• 자원리싸이클링
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• 제12권6호
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• pp.38-46
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• 2003

본 연구에서는 새도우마스크 제조공정 중 발생되는 Fe-Ni계 복합 폐산을 원료로 하여 공기압력 1kg/$ extrm{cm}^2$의 조건에서 분무열분해 공정에 의해 평균입도 100nm 이하의 니켈 페라이트($NiFe _2$$O_4$)및 $_Fe2$O$_3$＋NiO 나노 분말을 제조하였으며, 반응온도, 폐산용액의 농도 및 nozzle tip 크기의 반응인자들의 변화에 따른 생성된 분말의 특성 변화를 파악하였다. 반응온도가 $800^{\circ}C$로부터 $1100 ^{\circ}C$로 변화함에 따라 분말의 평균입도는 40nm로부터 100nm 정도까지 증가하고 있었으며 조직은 더욱 치밀화되는 반면 입도분포는 점점 불균일하게 됨을 알 수 있었다. 반응온도의 증가에 따라 니켈 페라이트 상의 생성 비율이 현저히 증가하고 있었으며 분말의 비표면적은 현저히 감소하고 있었다. 원료용액 내의 Fe 성분의 농도가 20g/l로 부터 200g/l로 증가됨에 따라 분말의 평균 입도는 30m로 부터 60nm 정도까지 점점 증가하는 반면 입도분포는 더욱 불균일하게 나타나고 있었다. 또한 용액의 농도 증가에 따라 니켈 페라이트 상의 생성 비율이 증가하고 있었으며, 분말의 비표면적은 현저히 감소하였다. Nozzle tip 크기 증가에 따라 분말의 입도분포는 점점 불균일하게 나타나는 반면 평균 입도는 현저한 변화를 나타내지 않았다. Tip 크기가 2mm까지는 tip 크기 증가에 따라 니켈 페라이트 상의 생성 비율에 현저한 변화는 나타나지 않는 반면 분말의 비표면적은 약간 감소하였다. Tip 크기가 3mm 및 5mm로 증가하는 경우에는 니켈 페라이트 상의 생성 비율이 점점 감소하고 있었으며, 분말의 비표면적은 약간씩 증가하고 있음을 알 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제53권5호
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• pp.620-626
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• 2015

$Ho^{3+}$가 도핑된 $SrAl_2O_4$ 상향전환 형광체 분말을 분무열분해법으로 제조하고 활성제의 농도, 후 열처리 온도 변화에 따른 결정학적 구조와 발광 특성을 조사하였다. 또한 유기 첨가제 사용에 따른 형광체의 결정구조, 표면적 및 휘도 변화를 조사하였다. $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$는 $Ho^{3+}$의 $^5F_4/^5S_2{\rightarrow}^5I_8$ 전이에 기인한 강한 녹색 발광을 보였다. 가장 높은 발광 강도를 보이는 $Ho^{3+}$ 농도는 0.1%였고, 그 이상의 농도에서는 활성 이온간 쌍극자-쌍극자 상호 작용에 의에 농도소강이 일어나 발광 휘도는 급격히 감소하였다. 여기 광원의 전력 세기에 따른 발광 휘도 변화 관찰로부터 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$의 녹색 발광은 2광자가 관여된 바닥상태흡수-여기상태흡수 과정을 통해 효율적으로 일어남이 확인되었다. 합성된 분말의 주상은 단사정계이고 일부 육방정계 상이 존재하였다. 후 열처리 온도를 $1000^{\circ}C$에서 $1350^{\circ}C$로 증가시킴에 따라 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$는 육방정계 상이 줄어 들면서 단상정계의 결정성이 향상되었다. 그러나 $1350^{\circ}C$에서도 일부 육방정계 상은 존재하였다. 구연산(CA)과 에틸렌 글리콜(EG)을 첨가해준 분무 용액으로부터 제조한 경우, 육방정계 상이 없는 순수한 단사정계 상으로 향상된 결정성을 가지는 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$가 제조되었다. 또한 유기 첨가제와 함께 N,N-Dimethylformamide(DMF)를 분무용액에 넣어 줌으로써 형광체의 표면적을 크게 감소시킬 수 있었다. 그 결과 CA/EG/DMF를 넣고 제조한 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$ 형광체는 유기 첨가물 없이 제조한 형광체에 비해 발광 휘도가 약 168% 향상되었다. 이러한 휘도 증대는 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$ 형광체의 결정상이 순수해졌고, 결정성 증대와 표면 결함을 최소화시킨 결과라고 결론지었다.

• 자원리싸이클링
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• 제13권6호
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• pp.16-25
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• 2004

인듐 성분을 포함하는 원료용액을 분무열분해 시켜서 평균 입자크기 100 nm 이하의 인듐 산화물 나노 분말을 제조하였으며, 용액의 농도, nozzle tip 크기 및 공기의 유입속도 변화에 따른 생성된 분말들의 특성 변화를 파악하였다. 본 연구는 폐 ITO로부터 나노 크기의 ITO 분말을 제조하기 위한 전 단계 연구로 수행되었다. 원료용액 내의 인듐 성분의 농도가 40 g/l로부터 350 g/l로 증가됨에 따라 생성된 분말의 평균 입자크기는 20~30 nm로부터 50~60 nm로 점점 증가하는 반면 입도분포는 더욱 불균일하게 나타나고 있었으며, XRD peak의 강도는 점점 증가하고 비표면적은 감소되었다. Nozzle tip의 크기가 1 mm로부터 5 mm로 증가함에 따라 분말들의 평균 입자크기는 40 nm 정도로부터 100 nm 정도까지 점점 증가하고 입도분포는 더욱 불균일하게 나타나고 있었으며, XRD peak 강도는 증가하는 반면 비표면적은 감소되었다. 반응로 내로 유입되는 공기의 압력이 0.1 kg/cm$^2$로부터 0.5 kg/cm$^2$로 증가되는 경우, 분말의 평균 입자크기는 90~100 nm로 현저한 변화를 나타내지 않았다. 반면 공기압력이 1 kg/cm$^2$ 및 3 kg/cm$^2$로 증가하는 경우에는 평균 입자크기가 50~60 nm 정도까지 감소하였으며, XRD peak 강도는 감소하고 비표면적은 증가되었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제46권6호
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• pp.1075-1080
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• 2008

구연산 및 융제를 함유하는 분무용액으로부터 분무열분해법에 의해 속이 빈 전구체 분말들을 합성하고, 후열처리 과정을 거쳐 미세 $Gd_2O_3:Eu$ 형광체를 합성하였다. 구연산은 전구체 분말들의 다공성을 증대시킴으로써 후열처리 후에 미세 형광체 합성이 가능하게 하였다. 구연산을 첨가하지 않은 분무용액으로부터 합성된 형광체는 수 마이크론 크기를 가졌다. 융제는 형광체 분말의 크기와 자외선 하에서의 발광세기를 증대시켰다. 여러 가지 용제 중 휘도가 우수한 초미세 $Gd_2O_3:Eu$ 형광체 합성에는 $Li_2CO_3$가 적절하였다. $Li_2CO_3$ 융제의 첨가량이 형광체의 3 wt% 이하일 때 소성 온도 $1,050^{\circ}C$ 및 $1,050^{\circ}C$에서 합성된 형광체들은 서브마이크론 크기를 가졌다. 소성 온도 $1,050^{\circ}C$에서 얻어진 형광체의 발광 세기는 소성온도 $1,050^{\circ}C$에서 얻어진 형광체의 124%였다.

• 한국재료학회지
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• 제20권3호
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• pp.142-147
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• 2010

Nano-sized $BaNd_2Ti_5O_{14}$ powders were prepared by the spray pyrolysis process. Sucrose used as the organic additive enabled the formation of nano-sized $BaNd_2Ti_5O_{14}$ powders. The powders prepared from the spray solution without sucrose had a spherical shape, dense structure and micron size before and after calcination. However, the precursor powders prepared from the spray solution with sucrose had a large size, and hollow and porous morphology. The precursor powders had an amorphous crystal structure because of the short residence time of the powders inside the hot wall reactor. The complete decomposition of sucrose did not occur inside the hot wall reactor. Therefore, the precursor powders obtained from the spray solution with sucrose of 0.5M had a carbon content of 39.2wt.%. The powders obtained from the spray solution with sucrose of 0.5M had a slightly aggregated structure of nano-sized primary powders of $BaNd_2Ti_5O_{14}$ crystalline phase after calcination at $1000^{\circ}C$. The calcined powders turned into nano-sized $BaNd_2Ti_5O_{14}$ powders after milling. The mean size of the $BaNd_2Ti_5O_{14}$ powders was 125 nm.

• 한국재료학회지
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• 제27권8호
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• pp.403-408
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• 2017

We investigated the effect of ZnO buffer layer on the formation of ZnO thin film by ultrasonic assisted spray pyrolysis deposition. ZnO buffer layer was formed by wet solution method, which was repeated several times. Structural and optical properties of the ZnO thin films deposited on the ZnO buffer layers with various cycles and at various temperatures were investigated by field-emission scanning electron microscopy, X-ray diffraction, and photoluminescence spectrum analysis. The structural investigations showed that three-dimensional island shaped ZnO was formed on the bare Si substrate without buffer layers, while two-dimensional ZnO thin film was deposited on the ZnO buffer layers. In addition, structural and optical investigations showed that the crystalline quality of ZnO thin film was improved by introducing the buffer layers. This improvement was attributed to the modulation of the surface energy of the Si surface by the ZnO buffer layer, which finally resulted in a modification of the growth mode from three to two-dimensional.

• 한국재료학회지
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• 제15권8호
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• pp.496-502
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• 2005

Green-light emitting $BaMgAl_{10}O_{19}:Mn^{2+}$ (BAM:Mn) phosphor particles were prepared by spray Pyrolysis. The effect of reactor temperature and flow rate of carrier gas in the spray Pyrolysis on the morphology, crystallinity and photoluminescence characteristics under vacuum ultraviolet were investigated. The morphology of the as-Prepared Particles obtained by spray Pyrolysis had spherical shape and non-aggregation characteristics regardless of the reactor temperature. The spherical shape of the as-prepared Particles obtained by spray pyrolysis at low temperature disappeared after Post-treatment. On the other hand the as-Prepared Particles obtained by spray Pyrolysis at $1600^{\circ}C$ maintained spherical shape and non-aggregation characteristics after post-treatment at $1400^{\circ}C$ for 3 h under reducing atmosphere. The BAM:Mn Phosphor Particles Prepared by spray Pyrolysis at different reactor temperatures had pure crystal structure and high photoluminescence intensities under vacuum ultraviolet after post-treatment. BAM:Mn phosphor particles prepared by spray Pyrolysis at low How rate of carrier gas had complete spherical shape and filed morphology and high photoluminescence intensity after post-treatment under reducing atmosphere.

• 한국세라믹학회지
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• 제26권3호
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• pp.347-360
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• 1989

Spinel, mullite, forsterite and cordierite composition powders were synthesized from Mg(NO3)2.6H2O, Al(NO3)3.9H2O and SiCl4-ethanol solution by spray pyrolysis method and the sinterability of these powders were investigated. The bulk density of spinel and mullite specimens sintered at 1,$700^{\circ}C$ for 1hr was 3.56g/㎤(99.5% relative density) and 3.16g/㎤(99.7% relative density), respectively. (Green compacts were made from powders prepared at 1,00$0^{\circ}C$). The bulk density of forsterite and cordierite specimens sintered at 1,480 and 1,40$0^{\circ}C$ for 2hrs were 3.217 and 2.155g/㎤, respectively. (Green compacts were made from powders prepared at 1,00$0^{\circ}C$). The constituent compositions of spinel and mullite specimens sintered at 1,$700^{\circ}C$ for 1hr were 27.5wt% MgO and 70.5wt% Al2O3, respectively. Vickers microhardness and fracture toughness of spinel sintered at the above condition were 13.7GPa and 2.6MN.m3/2, respectively, and room temperature bending strength, 425MPa, was nearly maintained even at the elevated temperature. In the case ofmullite specimens, those values were 13.5GPa, 2.2MN/m3/2 and 430MPa, respectively.

• 한국산학기술학회:학술대회논문집
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• 한국산학기술학회 2000년도 추계학술대회
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• pp.39-41
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• 2000

Newly modified spray Pyrolysis system was developed to Produce ultra Pure and fine Powder by spray Pyrolysis Process. In this system, raw material solution was effectively atomized and sprayed into the reaction furnace. Also, thermal decomposition process fully completed in the three zone reaction furnace, and produced powder was effectively collected. A technology to reduce impurities in complex acid solution below 20ppm was also developed. The characteristics of produced powder were studied by changing the reaction conditions such as reaction temperature, the injection velocity of the solution and air, nozzle tip size and concentration of solution. The morphology of powder had spherical shape under the most experimental conditions, and the composition and the particle size distribution were almost uniform. Under the most experimental conditions average particle size of most produced powder was below 100nm.

• 한국분말재료학회지
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• 제10권4호
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• pp.228-234
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• 2003

In the present study, the focus is on the synthesis of titanium carbide/cobalt composite powder by the spray thermal conversion process using metallic salt solution as the raw materials. Two types of oxide powders of Ti-Co-O system were prepared by the spray drying of two types of metallic salt solutions : titanium chloride-cobalt nitrate and $TiO_2$ powder-cobalt nitrate solutions. These oxide powders were mixed with carbon black, and then these mixtures were carbothermal reduced under a flowing argon atmosphere. The changes in the phase structure and thermal gravity of the mixtures during carbothermal reduction were analysed using XRD and TG-DTA. In the case of using the titanium chloride-cobalt nitrate solution, it could not be obtained TiC/Co composite powder due to contamination of the impurities during the spray drying of the solution. However, in tile case of using the $TiO_2$ powder-cobalt nitrate scullion, TiC-15 wt. %Co composite powder could be synthesized by the spray thermal conversion process. The synthesized TiC-15 wt. %Co composite powder at 120$0^{\circ}C$ for 2 hours has average particle size of 150 nm.