이 연구에서는 기존의 다양한 미소파괴음(AE)의 신호 도달시간 결정방법을 검토한 후, 전산처리 프로그래밍이 용이하고 자료처리 속도가 빠른 가변 검출한계법을 개발하였다. 가변 검출한계법은 기존의 검출한계법을 수정한 것으로서, 검출한계 값을 하나로 고정하지 않고 측정된 모든 AE 신호마다 배경잡음 분석을 실시하여 각 신호에 맞는 검출한계 값을 결정하는 방법이다. 가변 검출한계법의 효과를 검토하기 위해 2차원과 3차원 음원추적 모델을 구성하고 실험적 방법으로 검증을 실시하였다. 2차원 모델에 대한 검증에서 가변 검출한계법을 적용할 경우 기존의 고정된 검출한계 값을 사용하는 방법에 비해 정확도가 평균 약 38.3% 정도 향상되는 것을 확인하였다. 3차원 모델에 대한 검증에서는 2차원 모델에 비해 다소 적으나 가변 검출한계법을 적용할 경우 평균 약 15.2% 정도의 정확도가 향상되는 것으로 분석되었으며, 3점 휨 시험에서도 가변 검출한계법이 적용된 분석 결과가 실제 파괴면과 더 높은 연관성을 보였다. 따라서 가변 검출한 계법이 AE 음원의 위치를 정확히 분석하는데 유용한 알고리즘이라는 것을 검증시험으로부터 확인할 수 있었다.
본 논문에서는 저준위 환경방사능 측정시 이용되는 검출한계에 대한 기본개념 및 수식을 통계학적 이론을 기초로 서술하였다. 방사능을 정확하게 검출할 신뢰도를 95%로 설정하여 알파 베타 및 감마선 측정기에 대한 검출한계치값을 계산하였다. 또한 환경 방사능 계측에 많이 사용되는 방사능 핵종에 대해 최소 검출 방사능 농도값을 검출한계치 개념을 근거로 계산하여 저준위 환경 방사능 분석시 환경방사능 측정결과에 대한 신뢰도 평가에 활용 가능 하도록 하였다.
토양 중 농약잔류량을 신속하고 저렴하게 분석할 수 있는 다성분 동시분석법을 개발하기 위하여 작물체 중 잔류농약분석법 및 개별성분 분석법을 조사하고 확인하여 기기분석 조건을 확립하였고 분배과정의 용매별 효율성을 조사한 결과는 다음과 같았다. 국내사용농약 중 GC로 분석 가능한 성분 180 성분에 대하여 검출기별 감응성 검토결과 ECD의 경우 84 성분 및 NPD의 경우 113 성분이 예상검출한계 $0.01\;mg\;kg^{-1}$ 이하이었으며 ECD와 NPD를 종합하면 148 성분이었다. 검출한계 $0.05\;mg\;kg^{-1}$ 이하인 농약성분은 ECD 137 성분 및 NPD 170 성분이었고, 두 검출기의 결과를 종합하면 179 성분이 예상 검출한계 $0.05\;mg\;kg^{-1}$ 이하이었다. 농약성분 peak의 분리도와 분석소요시간을 고려하여 선정한 기기분석 조건에서의 머무름 시간 분포를 살펴보면 대부분의 성분이 시료주입 후 10 분에서 40 분 사이에 검출되어 적절하게 분포되었으나, 20 분과 30 분사이의 머무름 시간대에는 90 여 성분이 분포하여 많은 성분이 충분히 분리가 되지 않을 것으로 판단되었다. 분배과정의 회수율은 dichlorornethane이 가장 우수하였으며, 그 다음은 ethyl acetate/hexane 혼합용매, ethyl acetate 순으로 각각 시험대상 성분의 90%, 85% 및 81%가 70-120% 범위의 회수율을 나타내었다. 따라서 dichlorornethane을 두 분배용매체계로 대체하는 것이 가능할 것으로 사료된다.
생체시료 중 극미량성분분석에 관한 필요성이 높아지고 있으며 기존의 분석기기를 사용하여 분석방법을 개발하는 연구나 새로운 분석기기를 개발하는 연구들을 통하여 이들 물질들을 분석하고자 하고있다. 특히 극미량성분인 경우 생체내에 수십 Pg이 존재하면서 이들의 농도변화가 생리활성에 변화를 주기 때문에 검출한계가 낮은 검출기가 필요하게되며 또한 생체시료중의 여러물질들로 인하여 이들을 분리하는 크로마토그라피기술과 이들이 분리된 후 실제로 어떠한 물질인지를 확인할 수 있는 즉 정성까지 가능한 검출기의 개발이 요구되고 있다.
자외선 흡광도가 거의 없는 농작물의 생장 조절용 농약으로 사용되고 있는 지베렐린(GAs) 중 하나인 지베렐린 산($GA_3$)은 발색단이 미약해서 자외선 검출기를 이용하여 분석하기가 어려운 물질이다. 액체-액체 추출법을 이용하여 과일류로부터 지베렐린 산을 효과적으로 추출하기 위하여 시료의 pH와 추출용매에 대한 최적의 추출조건을 확립하고자 하였다. 페나실 브로마이드를 유도체화 시약으로 사용함으로써 자외선 검출기에 선택적이며 감도가 좋은 $GA_3$-유도체 화합물을 만들었으며, 최적의 유도체화 조건을 확립하기 위해서 반응온도 및 시간, 유도체화 시약의 양, 염기의 양 등을 변화시켜주는 실험이 수행되었다. 유도체화 된 $GA_3$는 C18 컬럼을 사용하여 방해물질이 없이 HPLC/UV-vis로 효과적으로 분석되었으며, HPLC/ESI-MS를 사용하여 유도체화된 화합물의 구조를 확인하였다. 사과의 경우, 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 0.008 mg/kg, 0.027 mg/kg로, 배의 경우, 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 0.003 mg/kg, 0.012 mg/kg로 낮은 검출한계와 정량한계를 보였다. 확립된 유도체화 방법은 과일류 중에 존재하는 $GA_3$의 효과적이고 편리한 분석에 응용될 수 있을 것이다.
원통형 microwave cavity를 이용한 플라즈마 발생장치를 기체크로마토그라프에 연결하여 원자발광 검출기로 사용하였다. 이 장치를 이용하여 몇 가지 원소에 대한 검출한계를 결정하였다. 브롬과 황에 대한 검출한계는 각각 0.46 pg/s 와 0.51 ng/s였으며, 운반기체의 유량이 10~20 mL/min에서 안정한 플라즈마를 얻을 수 있었다.
검정콩 품질평가의 한 기준이 되는 안토시아닌의 함량평가를 위한 분석기술 개발의 일환으로 검정콩 종피 함유 안토시아닌의 최적 HPLC 분석조건을 확립하여 검정콩 함유 안토시아닌의 작물학적 연구와 검정콩 함유 안토시아닌의 이용도 증진 및 상업적 활용에 기초 자료를 제공하고자, 검정콩에 함유된 3종의 안토시아닌 성분을 동시에 분석할 수 있고, 재현성 및 검출 감도가 증진된 최적의 HPLC 분석 조건을 검토한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 검정콩에 함유된 3종의 안토시아닌 D3G, C3G 및 Pt3G를 동시에 분석할 수 있는 최적의 HPLC 분석 조건을 검토한 결과 컬럼은 YMC-pak ODS-AM 303($4.6{\times}250\;mm$, $5\;{\mu}m$) 컬럼을 이용하고, 검출파장은 520 nm, 컬럼온도를 $30^{\circ}C$, 분당유속은 0.7 mL, 이동상 용매로는 A용매로 5% 포믹산 - 증류수, B용매로 5% 포믹산 - 아세토니트릴을 사용하여 농도구배 조건으로 분석하는 것이 가장 분리능이 향상된 효율적 분석법으로 조사되었다. 2. 검정콩에 함유된 3종의 안토시아닌 D3G, C3G 및 Pt3G를 동시에 분석할 수 있는 최적 HPLC 분석 조건의 재현성 검정을 실시한 결과 머무름시간(Rt.)의 변이계수는 최대 1.24%, peak height의 변이계수는 최대 2.04%, peak area의 변이계수는 최대 0.21% 미만을 나타내므로 확립된 검정콩 함유 안토시아닌 동시분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건은 극히 높은 분석 재현성을 나타내었다. 3. 확립된 최적 HPLC 분석조건의 최소 검출한계(LOD, Limit of Detection)를 평가하기 위해 검출기의 signal/noise ratio = 3인 조건에서 최소 검출한계를 조사한 결과 3종의 검정콩 종피 함유 안토시아닌 색소의 최소 검출한계는 최소 10 ppb(0.01 ppm, 10 ng/mL) 이하에서도 완벽하게 검출되는 양상을 나타내므로 확립된 최적의 HPLC 분석조건은 검정콩 함유 안토시아닌의 작물학적 특성 평가용으로 활용하기에 전혀 무리가 없는 분석법으로 조사되었다.
베타선 방출 핵종 측정을 위한 프로토 타입(prototype) 액체섬광검출기를 개발하고 이의 특성을 분석하였다. 액체섬광계수시스템의 신호처리부는 2개의 광전자증배관(photomultiplier tube, PMT)과 동시 계수 회로를 이용하여 구성하였다. 제작한 프로토 타입 시스템의 특성 분석을 위하여 4종류의 베타 핵종 $(^3H,\;^{14}C,\;^{36}Cl,\;^{90}Sr)$에 대한 샘플을 조제하여 베타 스펙트럼을 측정하였다. 차폐체를 전혀 사용하지 않은 상태에서 측정한 4종류의 핵종에 대한 베타 스펙트럼을 구하고, 최소 검출 한계를 계산한 다음, 법적 규제치 및 계산된 검출한계와 비교하였다. 이들 대부분의 선원들은 수분이내의 측정으로 배수중 방사선물질에 대한 법적 규제치 이하로 충분히 검출 가능함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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