surface plasmon resonance, LSPR)에 의한 독특한 광학적 특성 등의 유용한 성질을 지니며, 특정 표적 물질에만 유효한 다른 발색물질과 비교해 항체나 압타머 등 다양한 검출 활성물질과 접합이 용이하여 확장성을 가진다. 특히, 기질의 산화로 발색을 야기하는 효소 기반 발색법에 비해 낮은 가격, 쉬운 입자 합성, 높은 환경안정성 등의 장점으로 인해 비색화 분석법의 신호물질로서 광범위하게 연구되고 있다. 본 총설에서는 이와 같은 금 나노입자를 신호물질로 활용하는 다양한 전략을 최근의 연구들을 중심으로 요약 정리하였으며, 입자의 형태에 광학 특성이 영향을 받는 금 나노입자의 특징에 착안하여 신호생성 시에 활용한 금 나노입자의 형태 제어 전략을 기준으로 문헌들을 분류하고 검토하였다. 이를 통해 이미 오랜 기간 활용되어온 금 나노입자가 현재에도 흡광 신호물질로서 여전히 활발하게 연구되고 있다는 사실을 고찰하고, 향후에도 광범위하고 지속적으로 개선될 여지를 가진다는 점을 확인하였다.
본 연구에서는 금정광내 금회수율을 증진하고자 마이크로웨이브 전처리방법을 이용하여 티오요소용출 실험을 수행하였다. 이에 본 연구에서는 먼저 마이크로웨이브를 이용하여 금정광 시료 내 황철석의 분해에 따른 광물상 변화를 관찰하였다. 마이크로웨이브의 조사시간이 증가함에 따라 시료의 온도는 증가하였고, 황철석 내 S가 SO2로 변환되어 시료 내 S의 함량이 감소되었다. X-선 회절분석 및 주사전자현미경 에너지 분산 분광분석을 통해 황철석은 자류철석과 적철석으로 변환되었으며, 미세균열이 발달된 다공질의 형태로 변질되었음을 확인할 수 있었다. 다양한 조건의 티오요소 혼합 용매를 이용하여 시료의 광물상변화에 따른 금 용출효율을 측정한 결과, 마이크로웨이브 조사시간 증가 및 용출실험 조건 내 용매의 농도 증가에 따라 용출효율이 증가하였다. 결론적으로, 마이크로웨이브를 활용한 금정광 조사는 시료 내 금의 최대용출효율과 용출속도를 증가시켰으며, 티오요소 용매제는 용출속도상수를 증가시켜주는 역할을 하였다.
질화물 반도체는 LED, LD, Transistor, 그리고 Photodetector 등 광소자 및 전자소자를 실현할 수 있는 소재로써 최근에 각광 받고 있으며, 또한 국·내외적으로 연구가 활발히 진행되고 잇다. 질화물 발광 다이오드 제작에는 소자의 효율과 수명시간의 향상을 위하여 질화물 반도체와 금속과의 접합시 고 품질의 오믹 접합이 필수적이다. 특히 p-형 GaN의 경우에는 높은 정공 농도를 갖는 p-형 GaN를 얻기가 어렵고 GaN의 일함수에 비하여 높은 일함수를 갖는 금속이 없기 때문에 매우 낮은 접합 저항을 가지며 안정성이 매우 우수한 금 접합을 얻기가 어렵다고 알려져 있다. 또한, GaN 계열의 발광 다이오드는 일반적으로 표면 발광 다이오드 형태로 제작되기 때문에 p-형 GaN 층의 오믹 접촉으로 사용되는 금속의 전기적 특성뿐만 아니라 발광 다이오드의 활성층에서 발광되어 나오는 빛에 대한 투과도 또한 우수하여야 발광 다이오드의 효율이 우수해진다. 본 연구에서는 p-형 GaN층의 접합 금속으로 Pt(80nm)과 Ni(5nm)/Au(7nm)를 사용하여 InGaN/GaN 다중양자우물 구조의 발광 다이오드를 제작하여 전기적 특성 및 발광효율을 측정하였다. 그리고, Pt(80nm)과 p-형 GaN와의 접합시 온도 변화에 따른 전기적 특성을 TLM 방법으로 조사하고, 가시광선 영역에서의 빛에 대한 투과도를 UV/VIS spectrometer, X-ray reflectivity, 그리고 Atomic Force Microscopy 등을 이용하여 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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