Ex-AUC 공정으로 제조된 $UO_2$ 분말에 대하여 ball-milling 시간 (0-4 시간)에 따른 분말의 특성변화 그리고 성형성(성형압력 구간 : 200~400 MPa)을 조사하였다. ex-AUC $UO_2$ 분말에서는 그 입자크기가 비교적 커서 (평균 입자크기 : 28$\mu\textrm{m}$) ball-milling 의 효과가 크게 나타났다. Ball-mill 에 의한 분말입자의 미세화효과는 1 $\mu\textrm{m}$ 보다 큰 크기를 갖는 분말입자에서 주로 나타났다. 또한 ball-milling 에 의해 최대로 감소될 수 있는 분말입자 크기는 약 0.5$\mu\textrm{m}$로 나타났다. Ball-milling 시간에 따라 분말입자 크기는 감소하였으며, 동일한 성형조건하에서 ball-milling 처리된 분말의 성형밀도는 원료분말의 것에 비하여 증가하였다. 이것은 ball-milling 처리에 의해 미분쇄된 분말입자에 기인되는 것으로 나타났다.
폴리머/세라믹 복합체는 내장형 캐패시터(embedded capacitor)의 유전 재료로 많은 관심을 불러 일으키고 있다. 본 연구는 BaTiO$_3$분말의 크기와 함량이 에폭시/BaTiO$_3$복합체 캐패시터의 유전 상수와 누설전류에 미치는 영향에 대해 살펴보고 이에 대해 고찰하고자 하였다. BaTiO$_3$분말이 67vo1% 함유된 Epoxy/BaTiO$_3$composite 필름의 유전상수는 전반적으로 사용한 BaTiO$_3$분말의 크기가 커짐에 따라 증가하였다. 이것은 입자의 크기가 증가함에 따른 입자의 유전상수의 증가 때문이며 XRD 분석을 통해 입자의 크기가 증가함에 따라 tetragonality가 증가함을 확인하였다. 복합체 필름의 누설전류도 또한 사용한 입자의 크기가 커짐에 따라 증가하였으며 이는 분말의 크기가 증가함에 따라 단위길이 당 입자의 수가 감소하는 것으로, 단위 길이 당 입자의 수가 감소하여 전류의 흐름을 방해하는 입자/폴리머/입자 계면의 수가 감소하기 때문이다. 분말의 함량에 따른 유전상수는 unimodal과 bimodal의 경우 각각 73vo1%와 80vo1%에서 최대 값을 나타냈으며 그 이상에서는 감소하는 것이 관찰되었는데 이는 과량의 분말이 조밀 충전을 깨고 필름의 밀도를 낮추기 때문이었다. 누설전류의 경우 unimodal과 bimodal 각각에 대해 73vo1%와 80vo1%에서 급격한 증가를 관찰 할 수 있었으며 이는 percolation 현상의 발생에 의해 입자와 입자간에 접촉이 이루어져 BaTiO$_3$분말을 따라 전류가 잘 흐를 수 있는 conduction path가 형성 되기 때문이다.
분말 입자 형태가 다른 2가지 스테인레스 강(SUS 316L)분말과 조성이 다른 2가지의 결합제를 이용하여 분말충전율의 변화를 가지도록 제조된 5가지 분말사출재에 대한 Bagley 보정 실험을 실시하여 Bagley 보정값에 대한 온도, 분말충전율, 분말 입자 형태 그리고 결 합제의 영향을 조사하였다. Bagley 보정값을 구하기 위한 자료 처리를 하는 과정에서 길이 가 긴 모세관(L/D=60) 의 압력손실이 Thixotropy에 의해서 감소한 현상을 발견하였다. 이는 모세관 점성측정기를 이용한 분말사출제의 점도 측정시 길이가 긴모세관의 사용이 바람직하 지 못하다는 것을 나타낸다. 분말사출재의 Bagley 보정값에 대한 온도와 결합제의 영향은 매우 미약하게 나타났는데 특히 결합제의 영향은 거의 나타나지 않는 것을 발견하였다. 분 말충전율과 분말 입자 형태의 Bagley 보정값에 대한 영향은 매우 크게 나타났으며 분말충 전율이 증가할수록 Bagley 보정값이 증가하고 분말 입자의 형태가 불규칙한 분말을 사용한 분말사출재의 보정값이 구형의 분말에 비해 높은 보정값을 나타냈다. 실험결과에 대한 고찰 결과, 분말사출재의 모세관 입출구에서 압력손실의 주 원인은 분말 이자간 마찰과 충돌이라 고 판단되었다.
열풍건조 전 전처리로서 $50^{\circ}C의$ 2%(w/v)가용성 전분용액에서 20분간 침지를 한 처리구와 건조 후 분말 입자크기가 $40^{\circ}C,$ 90%RH의 저장 중 분말양파의 물리적 성질에 미치는 영향을 조사하였다. 저장 중 수분흡수는 처리구와 대조구 모두 분말양파의 입자 크기에 관계없이 저장 초기에 빠르게 이루어진 후 저장시간이 지남에 따라서 둔화되었다. 처리구가 대조구에 비하여 저장중 수분흡수가 작게 나타났다. 처리구의 경우 분말입자가 큰 -24+60 mesh의 수분흡수는 저장 6시간 후 처리구와 대조구의 덩어리 형성 정도는 각각 12.26과 60.1%이었다. 입자 크기에 다른 덩어리 형성 정도는 처리구에서 저장 1시간 후 2.28%과 23.6%로 나타났다. 겉보기 밀도에서는 처리구가 대조구에 비하여 전반적으로 높은 값을 나타내었으며 처리구의 경우 수분흡수가 0.03에서 0.12g수분/g고형분으로 늘어남에 따라서 겉보기 밀도는 입자가 큰 분말은 0.49에서 0.38g/㎤이였으며 입자가 작은 분말은 0.31에서 0.29g/㎤로 나타났다. 압축성에서는 입자 크기가 크고, 수분흡수가 많이 이루어진 분말일수록 도한 대조구가 처리구 보다 응집성질을 가지게 되므로 높은 값을 나타내었다. 이완상수에서는 입자가 큰 처리구의 경우 수분흡수가 3.0과 12.1%이루어 진 것을 비교하면 각각 2.45와 2.01로 나타났다. 이는, 수분흡수가 높아짐에 따라서 고체 성질이 줄어들게 됨으로써 이완상수값이 낮아지기 때문이다.
출발원료 Si 분말의 입자크기를 다양하게 하여 질화반응 및 가스압 소결시 입자크기에 따른 산소함량의 차이에서 나타나는 상변화와 그로 인한 치밀화 거동, 미세구조 발달 및 기계적 특성에 대하여 고찰하였다. 145$0^{\circ}C$의 질화반응에서는 조대분말을 사용한 경우가 미세분말을 사용한 경우보다 높은 질화율을 나타냈으며, 각 분말크기에 따른 native oxide의 함량차에 따라 각기 다른 2차 결정상들이 검출되었다. 조대분말을 사용한 경우에는 제 2상의 석출로 인한 액상량의 부족으로 고온의 소결온도에서도 치밀화를 이루지 못해 낮은 강도값을 나타내었다. 한편, 미세분말을 사용한 경우에는 질화반응 후 석출된 제 2상이 소결온도가 증가함에 따라 용융되면서 치밀화를 이루어 높은 강도값을 나타내었다. 높은 강도값은 미세분말을 사용한 시편들에서 얻어졌으나 높은 파괴인성값은 상대적으로 큰 분말을 사용한 시편들에서 얻어졌는데, 이는 미세한 입자들로 구성된 기지상 내에 잘 발달된 주상정 입자들을 갖는 미세구조에 기인된 것으로 사료된다.
TiOCl$_2$수용액과 암모니아수의 반응으로부터 얻은 titanium hydroxide 침전물에 대해 각각 NaOH 또한 HCl 처리를 통하여 비교적 낮은 온도에서 결정성이 우수하고, 높은 비표면적을 갖는 결정형 TiO$_2$나노분말을 제조하였다. 저온처리 조건을 변화시킴으로써 TiO$_2$분말의 결정상과 입자 모양을 제어할 수 있었는데, NaOH 처리한 다음 산처리한 분말에는 아나타제와 루틸상이 함께 형성되었으며 구형입자와 긴 스핀들 모양의 입자들로 이루어져 있었고, 비등수 처리 시에는 열처리를 통해 아나타제상의 구형 입자들을 얻을 수 있었다. Titanium hydroxide를 0.1M과 0.5M에 산처리한 분말은 모두 아나타제상을 나타내었는데, 0.1M의 분말은 구형입자로 이루어져 있었고, 0.5M의 경우는 대부분 구형입자들로 이루어져 있었지만 스핀들 모양의 입자들도 소량 관찰되었으며, 2M에 산처리한 분말은 루틸상으로서 모두 스핀들 모양의 입자들로 이루어져 있었고, 제조된 분말의 비표면적은 약 240-250$m^2$/g을 나타내었다.
나노금속분말은 기존의 마이크론 입자와 다른 특이한 기계적, 전기적, 자기적 특성을 나타낸다. 나노금속분말 제조에서 가장 중요한 것은 오염되지 않은 고순도의 분말을 균일하고, 고분산된 입자를 제조하는 것으로 전기선폭발법(Electric Explosion of Wire, EEW)은 이러한 요구조건을 만족시킨다. 최근에는 전기선폭발법을 유체 내에 적용하여 분말을 제조하는 공정이 개발되었다. 이로 인해 고순도의 구형의 금속 나노입자를 얻을 수 있다. 본 연구에서는 물, 알코올, 에틸렌글라이콜 등 다양한 유체내에서 다양한 순금속 분말과 TiNi, SUS 등 나노합금분말을 제조하였다. 제조된 금속입자의 특성과 금속입자가 분산된 유체의 특성은 FE-SEM, HR-TEM, XRD, Turbiscan등으로 분석하였다.
금속 와이어를 전기폭발법에 의해 증기 상태로 만든 후 응축시킬 때 제조되는 금속나노분말의 크기특성을 파악하기 위하여 제조장치에 샘플링 포트를 삽입하여 실시간 입자 측정기(Scanning Mobility Particle Sizer; SMPS) 로 14~615 nm 범위의 크기분포를 측정하였다. SMPS는 입자의 크기에 따라 전기적 이동도가 달라지는 원리를 이용하여 공기 중에 부유된 나노입자의 크기분포를 수 분내에 측정하는 실시간 입자 측정기이다. 금속나노분말 제조장치 내부는 약 0.5 bar 수준으로 불활성가스로 채워져 있어서 대기압보다 높은 고압조건이므로 SMPS 전단에 작은 노즐이 삽입된 pressure reducer를 부착하여 적정한 압력 수준으로 낮춘 후 SMPS로 나노분말의 크기분포를 실시간으로 측정하였다. 제조공정이 진행되면서 전기폭발이 주기적으로 발생하는 동안에 SMPS로 측정한 14~615 nm 범위 입자의 총 수농도는 약 $10^7$ 개/$cm^3$ 수준으로 매우 높았고, 약 100 nm와 200 nm에서 고농도 피크를 나타내는 bimodal 분포를 나타냈다. 반면 전기폭발이 잠시 중단되는 경우 입자의 총 수 농도는 약 $10^4$ 개/$cm^3$ 수준으로 낮아지고, 약 20 nm 이하의 입자가 대부분을 차지하면서 입자의 크기가 커질수록 농도가 낮아지는 형태의 크기분포로 바뀌었다. 본 연구를 통해 얻어진 제조장치 내부의 나노분말 크기분포 자료는 고품질 제품을 생산하기 위해 나노분말의 크기분포를 제어하는 분급장치 개발에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
본 논문에서는 알루미늄 분말의 치밀화 거동을 분석하기 위하여 다입자유한요소모델을 이용한 분말압축 해석방법을 제시하였다. 다입자유한요소모델을 이용하여 압축공정 동안 압축속도와 입자크기가 입자의 변형거동과 분말의 치밀화에 미치는 영향을 조사하였다. 유한요소해석결과는 평균입도 20, $3{\mu}m$의 알루미늄 분말에 대한 일축압축시험을 통해 검증되었다. 압축시험은 만능재료시험기(MTS)를 이용하였으며 해석과 동일하게 5와 15, 30, 60mm/min 압축속도에 대해 수행되었다. 입자직경이 감소할수록 입자간 마찰이 증가하기 때문에 압출하중은 증가하였다. 압축속도가 감소할수록 증가된 입자의 회전모멘트는 입자간의 이동과 분말의 치밀화에 기여하여 최종 분말의 상대밀도를 증가시킨다.
콜로이드성 알루미나 분말 입자들의 현탁액에서 입자들의 응집현상을 시뮬레이션 하였다. 현탁액 속의 알루미나 분말 입자들은 입자간 포텐셜 에너지를 가지고 있으며 시간이 경과함에 따라 현탁액으 전체적인 에너지를 감소시키는 방향으로 시스템을 변화시킨다. 현탁액 속의 분말 입자들의 응집 현상을 입자간 포텐셜 곡선의 유형에 따라 관찰하였다. 단거리에서 강한 친화 포텐셜 에너지를 가지는 입자들은 무정형 망목 응집구조를 유도하며 응집체의 크기가 작아지고 단거리에서 강한 척력 포텐셜 에너지와 장거리에서 상대적으로 강한 친화 포텐셜 에너지를 가지는 분말 입자들이 밀집충진 응집구조에 접근하고 응집체의 크기가 상대적으로 커지게 된다. 입자간 에너지 분포에 강한 반발에너지 장벽이 존재하는 경우에 입자들이 응집함에 따라 이러한 에너지는 장벽이 사라지게 되며 이러한 현상은 입자의 응집패턴의 변화를 의미한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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