• 대한화학회지
• /
• 제55권3호
• /
• pp.472-477
• /
• 2011

팔중극자 반응셀 유도결합플라즈마 질량분석법(ORC ICPMS; Octapole Reaction Cell Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)에서 동위원소 희석법을 이용하여 곡류 중의 셀레늄을 정확히 분석하였다. 충돌기체는 헬륨보다 수소가 더 효율적이었고 최적 흐름속도는 4.0 mL $min^{-1}$ 이었다. ORC는 다원소 이온화학종들의 간섭을 충분히 제거하였으나 시료매트릭스에 브롬이 존재하는 경우, 충돌기체인 $H_2$에 의해 $BrH^+$가 생성되어 m/z 80, 82에 방해를 주었다. 브롬의 화학적 제거는 매우 어려웠으며 $^{82}Se$의 신호세기에 대한 수학적 보정을 사용하고 동위원소 희석법을 적용하였다. 정확도를 검증하기 위하여 표준검정 물질(NIST SRM 1566, 1567)을 분석한 결과, 좋은 일치도를 얻었고, 이를 바탕으로 실제시료인 곡류 중의 셀레늄을 분석하여 계산한 결과, 백미 $0.034{\pm}0.001\;{\mu}g\;g^{-1}$, 현미 $0.059{\pm}0.002_5\;{\mu}g\;g^{-1}$, 흑미 $0.029{\pm}0.001_4\;{\mu}g\;g^{-1}$ 그리고 보리 $0.034{\pm}0.002{\mu}g\;g^{-1}$를 얻었다. 셀레늄 분석에 대한 검출한계($3\sigma$)는 $0.012\;ng\;g^{-1}$ 이었다.