ACP(Advanced Spent Fuel Conditioning Process)의 금속전환로에 $U_3O_8$을 공급하기 위하여 20 kgHM/batch의 $UO_2$ 펠릿(pellets)을 처리할 수 있는 건식분말화 장치가 개발되고있다. 건식분말화 장치는 500 $^{\circ}C$온도에서 공기를 공급하여 일정한 입도범위의 균질한 $U_3O_8$을 만든다. 이런 건식 분말화 장치의 효율을 높이기 위해서는 반웅로에 불어 넣어주는 공기의 유량을 증가시킬 필요가 있다. 하지만 공기와 반응하여 생성되는 $U_3O_8$ 입자는 그 크기가 최소 3 ${\mu}$m 정도로 매우 미세하여,반응로 출구를 통해 외부로 빠져나갈 가능성 이있다. 이를 방지하기 위해 분말화 장치 출구 바깥에는 필터가 설치되어 있으나 공기와 함께 $U_3O_8$ 입자가 계속해서 빠져 나갈 경우 입자로 인해 필터가 막혀 제 기능을 할 수 없게 된다. 따라서 건식 분말화 장치는 미세한 $U_3O_8$ 입자가 반응로 밖으로 빠져나가지 않도록 입구에서의 공기 유량을 일정 수준 이하로 조절해주는 것이 필요하다. 이 연구의 목적은 초기 유량으로부터 유량을 점점 증가시키면서 시간변화에 따른 입자 거동 특성을 해석하며, 결과로부터 주어진 크기의 타원입자에 대해 최대 허용 공기 유량을 결정하고자한다. 이 해석을 위해 유동과 입자를 동시에 해석할 수 있는 ANSYS-CFX 5.7.1과 ANSYS-CFX 10.0 두 가지의 소프트웨어가 사용되었다. 해석 결과를 바탕으로 좀더 정확한 유량 한계치 계산을 위해 추가로 수행되어야 할 해석에 대해 제안하였다.
윤활제인 zinc stearate의 첨가량 (0~4wt%)을 변화시켜 U$O_{2}$분말의 겉보기밀도, 성형시의 분말입자간 마찰과 입자/다이벽 마찰간의 상관관계를 조사하였다. 소량의 윤활제 첨가시에는 U$O_{2}$분말입자간 박막의 윤활제 도포층이 형성되어 겉보기밀도가 증가한 반면 다량의 윤활제를 첨가한 경우에는 U$O_{2}$ 분말입자에 두꺼운 윤활제 도포층이 형성되고 미혼합된 윤활제가 존재하여 겉보기밀도는 감소하는 경향을 보였다. 윤활제를 첨가혼합한 상태에서 다이벽 윤활도포 유무에 따라 구한 U$O_{2}$ 성형체의 성형압력/성형밀도 자료로부터 분말입자간 마찰, 입자/다이벽 마찰 그리고 성형시 lubrication/inhibition등의 상대적 중요성을 조사하였다. 입자/다이벽 마찰에 의한 압력손실은 입자간 마찰에 의한 압력손실보다 크게 나타났다. 입자/다이벽 마찰에 의한 압력손실은 다이벽 윤활제 도포에 의해 최소화될 수 있지만 상대적으로 바람직하지 않은 성형시의 inhibition이 야기되는 것으로 나타났다.
Uranium silicide는 우수한 조사안정성을 가지는 유망한 연구로용 저농축 분산형 핵연료 소재이나 상대적으로 낮은 uranium 함량으로 인해 고출력에 필요한 8~9g-U/㎤ 정도의 uranium 충진 밀도를 얻기 위해서는 Al기지내에 uranium silicide 핵연료 입자의 부피분율을 높여주는 것이 필요하다 핵연료 입자의 부피분율을 높이기 위하여는 핵연료봉의 Al 기지내에 핵연료 입자가 균일하게 분포되어야 한다. 균질한 핵연료 심재를 제조하기 위해서는 핵연료 입자와 알루미늄과의 균일한 혼합이 중요하며 이러한 혼합체내의 분말에 대한 균질도를 정확히 평가하는 방법의 개발이 필요하다. 본 연구에서는 혼합분말의 충진시 겉보기 밀도 측정을 통한 조성의 표준편차를 구하는 방법과 X-ray image 분석법을 새로운 균질도 평가방법으로 제시하였다. 구형의 U$_3$Si분말과 Al분말의 혼합시 drum 회전법의 경우에는 밀도차에 의한 segregation이 발생되고 있으나, Spex mill 혼합법의 경우에는 균질도가 향상되었다. 45-150$\mu\textrm{m}$의 분말크기 분포를 갖는 구형 U$_3$Si의 경우가 작은 입자들이 큰 입자들 사이를 효과적으로 채울 수 있기 때문으로 균일한 분포를 갖는 것으로 생각되며, 밀도차가 큰 U$_3$Si의 경우는 밀도차가 작은 구형 Cu-Sn 혼합체에 비해 균질도가 저하됨을 확인하였다. 겉보기 밀도 측정에 의한 균질도 측정평가와 X-ray image 분석법과의 관계에서는 같은 경향성을 찾을 수 있었다.
광촉매용 ZnO 나노크기의 분말은 시작원료와 연료의 종류에 따라 용액연소법에 의해 제조되었다. 결정상은 XRD로부터 확인할 수 있었으며 분말의 하소온도는 TG 분석으로부터 결정되었다. 분말의 비표면적은 BET 법에 의해 측정되었으며 평균입자크기와 형태를 SEM과 TEM으로부터 조사하였다. 또한 분말의 순도를 조사하기 위해 적외선 흡수스펙트럼을 측정하였으며 광촉매 효율로서 은이 첨가된 사진현상액을 이용하여 은의 수거율을 측정하였다. 용액연소법으로 제조한 경우 시작원료와 연료에 관계없이 단상의 ZnO 분말을 쉽게 얻을 수 있었다. 그러나 합성된 ZnO 분말의 입자크기와 형태는 연료의 종류에 따라 서로 다르게 보였다. 특히, 연료로 glycine을 사용한 경우, ZnO 분말의 입자 형태는 균일한 나노 크기의 구형이었으나 carbohydrazide을 사용한 경우에는 판상과 같은 형태를 보였다. 이러한 결과를 기초로 하여 시작원료와 연료로 Zn(OH)$_2$와 glycine을 사용하여 합성된 ZnO 분말이 우수한 분말 특성을 보였으며 75nm의 입자크기와 94$m^2$/g의 비표면적을 보였다. 또한 사진현상액에 존재하는 은이 3분 이내에 완전히 제거되는 우수한 광촉매 성질을 보였다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.21-25
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우수한 세라믹스 제조를 위해서는 작은 입자지름, 좁은 입도분포, 구형의 입자형태, dopant와 matrix가 균일한 고용체를 갖고, 응집입자가 없으며 고순도인 원료 분말의 제조가 선행되어야 한다. 이를 위하여 본 연구에서는 수열 합성법을 이용하여$\alpha$-Al$_2$O$_3$, $\alpha$-SiO$_2$, PZT, PSZT, BTO등의 미세분말을 제조하는 공정에서 반응온도, 광화제의 양과 종류, 반응시간, 출발물질의 양과 종류, 전처리공정, 교반공정 등이 평균입자지름과 결정성 및 입도분포에 미치는 영향을 조사하였다. 그결과 미세분말의 종류에 관계없이 반응온도, 반응시간, 성장기질의 농도, 종자결정의 농도 등이 증가할수록 평균입경은 커지며, 광화제의 농도가 증가할수록 평균 입자지름이 작아지고, 광화제의 농도가 종자결정의 농도가 증가할수록 입도분포가 좁아짐을 알 수 있었다. 특히 $\alpha$-SiO$_2$에 대해 수열합성실험으로부터 평균입자지름과 수열합성의 조업변수간의 특성방정식을 얻었다.
열플라즈마는 주로 아크 방전에 의해 발생시킨 전자, 이온, 중성입자(원자 및 분자)로 구성된 부분 이온화된 기체로, 국소열평형상태를 유지하여 구성입자가 모두 수천에서 수만도에 이르는 같은 온도를 갖는 고속의 제트 화염 형태를 이루고 있다. 이렇게 고온, 고열용량, 고속, 다량의 활성입자를 갖는 열플라즈마의 특성을 이용하여, 종래 기술에서는 얻을 수 없는 다양하고 효율적인 산업적 이용이 활발히 진행되고 있다. 용사코팅은 노즐 출구를 통해서 외부로 방출되는 열 플라즈마 화염을 이용하는 것으로 이 화염의 와류 특성으로 인하여 외기의 가스가 화염내부로 침투하는 특성을 가진다. 이러한 현상은 열원의 냉각효과 외에도 외기를 구성하는 기체 분자의 내부 유입을 의미하는 것으로 대기 상태에서 공정이 이루어진다면 열원 내로 유입되는 대기 내의 산소가 모재 표면과 반응하여 산화가 진행된다. 이러한 산화과정은 용사 코팅의 품질을 저하시키는 요인이 되므로, W, Ti 등과 같은 반응성이 높은 재료의 코팅은 산화과정을 방지하기 위하여 진공에서 코팅을 하여야만 한다. 진공 플라즈마용사코팅은 진공 또는 저압의 불활성 분위기 중에서 열플라즈마 화염에 용사재료를 투입하여 플라즈마 화염 내부에서 순간적으로 이를 용융시킨 후 고속으로 분출, 모재에 적층시키는 코팅공정이다. 이때 분말상의 용사재료를 고속으로 화염 중심에 투입하여 최대 에너지 전달이 이루어지도록 하는 것이 적층효율 및 코팅품질을 향상에 필수적이다. 하지만 플라즈마 화염 내부를 고속으로 이동하는 입자의 온도와 속도 및 궤적을 측정하여 제어하는 것은 매우 어렵기 때문에, 통상 형성된 코팅의 구조와 두께로부터 경험적으로 파라미터를 결정하는 것이 일반적이다. 본 연구에서는 초고속 레이저 카메라와 이미지 분석용 소프트웨어를 이용하여 플라즈마 화염내의 비행입자 궤적을 추적하고, 이를 통해 분말 이송가스의 유량이 코팅 효율 및 미세구조에 미치는 영향을 조사하였다. 플라즈마 화염은 중심부가 가장 높은 온도와 속도를 가지고 있기 때문에, 분말 이송가스의 유량이 적을 경우 투입된 분말은 단지 플라즈마 화염의 상부 경계면을 지나는 궤적을 갖게된다. 이로 인해 분말의 용융이 충분히 이루어지지 않아 적층 효율이 낮고 미용융 입자 및 기공이 많은 미세구조를 보였다. 이송가스 유량을 증가시키게 되면, 분말의 궤적은 플라즈마 화염의 중심부를 지나게 되어 적층 효율이 증가하고 미세구조 또한 개선되었다. 하지만 이송가스 유량이 지나치게 클 경우, 투입된 분말 입자는 플라즈마 화염을 조기에 관통하게 되어 비행궤적은 온도와 속도가 낮은 영역에 형성되었다.
SnO$_2$를 모물질로 하는 가스센서는 n형 산화물 반도체로서 공기중의 산소의 흡탈착 및 전자의 수수에 의해 전기전도도의 변화로 특정 가스를 감지한다. 지금까지 반도체식 가스센서의 모물질로 가장 많이 연구되어 왔지만 아직도 선택성, 안정성 등 여러 가지 문제를 안고 있다. 그리고 개선방안으로 귀금속 촉매의 첨가 및 입자의 크기의 조절 등이 흔히 연구되어 왔다. 따라서 본 연구에서는 순수한 SnO$_2$ 를 이용하여 소결 온도 및 입자 크기에 의한 영향을 CO가스 및 수분에 대한 감도, 반응 시간을 통해 알아보았다. 수열 합성 및 침전 법으로 나노 크기의 SnO$_2$ 분말을 합성하여 스크린 인쇄법으로 후막 가스센서를 제조하였다 침전법에서 SnCl$_4$에 암모니아수로 pH=10.5로 적정하여 SnO$_2$ 분말을 얻었다. 그리고 입자 크기를 조절하기 위해 수열 합성 시 autoclave 내의 수열처리 온도를 100, 150, 20$0^{\circ}C$로 조절하여 SnO$_2$ 분말을 제조하고 입자 크기와 성분분석을 위해 XRD, SEM, TEM, BET 측정을 하였다. 그 결과 침전법으로 제조한 입자의 크기는 20nm 정도였으며 수열 처리한 SnO$_2$ 입자는 10nm이하의 미세한 입자를 얻을 수 있었다. 수열 합성 시 온도가 높아질수록 더 작은 입자 크기를 얻을 수 있었고 600, 7()0, 80$0^{\circ}C$ 열처리 후 입자성장이 침전법에 의한 SnO$_2$ 분말보다 더 작게 일어났다. 이렇게 제조한 나노크기의 SnO$_2$ 분말을 이용하여 습도 및 CO 가스에 대한 그 특실을 평가하였다. CO 20ppm에 대하여 40%정도의 감도를 보였으며 입자가 작아질수록 높은 감도를 보이는 것을 확인 할 수 있었다. 반면 CO 가스와 반응 후 회복 시 입자 의기가 작아질수록 회복이 늦어짐을 알 수 있었다. 그리고 15$0^{\circ}C$에서 습도에 대한 반응 후 회복시간을 조사해보니 같은 결과를 얻을 수 있었다. 이것은 입자 필기가 작아질수록 많은 흡착 사이트를 제공함으로써 높은 감도를 가지지만 반면 다량의 흡착된 가스들이 탈착 하는데 더 많은 시간이 소요되었기 때문이다.
본 연구에서는 우수한 생체적합성과 높은 기계적 성질을 갖는 아파타이트 생체세라믹스를 제조하기 위하여 수산화아파타이트(HA, $Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2/TiO_2$ 생체복합분말을 제조하였다. HA/$TiO_2$ 생체복합분말은 침전법과 졸겔법으로 각각 제조된 $TiO_2$ 분말과 수열합성법으로 제조된 HA 분말을 1:1의 무게분율로 혼합하여 제조하였다. HA/$TiO_2$ 생체복합분말은 $TiO_2$와 HA 입자의 크기와 모양에 따라 미세구조의 차이를 나타냈으며, $TiO_2$와 HA의 입자 크기가 서로 다른 복합분말의 경우, 작은 입자는 큰 입자의 표면에 둘러싸고 있었으나, $TiO_2$와 HA의 입자 크기가 비슷한 복합분말의 경우, $TiO_2$와 HA 입자가 서로 분산되어 균일한 미세구조를 가지고 있었다 균질한 미세구조를 갖는 복합분말은 소결체 제조 시 높은-소결밀도와 우수한 기계적 특성을 나타내었다.
고체산화물 연료전지의 구성요소인 양극(공기극)을 GNP와 Pechini 법을 이용하여 $(La{1-x}Sr_x)MnO_3$ 양극을 합성하여 합성한 분말의 특성과 단위전지로 사용하기 위한 조건에서의 특성을 측정하였다. GNP로 합성한 분말의 경우 직접 $(LaSr)MnO_3$ 단일 결정상을 얻을 수 있었으나, Pechini 법으로 합성한 분말의 경우는 비정질이었다. 또한 각각의 방법으로 합성한 분말의 입자형태는 구형이었고 1차상 입자크기는 GNP가 40nm, Pechini, 법으로 합성한 경우 20nm 정도의 크기를 갖고 있었다. GNP로 합성한 분말의 입자크기와 비표면적의 경우 glycine의 첨가량이 증가함에 따라 입자크기는 감소하였으나 최적 glycine 첨가량은 2.0mole 였고, 이 때 평균2차상의 입자크기는 $13.24{\mu}m$로 agglomeration 되어있었다. 최적 cathode조성은 GNP법으로 합성한 $(La_{0.9}Sr_{0.1}MnO_3$로서 가능하였고, 이 조성에서의 열팽창계수는 $9.89\times10^{-6}/^{\circ}C$이고, 전기전도도($1200^{\circ}C$에서 2시간소결)는 110 S/cm을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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