세라믹 분발의 분산안정성은 입자의 입경 및 형상, 배열형태, 그리고 분산기구에 따라 크게 달라진다. 대체로 입경이 콜로이드 범위내에 존재하면 일반적인 정전반발력이나 입체반발력에 의하여 분산이 가능하지만, 콜로이드 범위를 넘는 조대한 입경을 가지는 분말에서는 진정한 분산안정성을 얻는 것은 불가능하다. 비록 콜로이드 범위에 속히는 입경을 가지더라도 Hamaker 상수가 매우 높거나 기하이방성을 가진 입자가 우선배향성을 가지는 경우에도 마찬가지의 결과를 보여 준다. 진정한 의미의 분산안정성을 얻을 수 없는 경우 입자 간 포텐셜 에너지의 절대값이 최소가 되도록 함과 더불어 고분자 흡착층이나 전기이중층의 두께를 조정하여 입지간 평형거리를 조정하여 후속공정에서의 균일성을 유지하는 것이 기능하다. 이와 같은 제한응집은 진정한 의미의 분산안정성을 얻을 수 없는 분말을 구성분말로 하는 단미는 물론 복합재료에서도 활용이 가능하다. 나노 크기의 입경을 가지는 분말에서는 반데르발스 인력은 상대적으로 작지만, 정전반발력도 동시에 작아지기 때문에 에너지 장벽의 높이가 충분하지 않은 경향을 보인다. 따라서, 나노 분말의 분산안정성은 흡착층의 두께가 크지 않는 저분자량의 고분자를 흡착시켜 입체반발력을 부여하는 것이 바람직하다.
본 연구에서는 탄산화법으로 침강성 CaCO$_3$분말을 제조하고 제조된 CaCO$_3$현탁액의 분산안정성을 연구하였다. CaCO$_3$현탁액의 pH 변화와 고분자전해질 PMAA와 PAA의 첨가에 따른 입자크기, 유동학적 특성(점도), zeta potential 및 현탁액의 침강속도 등을 측정하였다. 탄산화법에 의해 약 0.1$\mu\textrm{m}$ 크기와 비표면적이 23.57$m^2$/g인 단분단 calcite형 CaCO$_3$분말을 제조하였다. pH가 11인 CaCO$_3$현탁액에 0.01 wt% PMAA가 첨가된 경우에 우수한 분산안정성을 나타내었는데 이는 CaCO$_3$입자표면에 PMAA의 흡착에 의한 electrosteric 안정화기구와 CaCO$_3$입자들 사이의 정전기적 반발력에 의한 것으로 판단된다. PMAA와 PAA 첨가량 변화에 따른 pH 6, 9, 11의 CaCO$_3$현탁액의 침전높이를 측정한 결과 PMAA와 PAA의 농도가 0.15 wt% 부근에서 분산안정성을 보였는데 이는 CaCO$_3$입자들 사이간의 분산제에 의한 뚜렷한 경계를 갖는 흡착층이 형성되었기 때문으로 생각되며 따라서 CaCO$_3$현탁액의 최적 분산안정성을 위해서는 적절한 pH 조절과 PMAA 및 PAA의 첨가가 필요함을 알 수 있다.
알루미늄슬러리 연료 제조 시 알루미늄의 분산안정성에 미치는 공정변수의 영향을 조사하였다. 알루미늄슬러리연료의 분산안정성은 Laser의 산란 현상을 이용하여 물질의 분산 안정성을 파악하는 Turbiscan을 이용하여 확인하였다. 여러 종류의 첨가제 적용시 시간 경과에 따른 입자 크기 및 농도 변화를 측정한 결과, TPAB (Tetrapropyl ammonium bromide) 사용시 다른 첨가제보다 좋은 결과를 나타내었다.
본 연구에서는 다양한 용도로 사용되는 일라이트의 분산성 및 분산안정성을 향상시키고자, 습식 볼밀 분쇄법을 이용하여 일라이트의 입도를 저감하였다. 분쇄 시간에 따른 일라이트의 입도와 입도분포 및 분산특성의 변화를 고찰하였으며, 또한 여러 가지 pH조건에서 두 시간 동안 습식 볼밀 분쇄 처리하여 얻은 일라이트 분산용액의 분산성 및 분산안정성을 평가하였다. 일라이트의 입도분석 결과 분쇄시간의 증가에 따라 입자의 크기가 현저히 감소하였으며, 2 h의 분쇄시간을 기점으로 입도저감의 효과가 저하됨을 확인하였다. 또한, 입도분포분석 결과 분쇄시간의 증가에 따라 입자가 균일해지는 것을 확인하였다. X-선 회절분석 결과 분쇄에 의한 결정구조의 변화는 나타나지 않았으나 입도저감 또는 박리현상으로 인하여 특성 피크의 강도가 입도저감 시간의 증가에 따라 약해지는 것을 확인하였다. Zeta potential 분석 결과, 분쇄시간이 증가함에 따라서 분산성이 높아지는 것을 확인하였다. 분산 안정성 측정 결과 pH 2에서 분쇄처리한 일라이트의 분산안정성이 가장 낮았고 pH가 증가함에 따라서 표면 이온화도의 증가로 분산성 및 분산안정성이 향상되는 것을 확인하였다. 이러한 결과로부터 일라이트는 습식 볼밀 분쇄처리 시간을 증가시킬수록 입자 크기가 감소하고 표면 에너지 증가 및 입자간의 반발력 상승으로 분산성 및 분산안정성이 향상되는 것을 확인할 수 있었다.
본 실험에서는 물유리를 사용하여 산세척에 의하여 제조된 산화철 입자의 표면개질에 대하여 연구하였다. 사용한 물유리의 $SiO_2$와 $Na_2O$의 몰비($SiO_2/Na_2O$)는 1, 2, 3.5이였다. 첨가되는 실리카의 양과 pH에 따라 산화철 현탁액의 분산성을 입자의 표면하전과 침강속도에 의하여 평가하였다. 그리고, 중성 영역에서 산화철 입자의 분산안정성을 유지할 수 있는 표면개질제(실리카)의 양을 도출하였으며, 물유리에 의한 산화철 입자의 표면개질을 습식 볼밀링에 의하여 슬러리 상태에서 실시하였다. 그 결과, 표면처리한 산화철 현탁액의 분산 안정성은 실리카의 양과 pH에 상호 의존하였다. 미처리한 산화철은 등전점인 pH 8에서 분산안정성을 잃고 있었으나, 산화철에 대하여 약 0.8wt%의 실리카로 표면처리한 산화철은 pH 5 이상 중성영역에서 분산안정성을 나타내었으며, 음이온성 계면활성제를 0.2wt% 이상 첨가에 의한 분산안정성이 더욱 증가되었다.
스텔스 기능을 가진 군사용 항공기는 레이다 망의 추적을 피하기 위해 일반 냉각수 대신에 절연유를 냉각매체로 사용한다. 그러나 절연유는 물에 비하여 열전달특성이 매우 낮기 때문에 항공기 전기전자 기기/부품 발열부를 효과적으로 냉각시키지 못하는 한계성을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 나노유체(Nanofluid) 개념을 이용하여 절연유에 알루미나 및 질화알루미늄 나노분말을 미랑 분산시킨 나노절연유를 제조하고 이것의 열전달특성을 순수 절연유의 그것과 비교 평가함으로써, 냉각특성이 크게 개선된 새로운 냉매로서의 적용 가능성을 확인하고자 하였다. 다만 나노절연유를 제조함에 있어서 가장 큰 장애물은 오일에 대한 분산성 확보에 있기 때문에, 비드밀 및 초음파를 이용한 나노분말 응집체의 습식분산 및 분산제를 이용한 친유성 표면개질을 동시에 수행함으로써 장시간 안정된 분산성을 확보하도록 노력하였다. 나노유체의 열전도도 및 대류열전달계수는 비정상열선법을 이용하여 측정하였으며, 유체 속의 분말 분산 상태는 원심력을 이용한 분산안정성 평가장치 및 cryo FE-SEM을 이용하여 확인하였다. 또한 분말 형상이 대류열전달에 미치는 영향을 조사하기 위하여 알루미나 나노분말은 구상과 침상의 분말을 모두 사용하였고, 질화알루미늄 외에 다이아몬드 나노절연유도 함께 제조, 평가함으로써 냉각 및 절연특성, 그리고 물리화학적 안정성이 우수하고 실적용 가능성이 가장 높은 재료를 도출하고자 하였다.
여러 종류의 용제와 수지용액에 있어서의 $CaCO_3$ 안료의 분산 안정성을 Dynometer를 이용하여 조사하였다. Dynometer를 이용하여 비교적 단시간에 분산계의 분산 안정성을 평가할 수 있었으며, Dynometer를 이용한 분산 안정성 평가로부터 구한 $CaCO_3$ 안료의 용해성 파라미터, ${\delta}$는 11.62(${\delta}_d=8.04$, ${\delta}_p=5.05$, ${\delta}_h=6.70$)이었다. 안료와 친화력이 약한 용제가 첨가되는 경우 수지 용액내에서의 안료표면에의 수지 흡착층을 증가시켜 수지 용액내에서의 분산 안정성을 증가시켰다. 수지 용액 제조시 소량 첨가된 용제도 안료를 포함한 전체 분산계의 유동성과 분산 안정성에 큰 영향을 미친다는 것을 알 수 있었다.
카본슬러리 연료 제조 시 카본의 분산안정성에 미치는 공정변수의 영향을 조사하였다. 카본슬러리연료의 분산안정성은 위치별 입도분석, 카본함량 분석, 그리고 원심분리 후 분산상태 관찰을 통해서 측정하였다. 여러 종류의 첨가제를 적용한 결과, NB463S84 사용시 분산성과 분산안정성이 가장 우수한 것을 알 수 있었다. NB463S84와 비슷한 작용기를 가지는 PIBSI를 합성하였으며, 이를 카본슬러리 연료에 적용하여 유사한 분산안정도를 얻었다. 끝으로 g 규모에서 얻은 제조 조건을 kg 규모 제조에 적용하여 카본슬러리 연료의 실용화 가능성을 확인하였다.
원자력발전소의 2차 계통수 중에 존재하는 철산화물(magnetite)은 열전달 튜브의 표면에 침착(fouling)되어 열전달 성능을 떨어뜨리거나 부식을 유발한다. 이와 같은 문제를 방지하기 위해, 원전 2차 계통수 중에 고분자 분산제(polymeric dispersant) 주입을 통해 철산화물의 분산 안정성 향상을 도모하는 연구를 수행하였다. 카르복실기(-COOH, carboxyl group)를 함유한 3종의 음 이온성 고분자(PAA, PMA, PAAMA)를 선정하였으며, 이들에 농도변화(1~1000 ppm)에 의한 마그네타이트 분산 특성을 평가하기 위해 침강시험, 투과율 측정, 입도 측정, 제타전위 측정을 수행하였다. 고분자 분산제는 수용액 중 철산화물 분산안정성에 큰 영향을 미쳤다. 분산제가 주입되면 분산 안정성이 향상되는 경향을 보였으나, 분산제 농도 증가에 따라 마그네타이트의 분산 안정성이 선형적으로 비례하여 증가하지 않았다. 이는 임계 분산제 농도 이상에서는 철산화물 사이의 응집(agglomeration)이 발생하기 때문인 것으로 사료된다. 분산안전성 향상 효과는 분산제-철산화물의 농도비(ppm, 분산제/마그네타이트)가 0.01~0.1 범위에서 현저하였다. 분산제 주입을 통한 철산화물 제거 효과를 최대화하기 위해서는 적용 환경 특성, 철산화물 농도, 분산제 농도 및 철산화물-분산제 농도비의 최적화가 필요한 것으로 판단된다.
슬러리 연료 제조 시 카본의 분산안정성에 미치는 공정변수의 영향을 조사하였다. 슬러리연료 저장용기의 세군데(위, 중간, 아래) 위치별로 채취된 시료에서 평균입도와 탄소함량을 분석하여 Jet A-1에서 카본의 분산안정성을 측정하였다. 여러 종류의 첨가제를 적용한 결과, NB463S84 사용 시 분산성과 증가된 중력 가속도하에서 안정성이 가장 우수하였다. 동일 조건에서 카본층 높이 변화와 카본의 평균입도 측정을 통하여 혼합장비의 성능을 비교하였고, 실험실 규모에서 얻은 제조조건을 bench 규모 제조에 적용하여 본 연구의 실용 가능성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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