산소이온 전도체로 잘 알려진 Yttira-Stabilizd Ziroconia(TSZ)는 연료전지, oxygen pumps, chemical gas sensor 등 다양한 electrochemical divices에 이용되는 고체 전해질의 하나이다. 특히 YSZ는 oxygen 및 oxygen과 평형상태에 있는 gas들을 검출하는 sensor의 electrolyte로서 가장 많이 쓰이고 있다. 현재 상용화되어 있는 YSZ Sensor는 전통적인 bulk 형태의 ceramic으로 제작된 것으로 충분한 ionic conductivity를 얻기 위해서는 $600^{\circ}C$이상의 operating temperature를 필요로 하나 YSZ를 박막으로 제조시 낮은 operating temperature를 뿐만 아니라 sensor의 소형화, 낮은 ohmic loss 및 다양한 응용이 가능한 장점을 가질 수 있다. 본 실험에서는 산소 이온 전도체로서 8mol%-YSZ 고체전해질을 RF-magnetron bias sputtering 법을 이용하여 증착하였다. 제조된 YSZ 박막을 이용한 산소감응 센서셀 구조는 SiO2/Ni-NiO/Pt/YSZ/Pt-기판이다. 센서셀의 정상상태에서의 기전력(electromotive force ; EMF)을 산소분압(Po:1.013$\times$103Ta ~1.013$\times$105Pa)과 측정온도(30$0^{\circ}C$~$700^{\circ}C$)를 변화시키며 측정하였다. 이론적인 기전력과 측정값 사이의 편차는 Po:1.565$\times$104Pa 이하의 산소분압에서는 컸지만 이 이상의 분압에서는 이론치에 근접한 값을 가졌다. 증착한 YSZ와 Ni-NiO 박막의 구조는 X-ray diffractometer(XRD)를 이용하여 결정구조를 알아 보았고, TSZ 박막의 표면 morphology 관찰은 Scanning electron microscopy(SEM) 이용하였다. 박막의 조성분석은 X-ray energy dispersive analysis(EDX)을 사용하였다.
본 연구에서는 자동차 연료분사 장치의 내마모성 및 내구성 개선을 목적으로 이온빔 증착법을 이용하여 DLC 코팅을 증착하고 특성을 평가하였다. 특히 $CH_4/C_2H_2$ 분압비에 따라 DLC 박막의 표면조도, 밀착력, 경도등에 미치는 영향을 조사하였으며 DLC 박막의 구조 변화를 관찰하였다. 제조된 박막의 표면조도는 AFM (Atomic Force Microscopy)을 이용하였으며 박막의 밀착력은 스크래치 시험기를 이용하였고 미소 경도는 나노 인덴테이션을 이용하였으며 구조분석은 Raman spectroscopy를 이용하였다. 표면조도 결과 $C_2H_2$ 주입량을 증가함에 따라 표면조도와 경도값은 급격하게 증가하였고 $C_2H_2$만 주입했을 경우 Ra값이 90 nm, 미소 경도값은 2291 Hv로 최대값을 나타내었다.
Nano-indenter는 팁을 박막 표면으로부터 일정 깊이까지 일정한 비율로 힘을 팁에 인가하여 그에 따른 박막의 반응을 in-situ로 확인하기 위하여 고안된 장치이며, 박막은 물론 나노 구조물까지 다양한 범위에서 기계적 특성을 분석하기 위하여 사용되고 있다. 이 연구에서는 유전체 및 확산방지막으로 사용되는 Hf을 rf magnetron sputter로 증착하였으며 이때 Ar 가스와 함께 $N_2$ 가스의 혼합 비율을 다르게 하여 HfN을 증착하였다. 질소 분압에 따라 증착된 HfN 박막은 고온중에서 질소의 영향을 확인하기 위하여 $800^{\circ}C$로 질소 분위기에서 20분간 열처리하여 이후 박막의 nano-mechanical 특성을 nanoindenter를 사용하여 확인하였고 최대 압입력을 250 ${\mu}N$으로 고정하였다. 측정결과 고온 열처리후 HfN 박막은 증착시 질소 분압이 0%에서 5%로 증가함에 따라 surface hardness는 8.6 GPa에서 8.1 GPa로 elastic modulus는 123.7 GPa에서 134 GPa로 각각 변화되는 것을 확인할 수 있었다. 특히, 질소 분압이 2.5%로 증착된 HfN 박막은 열처리후 박막 표면의 물리적 특성이 깊이 방향으로 층을 이루고 있어 nano-indenter 압입시 다수의 pop-in이 나타남을 확인하였다.
텅스텐 카바이드(WC) 모재와 CrZrN 코팅 사이의 밀착력을 향상시키기 위해 다양한 Cr-N 중간층이 합성되었다. 질소 분압을 조절하여 Cr-N 중간층 내의 질소 함량을 변화시켰으며, 그 결과 다양한 조성을 갖는 Cr-N 중간층이 합성되었으며 중간층의 물성이 변화하여 밀착력에 영향을 주었다.
표면에너지는 계면특성을 지배하는 핵심인자로 디스플레이의 터치 스크린 패널 공정, 이종소재의 접합, 금속의 클래딩 등 실제 산업에 있어서 매우 중요하다. 표면에너지는 코팅과 본딩 이론에 있어서 기본이 되는 물리량으로 표면에너지가 높을수록 코팅 또는 박막 증착시 코팅, 증착이 용이하며 이종소재의 접합도 쉽게 일어난다. 본 연구에서는 플라즈마 표면처리시 산소 분율의 변화에 따른 기판의 표면에너지와 코팅층과 기판의 부착력의 변화에 대해 연구하였다. 연구의 주요 기판으로 ITO, PET 기판을 사용하였고, 표면 에너지 변화를 확인하기 위해 기판을 상온 상압 플라즈마에 노출시켰다. 플라즈마는 아르곤(Ar)의 공급량을 20 LPM으로 고정하고 산소($O_2$)의 공급량을 0 sccm에서 40 sccm 까지 10 sccm 간격으로 변수를 주었다. 표면에너지 값은 기판 위에 형성된 액체의 접촉각을 통해 도출하였다. 표면에너지 측정 액체로 증류수(deionized water)와 디오도메탄(diiodo-methane)을 사용하였다. 표면에너지는 산소분압이 10 sccm에서 최대값인 76 mJ/m2으로 증가한 후 20 sccm까지 유지하다 다시 직선적으로 감소하였다. 기판에 증착된 크롬 박막의 부착력은 스크래치 테스트를 통해 측정하였다. 표면에너지의 증가와 비례하게 부착력은 증가하였고 표면에너지가 감소하는 범위에서는 부착력도 감소하였다. 기판과 코팅층의 부착력 증가 원인 중 하나인 계면 산화물 층의 생성 여부를 알아보기 위해 auger electron spectroscopy (AES) 분석을 진행하였다. AES 분석을 통해 플라즈마 표면처리시 기판과 코팅층의 계면 산화물층의 두께가 표면에너지의 변화와 비례하게 증가하였다가 감소하는 것을 확인하였다. 산소분압이 10 sccm 이었을 경우 산화물층의 두께가 가장 두꺼웠다. 또한 계면의 화학적 결합 상태를 알아보기 위해 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 분석을 진행하였으며 산소 분율의 변화에 따라 크롬 산화물의 양이 증가하였다 감소하는것을 확인하였다. 이 연구를 통해 산소를 포함한 플라즈마 표면개질이 기판과 코팅층의 부착력 증가에 영향을 끼침을 확인 할 수 있었다. 또한 이를 응용하여 부착력 증가가 필요한 다양한 분야에서도 쉽게 적용시킬 수 있을 것이다.
목적: 콘택트렌즈의 피팅에 따른 눈물 층의 두께, 렌즈의 Dk 값 및 두께 변화가 각막에 유입되는 산소확산에 미치는 영향을 고찰하였다. 방법: 확산에 관한 Fick 법칙 및 연속법칙을 사용하여 액체(눈물)-CL-눈물 층을 통하여 각막으로 유입되는 산소 flux 및 각막 표면의 산소 분압을 계산할 수 있는 일련의 방정식을 세우고 이들 식에 의거하여 피팅에 따른 눈물 층의 두께, 렌즈의 Dk 및 두께 변화가 각막에 유입되는 산소 flux에 어떠한 영향을 미치는가를 예측하였다. 결과: 본 모델을 사용하여 적절한 피팅 조건에 부합하고 또한 각막 표면의 산소 분압이 보장되는 렌즈의 Dk 및 두께를 결정할 수 있었다. 결론: 대단히 높은 Dk 값을 지닌 렌즈라도 너무 flat 또는 tight하게 피팅된 경우 렌즈의 주변부와 각막 사이 눈물 층의 간격이 커짐으로 인하여 각막에 도달하는 산소 flux 및 각막표면의 산소 분압이 급격히 감소될 수 있다.
고주파 저손실 재질로 사용되고 있는 Mn-Zn 페라이트의 제조공정 중 소결조건과 Ta2O5첨가가 Mn-Zn 페라이트의전력손실에 미치는 영향에 대해서 연구하였다. 등조성선을 따라 냉각하기 위하여 컴퓨터를 사용해서 정확하게 산소분압을 조절하였으며 적절한 등조성선을 선택함으로써 보다 좋은 손실특성을 얻을 수 있었다. CaO-SiO2 첨가계에 Ta2O5를 0ppm에서 400ppm으로 변화시켜 가며 첨가하였으며, Ta2O5 가 400ppm 첨가되었을 경우 균일한 grain 성장과 더불어 낮은 전력손실을 나타내었다. 온도에 상응하는 상평형 산소분압을 정확히 맞춰 냉각할 경우 전력손실 최소값이 질소 분위기에서 냉각시킨 시편보다 높은 온도쪽으로 이동됨도 확인할 수 있었다.
박막 공정 및 마이크로머시닝(micromachining)기술에 의해 제작되는 마이크로 가스 센서는 고온 동작이 필수불가결하며 이 때 안정된 출력을 얻기 위해서 센서 저항 변화에 영향을 줄 수 있는 응집화 현상이 발생하지 말아야 한다. 본 연구에서는 고온 동작시 응집화의 구동력으로 작용하는 여러 요소중의 하나인 응력(stress)을 줄이기 위해서 인가 전력 밀도, 기판온도, 증착 압력 등을 증착 변수로 하여 증착 조건이 (AI, SI)1-xOx박막과 Pt 박막의 제반 물성 및 응력변화에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. (AI, SI)1-xOx박막의 증착 속도와 굴절율 값은 O2분압과 기판 온도가 증가할수록 감소하였으며 응력은 O2분압이 증가함에 따라 인장에서 압축으로 전환된 후 증가하였다. Pt 박막의 경우, 인가 전력이 증가할수록 공정 압력이 감소할수록, 기판 온도가 감소할수록 증착 속도는 증가하였으며 전기 비저항은 감소하였다. Pt 박막의 응력은 인가 전력이 증가할수록, 공정 압력이 증가할수록, 기판 온도가 증가할수록 압축에서 인장의 방향으로 전환된 후 증가하였으며 박막의 전기비저항 및 증착속도에 크게 의존하는 것으로 분석되었다.
국내 발전용으로 수입되는 5개 석탄 촤의 이산화탄소 가스화 반응성을 전압력 0.5∼2.0 MPa, 반응온도 850∼100$0^{\circ}C$의 범위에서 가압열중량분석기를 사용하여 고찰하였다. 석탄 등급, 촤의 초기 물성, 그리고 압력이 반응속도에 미치는 영향을 평가하였다. 낮은 등급의 석탄 촤의 반응성이 높은 등급의 석탄 촤보다 좋았으며 이는 촤의 기공구조와 반응 표면적의 항으로 설명되었다. 기공특성 데이터중 대/중간 기공이 반응성에 미치는 영향이 켰으며 이는 반응가스가 촤 표면적으로 확산하는 통로를 제공하기 때문인 것으로 보인다. $CO_2$ 분압 0.18∼0.495 MPa 범위에서 촤의 반응속도는 분압에 비례하였으며 반응 차수는 약 0.4∼0.7의 범위에 있었다. 반응속도에 대한 전압력의 영향은 작은 것으로 나타났으며 미반응핵 모델에 근거한 5개 촤의 반응성 지수를 구하였다.
양이온이 교환된 Y형 제올라이트에 담지된 니켈촉매상에서 이산화탄소의 메탄화반응을 상압과 $200{\sim}550^{\circ}C$의 온도범위, 수소와 이산화탄소의 몰비가 4인 조건에서 수행하였다. Y형 제올라이트에 이온교환된 양이온에 따라 이산화탄소와 니켈간의 결합력의 차이를 보였으며, TPD(Temperature-programmed desorption) 결과 Ni/NaY>Ni/MgY>Ni/HY 순으로 결합력이 작아지는 것으로 나타났고, TPSR(Temperature-programmed surface reaction)의 결과로부터 이산화탄소와 니켈의 결합력이 강할 때 반응의 활성이 좋음을 알 수 있었다. 니켈의 환원온도가 높을수록 반응활성이 증가하는 것으로 보아 이산화탄소의 메탄화반응은 환원된 니켈금속입자가 커질수록 유리한 것으로 나타났고, 니켈의 담지량이 3.3wt%일 때 최대의 활성을 나타내었다. 반응온도 조건의 전범위에서 일산화탄소가 부생성물로 생성되었으며, 반응물과 촉매의 접촉시간이 길어질수록 생성물질중의 일산화탄소가 감소하는 것으로 미루어 이산화탄소가 일산화탄소를 경유하여 메탄으로 전환됨을 알 수 있었다. $410{\sim}450^{\circ}C$의 온도범위에서 메탄의 생성속도는 이산화탄소의 분압에 대하여 3.3에서 -0.5 지수승에 비례하고 수소의 분압에 대하여 1.4에서 3.6 지수승에 비례하며, 이산화탄소와 수소가 경쟁적으로 니켈에 흡착함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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