• Title/Summary/Keyword: 분위기 소결공정

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A Study on the Fabrication of Porous Sintered Materials for Glass Mold (유리 금형용 다공질 소결재의 제조에 관한 연구)

  • Jang Tae-Suk;Lim Tae-Whan
    • Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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    • v.6 no.6
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    • pp.468-472
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    • 2005
  • In order to prevent adhering of molten glass on a mold wall, the wall is swabbed with lubricant oil before forming. However, the swabbing process can be removed from the entire processes of the glass forming if the mold wall is made of a porous sintered material. The purpose of the present study is to manufacture a sintered material(having a sintered density of $85{\~}90\%$)which is the most appropriate into. plane material for a glass mold. For the research, SUS310L-based coarse powder (${\~}150{\mu}m$) and SUS420J2-based fine powder ($40{\~}50{\mu}m$) were used for the compact materials, and effects of compaction pressure and sintering condition(atmosphere, temperature) were investigated. The results obtained were as fellows. (1) By means of solid phase sintering, a desired sintering density could not be achieved in any case when using a 310L-based powder having a large particle size. (2) When sintering green compacts(compaction pressure of $2ton/cm^2$) in a commercial vacuum furnace(at $1300^{\circ}C$ for 2 hours), the sintered compacts had densities of $6.2g/cm^3(79\%)$ for 310L + 0.03$\%$B, $6.6g/cm^3 (86\%)$ for 420J2, $7.3g/cm^3(95\%)$ for 420J2+(0.03)$\%$B, and $7.6g/cm^3(99\%)$ for 420j2+(0.06)$\%$B, respectively. As a result, it is regarded that sintered compacts having a desired porosity may be achieved by vacuum sintering the 420J2-based powder (low pressure compaction) and the 310L+0.03$\%$B-based powder (high pressure compaction).

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Effects of $Ta_2O_5$ Addition and Sintering Condition on the Power Loss of Mn-Zn Feerrites (소결조건에 $Ta_2O_5$ 첨가된 Mn-Zn 페라이트의 전력손실에 미치는 영향)

  • Hwang, Jin-Hyeon;Han, Seung-Gi;Han, Yeong-Ho
    • Korean Journal of Materials Research
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    • v.6 no.1
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    • pp.40-48
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    • 1996
  • 고주파 저손실 재질로 사용되고 있는 Mn-Zn 페라이트의 제조공정 중 소결조건과 Ta2O5첨가가 Mn-Zn 페라이트의전력손실에 미치는 영향에 대해서 연구하였다. 등조성선을 따라 냉각하기 위하여 컴퓨터를 사용해서 정확하게 산소분압을 조절하였으며 적절한 등조성선을 선택함으로써 보다 좋은 손실특성을 얻을 수 있었다. CaO-SiO2 첨가계에 Ta2O5를 0ppm에서 400ppm으로 변화시켜 가며 첨가하였으며, Ta2O5 가 400ppm 첨가되었을 경우 균일한 grain 성장과 더불어 낮은 전력손실을 나타내었다. 온도에 상응하는 상평형 산소분압을 정확히 맞춰 냉각할 경우 전력손실 최소값이 질소 분위기에서 냉각시킨 시편보다 높은 온도쪽으로 이동됨도 확인할 수 있었다.

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FeO, $TiH_2$, Carbon 원료분말을 이용한 Fe-TiC 나노 복합분말 제조 및 소결

  • An, Gi-Bong;Kim, Ji-Sun
    • Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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    • 2011.10a
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    • pp.26-26
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    • 2011
  • Fe계 TiC 합금은 미량의 합금원소를 첨가시켜 경화능, 내식성, 내마모성 성질을 개선한 특수 공구용 재료로서 현재 절삭, 내마모성, 광산, 금형재료 등의 분야에 널리 사용되고 있다. 금속과 세라믹의 복합재료인 초경합금은 비열처리용 공구강으로 WC, TiC 등의 4, 5, 6족 금속탄화물에 Co, Ni, Fe등의 철족이 결합금속으로 소결한 복합재료로 WC-Co계 초경합금이 주종을 이루고 있으나, 전략 소재로서 고가인 Co 원료를 대체하기 위한 재료로서 초경재료의 고경도와 공구강의 경제성 및 가공성의 장점을 이용한 Fe-TiC계 초경합금의 연구가 다양하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 Fe기지에 서브마이크론 크기의 미세한 TiC 입자가 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 경제적으로 제조하기 위해 순수한 Fe, Ti 원료분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, $TiH_2$ 분말을 고에너지 밀링 후 반응 열처리 시키는 유사 기계화학적 공정을 시도하였다. 조성비 Fe-30wt%TiC 복합분말을 제조하기위해 마이크론(micron) 크기의 FeO, $TiH_2$, C 분말을 사용하였고, 1단계로 FeO와 C을 고에너지 밀링으로 혼합 후 반응시켜 환원시키는 공정과 2단계로 이렇게 환원된 분말과 TiH2를 고에너지 밀링으로 다시 혼합, 분쇄한 후 반응열처리 하는 두 단계 공정을 사용하였다. FeO의 환원 단계에서는 $700{\sim}1,000^{\circ}C$ 온도 범위에서 1시간 유지하였고, 고에너지 밀링 시 밀링시간, 회전속도를 변수로 두고 실험하였다. 환원된 분말은 수평관상로를 이용해 아르곤분위기에서 $1,000{\sim}1300^{\circ}C$까지 1시간 유지하여 반응열처리시켜 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 준비된 복합분말을 XRD와 FE-SEM, EDS, 입도분석기 (LPSA) 등을 이용해 분말의 형태와 특성, 상, 조성, 입도, 분산도 등을 조사하였다. 제조된 Fe-TiC 나노복합분말을 방전플라즈마소결(SPS) 과 상압소결 실험을 진행하였다. Fe-TiC 복합분말 제조공정의 첫 번째 단계인 FeO의 환원반응은 $800^{\circ}C$이상의 온도에서 Fe로 환원이 진행됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 반응열처리공정에서는 $1,000^{\circ}C$ 이상에서 TiC가 형성됨을 XRD 상분석을 통해 확인할 수 있었고, $1,100^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응열처리를 했을 때 XRD 분석결과와 산소 조성 분석 결과로부터 반응의 완결성과 순도에서 최적 온도 조건임을 확인하였다. 온도를 $1,300^{\circ}C$로 증가시킬 경우 반응의 완결성에 큰 변화가 없는 반면 분말입자간의 목형성이 일어나 가소결 되는 것을 FE-SEM을 통해 관찰하였다. 또한 최적조건으로 제조된 Fe-TiC 복합분말의 입도분석과 FE-SEM/EDS 관찰/분석을 시행한 결과 평균 입도 0.6 ${\mu}m$의 미세한 Fe-TiC 복합분말 내에 Fe분말 주변과 내부에 나노크기의 TiC입자가 균일하게 분산되어 존재하는 것을 확인하였다.

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Effect of Green Microstructure on Sintered Microstructure and Mechanical Properties of Reaction-Bonded Silicon Carbide (성형미세구조가 반응소결 탄화규소체의 소결미세구조 및 기계적 특성에 미치는 영향)

  • 박현철;김재원;백운규;최성철
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.36 no.1
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    • pp.97-105
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    • 1999
  • In the binary system of SiC and carbon, porosity and pore size distribution of green body was controlled by varying pH, by the addition of polyelectrolyte dispersants, and by using different particle size of starting powders. The preforms having different green microstructure were fabricated by slip casting from suspensions having different dispersion condition. The reaction bonding process was carried out for these preforms. The condition of reaction bonding was 1600$^{\circ}C$ and 20 min. under vacuum atmosphere. The analyses of optical and SEM were studied to investigate the effect of green microstructure on that of reaction bonded silicon carbide and subsequently the mechanical properties of sintered body was investigated. Different green microstructures were obtained from suspensions having different dispersion condition. It was found that the pore size could be remarkably reduced for a fine SiC(0.5$\mu\textrm{m}$). The bimodal microstructure was not found in the present study, which is frequently observed in the typical reaction bonded silicon carbide. It is considered that the ratio between SiC and C was responsible for the formation of bimodal microstructure. For the preform fabricated from the well dispersed suspension, the 3-point bending strength of reaction-bonded silicon carbide was 310${\pm}$40 MPa compared to the specimen fabricated from relatively agglomerated particles having lower value 260${\pm}$MPa.

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Effect of Heat-Treatment in Se Atmosphere on the Densification of Absorber Layer Using $Cu(In,\;Ga)Se_2$ Nanoparticles ($Cu(In,\;Ga)Se_2$ 나노입자을 이용한 광흡수층 치밀화에 따른 Se 분위기의 열처리 효과)

  • Yoon, Kyung-Hoon;Kim, Ki-Hyun;Ahn, Se-Jin;Ahn, Byung-Tae
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 2006.06a
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    • pp.210-213
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    • 2006
  • 나노입자를 이용하여 치밀한 $Cu(In,\;Ga)Se_2$ 태양전지용 광흡수층을 제조하기 위해 먼저, 콜로이달 방법으로 합성된 20nm이하의 CIGS 나노입자를 저가의 스프레이 법을 이용하여 CIGS 막을 제조하였다. 제조된 CIGS막을 two-zone RTP (rapid temperature Process) 방법으로 Se 분위기 안에서 열처리를 행하였다. 입자의 치밀화를 위해 기판의 온도, Se 증발온도와 수송가스의 유량을 조절하여 CIGS 입자성장을 행하였다. 그러나, Se의 증발온도가 높을수록 CIGS와 MO 박막 사이에서 $MoSe_2$ 층이 형성되었다. 형성된 $MoSe_2$층의 부피 팽창으로 인해 하부의 유리기판과 Mo층 사이에서 peeling off 현상이 발생했다. 이러한 Peeling off현상을 억제하면서 CIGS 나노입자 성장을 하기 위해, Se 공급을 빨리 할 수 있도록 Se의 증기압을 높였으며, 최적조건에서 급속 열처리 공정을 통해 CIGS 나노입자 성장과 치밀화를 위한 소결거동을 관찰하였다.

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Thermoelectric Properties of the Hot-pressed n-Type $Bi_2({Te_{0.85}}{Se_{0.15}})_3$ Alloy Prepared by Mechanical Alloying (기계적 합금화 공정을 이용하여 제조한 n형 $Bi_2({Te_{0.85}}{Se_{0.15}})_3$ 가압소결체의 열전특성)

  • Kim, Hui-Jeong;O, Tae-Seong;Hyeon, Do-Bin
    • Korean Journal of Materials Research
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    • v.10 no.3
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    • pp.246-252
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    • 2000
  • Thermoelectric properties of the $Bi_2(Te_{0.85}Se_{0.15})_3$ alloy, prepared by mechanical alloying and hot pressing, were investigated with the variation of the hot-pressing temperature ranging from $300^{\circ}C$ to $550^{\circ}C$. Contrary to the p-type behavior of single crystal, the hot-pressed $Bi_2(Te_{0.85}Se_{0.15})_3$ alloy exhibited n-type conduction without addition of donor dopant. When the $Bi_2(Te_{0.85}Se_{0.15})_3$ powders were annealed in $(50{\%}\;H_2+50{\%}\;Ar)$ atmosphere, the hot-pressed specimens exhibited a positive Seebeck coefficient due to the reduction of the electron concentration by removal of the oxide layer on the powder surface and annealing-out of the excess Te vacancies. Figure-of-merit of the hot-pressed $Bi_2(Te_{0.85}Se_{0.15})_3$ alloy was improved by hot pressing at temperatures above $450^{\circ}C$, and the maximum value of $1.92{\times}10^{-3}/K$ was obtained for the specimen hot-pressed at $550^{\circ}C$.

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Cu-In 합금 콜로이드 전구체로부터 형성된 CuIn (Se,S)$_2$ 박막의 미세구조에 미치는 황화/셀렌화의 영향

  • Mun, Byeong-Min;Go, Min-Jae;Lee, Do-Gwon
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2012.08a
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    • pp.428-428
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    • 2012
  • CIGS 또는 CIS 태양전지는 높은 흡광계수와 조절가능한 밴드갭 특성으로 인해 높은 광전변환효율을 나타내므로 실리콘 태양전지를 대체할 차세대 태양전지로 주목받고 있다. 그러나 태양전지의 저가화를 위해서는 기존의 동시증발법 또는 스퍼터링을 대신할 수 있는 비진공 방식의 박막제조방법이 요구된다. 다양한 비진공 코팅방법 중에서 용액 또는 콜로이드 전구체를 프린팅하는 방법은 batch 조성이 박막의 조성으로 전사되므로, 전착법에 비해 조성 조절이 용이하다는 장점이 있다. 한편, 콜로이드 공정에 속하는 Cu-In 합금 나노 분말법은 셀렌화 또는 황화 과정 중에 부피가 팽창하는 장점을 활용 가능한 반면, 전구체 박막의 충진밀도가 낮을 경우 열처리를 통한 치밀화에 한계가 생길 수 있는 단점이 있다. 본 연구에서는 합성한 Cu-In합금 분말을 이용하여 전구체 박막을 형성한 후 반응기구가 다른 황 및 셀레늄 분위기에서의 열처리를 통해 소결된 박막의 결정상, 미세구조 및 표면 형상의 차이를 비교하였다.

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Densification Behavior and Magnetic Properties of Fe-2%Ni Sintered Compact Fabricated by Metal Injection Molding (사출성형법에 의해 제작된 Fe-2%Ni연자성 소결체의 소결 및 자기적 특성)

  • Lim, Tae-Hwan
    • Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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    • v.20 no.1
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    • pp.278-283
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    • 2019
  • 3 kinds of fine powder, Fe-2%Ni alloy powder(N Ltd.) and Fe+2%Ni mixed powder(B Ltd. and S Ltd.), were fabricated into sintered compacts of bending strength specimens and ring type specimens by metal injection molding, debinding and controlling sintering conditions (reduction and sintering atmospheres, sintering temperature, sintering time and cooling rates). Density and magnetic properties of the sintered compacts were evaluated with the following conclusions. (1) When each compact was hold at 1123K for 3.6ks in H2 and sintered at 1623K for 14.4ks in Ar, the density of N, B and S Ltd.'s sintered compacts were measured as 96, 99 and 99%, and oxygen/carbon contents were measured as 0.0041%O/0.0006%C, 0.0027%O/0.0022%C, and 0.160%O/0.0026%C, respectively. (2) Magnetic characteristics of B Ltd. compact in Ar with the best results showed $B_{25}=14.3KG$, $B_r=7.75KG$, and $H_c=2.1Oe$, but not enough as those made by melting process. (3) Magnetic properties of B Ltd. compact which were sintered at 1673K for 14.4ks in Ar gas, and cooled at $0.83Ks^{-1}$ to 1123K and then cooled at $0.083Ks^{-1}$ down to room temperature were measured as $B_{25}=14.8KG$, $B_r=8.3KG$, and $H_c=1.3Oe$, almost similar to those made by melting process. Objected soft magnetic materials properties were obtained through sintering process by controlling sintering conditions (reduction condition, sintering atmosphere, sintering temperature and sintering time) and cooling rates.

Cu 함유량에 따른 Mo-Cu 박막의 특성 평가

  • Lee, Han-Chan;Mun, Gyeong-Il;Sin, Seung-Yong;Lee, Bung-Ju;Sin, Baek-Gyun
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2012.02a
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    • pp.259-259
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    • 2012
  • Mo-Cu 합금은 열전도도, 전기전도도가 우수하고 합금조성에 따라 열팽창계수의 조절이 가능하여 반도체소재, 방열소재, 접점소재 등에 적용가능성이 높은 재료로 주목받고 있다. 또한 상태도 상에서 고용도가 전혀 없기 때문에 박막을 제작하였을 경우, 나노 복합체 형성이 용이하고 질소 분위기에서는 MoN-Cu로 상분리가 가능하여 하드상과 소프트상의 물성을 동시에 보유한 박막 제작이 가능하다. 또한 고온에서 산화반응에 의해 생기는 $MoO_3$, $CuO_3$와 같은 준안정상의 산화물들은 육방정계 구조(HCP)를 가지며 전단특성이 우수하여 자동차 저마찰 코팅재료로써 많은 연구가 진행되고 있다. 반면, Mo-Cu 는 상호간에 고상은 물론 액상에서도 고용도가 전혀 없기 때문에 일반적인 방법으로는 합금화 또는 복합화가 어렵다. 또한 Mo-Cu 박막을 제작할 경우 복수의 타겟을 이용해야 하기 때문에 성분조절과 구조적 제어가 불리하고 공정의 복잡화라는 단점을 가지고 있으며 추가적으로 다른 원소를 첨가하여 3원계, 4원계 이상의 박막을 형성하는 것에 한계가 있다. 따라서 본 연구에서는 위와 같은 문제점을 해결하기 위하여 상호간의 고용도가 없는 재료의 합금화가 용이한 기계적 합금화법(Mechanical Alloying)을 이용하여 Mo-Cu 합금분말을 제조하였고, 준안정상태의 구조의 유지가 가능한 방전 플라즈마 소결법(Spark Plasma Sintering)을 이용하여 합금타겟을 제작하였다. Mo-Cu 박막은 제작된 합금타겟을 사용하여 DC 스퍼터링 공정으로 제작하였다. Mo-Cu 박막의 공정조건으로는 타겟조성, 공정분위기, 가스 비율로 정하여 실험을 진행하였다. 제작된 박막은 자동차 코팅재료로써의 적용가능성을 보기 위해서 내열성, 내식성, 내마모성의 특성을 평가하였다.

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Analysis of Element distribution and Degradation Characteristics in the grain boundary of ZnO Ceramic Varistors with EPMA (EPMA를 이용한 ZnO 세라믹 바리스터 입계의 원소분포와 열화특성 분석)

  • So, Soon-Jin;Kim, Young-Jin;Park, Young-Soon;Park, Choon-Bae
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2000.04b
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    • pp.64-67
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    • 2000
  • Element distribution analysis and degradation characteristics of the ZnO varistors fabricated at the ambient sintering-process is investigated in this study. ZnO varistors made of Matsuoka's composition were fabricated by standard ceramic techniques. The ambient sintering-process is performed at the special electrical-furnace which is equipped with the vacuum system. The Gases of injection at sintering- process were oxygen, air, nitrogen and argon respectively. Element and quantitative analysis in the microstructure of ZnO varistors made use of EPMA equipment. Degradation characteristics were showed by DC degradation tests at $115{\pm}2\;^{\circ}C$ for period up to 13 h. From above analysis, it is found that at the DC degradation test the ZnO varistor sintered in oxygen atmosphere showed the excellent prop properties among them and these results could be explain by element and quantitative analysis in ZnO microstructure.

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