Mechanical properties, including Young's modulus, residual stress and rupture strength, of a thermally evaporated gold film have been measured form a blister test. In a theoretical study, the priniple of minimum potential energy and that of virtual work have been applied to the pressurized circular membrane problem, and load-deflection relations have been derived for typical membrane deflection mode of spheroidal shape. In an experimental study, circular gold membranes of 4800 A-thickness and 3.5mm diameter were fabricated by the silicon electropolishing technique. Mecahnical properties of the thin gold films were deduced from the load-deflection curves obtained by the blister test, Young's moduli, obtianed from blister test, have been in the range of 45-70 GPa, while those of bulk gold have been in the range of 78-80 GPa. Residual stresses in the evaporated gold films have been measured as 28-110MPa in tension, The rupture strength of the gold film has turned out to be almost equal to that of dental gold alloy (310-380MPa). It has been demonstrated that the present specimen fabrication method and blister test apparatus have been effective for simultaneous measurement of Young's modulus, residual stress and repture strength of thin solid films. Especially, the electropolishing technique employed here has provided a simple and practical way to fabricate thin membranes in a circular or an arbitrary shape, which could not be obtained by the conventional anisotropic silicon mecromachining technique.
코팅 층과 소지 사이의 접합력 평가를 위하여 박리 시험법(Peel Off Test), 블리스터 시험법(Blister Test), 압입균열 시험법(Indentation Test), 직접 인장 시험법(Direct Full Off Test), 스카치 테이프 시험법(Scotch Tape Test), 그리고 스크래치 시험법(Scratch Test) 등이 사용되어 왔다. 이 중 박리 시험법과 스카치 테이프 시험법이 산업계에서 일반적으로 사용되고 있다. 전자 산업계에서 많이 사용되고 있는 박리시험법은 금속박막과 절연체 기판 사이의 접합력을 간단하게 측정할 수 있으며, 실험값의 재현성이 뛰어난 장점이 있다. 또한, 측정하는 동안 만들어지는 박리 곡선(Peel Curve)로부터 분석의 신뢰성 여부를 확인할 수 있다. 이러한 장점에도 불구하고 박리 시험법 특성 상 금속 코팅층의 강도가 금속 피막/기판간 접합 강도를 초과하여야 하기 때문에 수백 nm 이하의 박막의 접합력 측정에는 적용하기가 어렵다. 이에 반하여, 스카치 테이프 분석법은 일정길이의 접착 테이프를 박막 표면에 붙인 후 다시 떼어내면서 접착력을 평가하는 방법으로, 박막의 접합력 평가에 적용이 가능하다. 그러나 이 방법은 합격 불합격 여부를 판정하는 정성적인 방법으로 정량평가가 어렵다. 또한, 박막에 접착 테이프를 붙일때의 압력, 테이프를 박리할 때의 각도 및 속도를 일정하게 제어하기가 쉽지 않아 결과의 신뢰성이 높지 않다. 스크래치 테스트는 탐사침(Stylus)을 이용하여 박막의 표면에 하중을 증가시키면서 기판을 이동하여, 피막의 균열이나 박리될 때의 임계 하중값 (Critical Load; Lc)을 측정하는 방법이다. 이 방법은 시편 준비가 쉽고 간단하여 빠른 분석이 가능하고, 수백 nm 이하의 박막에도 적용 가능하다. 또한, 접합력을 정량화 할 수 있기 때문에 변수에 따른 접합력 비교가 용이하다는 장점이 있다. 이와 같은 분석적 장점에도 불구하고, 스크래치 시험을 통한 접합력 측정 방법은 아직까진 산업적으로 널리 활용되지 못하고 있다. 따라서, 본 연구에서는 스크래치 테스트의 원리 및 이론에 대하여 간략히 알아보고, 스크래치 분석을 이용한 접합력 비교에 대한 실제 사례들을 소개하고자 하였다.
본 연구에서는 강교 도장재료로 사용될 수 있는 에폭시 하도 도료를 도포한 시험편을 촉진시험을 통해 열화시킨 후 도막의 외관 평가 및 EIS에 의한 평가를 실시하고, 그 2가지 방법에 대한 비교 분석을 실시하였다. 화상처리 기법에 의해 구한 총 열화 면적율과 열화도 평점 산정 결과를 상호 비교해 본 결과 녹이 발생한 경우가 그렇지 않은 경우보다 열화도 평점이 높게 나타났다. 이는 강교 도장의 열화도 평가 기준에서 단위 열화 면적율당 부여하는 열화도 평점이 박리의 경우보다 녹의 경우가 더 크기 때문이다. 열화 면적율과 EIS 측정 데이터를 비교해 본 결과 녹의 면적율 약 0.1% 이상, 블리스터링의 면적율 약 3% 이상만 되어도 도막의 임피던스는 약 $10^4{\Omega}{\cdot}cm^2$ 혹은 그 이하로 크게 저하되었다. 2개의 시험편을 제외한 모든 시험편에 대해 전하전달저항(charge transfer resistance, $R_{ct}$)과 이중층 정전용량(double layer capacitance, $C_{dl}$) 값이 나타났으며, 이 결과로부터 이들 시험편들은 도막과 강재 계면에 수분이 축적되어 부식이 진행되고 있음을 알 수 있었다. 열화도 평점과 EIS 측정결과를 상호 비교해 본 결과 저주파수(10 mHz)에서의 임피던스 값이 $10^6{\Omega}{\cdot}cm^2$ 이하로 떨어진 경우는 모두 열화도 평점이 10점 이상으로 나타났으며, NORSOK cyclic test 과정에 의해 열화시킨 경우 열화도 평점이 높지 않음에도 불구하고 임피던스는 가장 낮게 나타났다. 이것은 도장계와 열화조건이 주 시험편과 다르기 때문인 것으로 판단되며, 열화조건이 더 가혹하거나 복합적일 경우 외관 상태에 비해 도막의 저항이 더 크게 저하될 가능성이 있다고 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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