본 논문에서는 용액의 이온 농도 측정이 가능한 나피온 폴리머(Nafion polymer) 코팅 기반 2상 금 전극의 임피던스(Impedance) 센서를 개발하였다. 스퍼터링(Sputtering) 공정을 통해서 제작된 금 전극의 표면을 나피온 폴리머를 사용하여 표면 개질 하였다. 상기 제작된 전극은 분극 현상 제어가 가능하여 전기화학적 신호를 안정적으로 측정할 수 있도록 하였다. 분광학과 전자주사현미경 관찰을 통하여 박막의 나피온 폴리머 코팅을 확인하였다. 나피온 코팅이 된 전극은 기존 금 전극에 비해 안정적인 임피던스 신호를 보여 주었으며, 표준 염화나트륨(NaCl) 용액 사용 시 임피던스 센서의 신뢰성 높은 검정 곡선(R2 = 0.983)을 나타내었다. 또한, 임피던스 센서는 상용화 전도도 장치와 인공 눈물의 이온 농도 측정 비교 실험을 진행하였으며, 유사한 결과값을 확인하였다.
옥외 강구조물의 중요 소재인 무도장 내후성강의 장기 내식성을 평가하기 위해 우선 9년 이상 산업대기와 전원대기에 폭로된 본 강판 및 비교재 일반강판 시편의 천향면에 대해 중성의 인공우수에 침적시켜 전기화학적 부식전위, 임피던스 및 동전위 양분극 곡선으로 측정 및 그 결과를 고찰하였다. 산업대기 및 전원대기에 천향면으로 폭로된 내후성강 표면에는 부동태적인 안정화 녹층이 발달하였으며, 산업대기 폭로 표면의 인공우수에서의 부식속도는 $3{{\mu}m}/y$로 측정되어 우수한 내후내식 녹층으로 덮혀 있었다. 지속적으로 인공우수에 침적시키면 모든 시편 녹층은 점진적으로 열화되어 모재 철분의 양극산화용해 율속의 부식으로 진전됨을 나타내었다. 내후성 합금성분은 이런 부식의 진전을 지연시키고 있었다. 장기 내식성을 잘 평가하기 위해서는 9년보다 훨씬 장기간 대기폭로된 강재표면과 해당 대기 응축수 모사 수용액을 이용한 전기화학적 측정이 필요하다. 특히 본 측정방법들은 강재 표면의 원하는 부위와 폭로시간대에 거의 비파괴적으로 부식상황과 녹층의 상태와 정량적인 부식속도를 직접 바로 측정할 수 있게 하므로 강재를 사용한 교량, 탑, 건축물 등의 강구조물의 표면에 전기화학적 cell을 구성하고 이동측정기를 사용하면 강구조물의 내후 내식성을 현장즉시 측정 및 평가를 효과적으로 가능하게 할 수 있다.
Pt/TiO/sub x/SiO₂/Si 기판 위에 1,3-propanediol 을 이용해 sol-gel 법으로 제작한 PZT(30/70) 후막의 구조적 및 전기적, 강유전 특성에 대하여 조사하였다. 열처리 공정은 열 응력 (thermal stress) 를 줄이기 위해 RTA를 사용하였고, 최종적으로 650℃의 로(furnace)에서 어닐링하였다. SEM 분석 결과 1회 코팅에 330nm 의 두께를 얻었으며, 3회 코팅으로 약 1 μm 정도의 두께를 얻었다. C-D 측정결과, 1 kHz에서 비유전률과 유전손실은 각각 886 과 0.03 이었다. C-V 곡선은 좌우 대칭인 나비모양을 나타내었다. 누설전류밀도는 200kV/cm 에서 1.23×10/sup -5/A/cm²이었으며, 이력곡선으로부터 구한 잔류분극 (P/sub r/) 과 항전계(E/sub c/) 는 각각 33.8μC/cm²과 56.9kV/cm 이었다. 결론적으로 본 연구에서 제작된 PZT(30/70) 후막은 우수한 강유전 및 전기적 특성을 보였다.
La 농도에 따른 PLT 박막을 sol-gel법으로 제작하여, La 농도가 PLT 박막의 전기적 특성에 미치는 영양을 조사하였다. La 농도가 5 mol%에서 28 mol%로 증가함에 따라 10KHz의 주파수에서 비유전률은 428에서 761로 증가하였고 유전손실은 0.063에서 0.024로 감소하였으며, 누설전류밀도는 150kV/cm의 전기장에서 6.96${\mu}A/cm^2$에서 0.79${\mu}A/cm^2$으로 감소하는 추세를 보였다. La 농도에 따른 PLT 박막의 이력곡선을 측정한 결과, La의 농도가 5mol%에서 28mol%로 증가함에 따라 잔류분극은 9.55${\mu}C/cm^2$ 에서 1.10${\mu}C/cm^2$ 으로 항전계는 46.4kV/cm에서 13.7kV/cm로 감소하였다. La 농도를 5 mol%에서 28 mol% 까지 변화시킨 PLT 박막에 대한 피로특성을 조사한 결과, La 농도가 증가할수록 피로특성이 현저히 개선됨을 알 수 있었다. 특히, La 농도가 28mol%인 PLT 박막의 경우, 상유전상을 가지며 5V에서 전하축적밀도와 누설전류밀도는 각각 134fC/${\mu}cm^2$과 1.01${\mu}A/cm^2$ 이었으며, La 농도가 10mol%인 PLT 박막은 6.96${\mu}C/cm^2$의 잔류분극과 40.2kV/cm의 항전계를 가졌다. 또한 ${\pm}5V$ 의 사각펄스를 $10^9$회 가한 후에도 잔류분극의 값이 약 20% 감소하는 비교적 우수한 특성을 나타내었다. 결론적으로, La이 10mol% 와 28mol% 첨가된 PLT 박막은 각각 NVFRAM과 차세대 DRAM 용 캐패시터 절연막으로 사용될 수 있는 매우 유망한 재료라 생각할 수 있다.
Sol-gel 공정으로 제조된 YMnO$_3$박막의 결정상과 강유전특성에 미치는 기판종류와 버퍼층의 영향에 대하여 고찰하였다. Si(1OO) 기판위에는 hexagonal YMnO$_3$이 형성되었으나 Pt(111)/TiO$_2$/SiO$_2$/Si 기판위에는 hexagonal과 orthorhombic YMnO$_3$이 함께 형성되었다. 기판위에 미리 $Y_2$O$_3$버퍼층을 형성시킨 경우에는 Si(100)와 Pt(111)/TiO$_2$/SiO$_2$/Si 두가지 기판 모두 단일 hexagonal YMnO$_3$이 성장하였으며, 특히 c-축 배향성이 향상되었다. 박막내에 hexagonal과 orthorhombic YMnO$_3$이 혼재된 시편보다는 hexagonal 단일상이 형성된 시편이, 또한 단일상 시편중에서도 c-축 우선배향성이 좋은 시편이 그렇지 않은 시편에 비해 누설전류밀도 특성이 우수하였다. YMnO$_3$박막의 잔류분극값은 Si(100)기판을 사용했을 경우, 버퍼층 없이 제조된 시편은 0.14, 버퍼층이 삽입된 시편은 0.24$\mu$C/$ extrm{cm}^2$의 값을 나타내었다 한편 Pt(111)/TiO$_2$/SiO$_2$/Si 기판의 경우, 버퍼층 없이 형성된 YMnO$_3$시편은 이력곡선을 보여주지 못하였고, 버퍼층이 삽입된 시편은 1.14$\mu$C/$\textrm{cm}^2$의 잔류분극값을 나타내었다. 이상의 연구를 통하여 기판의 종류와 $Y_2$O$_3$버퍼층 삽입으로 YMnO$_3$박막의 결정상과 배향성을 제어함으로서 박막시편의 누설전류밀도 특성 및 강유전특성을 제어할 수 있음을 확인하였다.
rf magnetron sputtering 법을 이용하여 Pt/Ti/$SiO_2$/Si 기판 위에 buffer layer인 $TiO_2$ 층을 증착한 후 PLZT 강유전체 박막을 증착하였다. PLZT 박막 증착 시 가스 분압비가 박막의 특성에 미치는 영향을 알아보기 위해 Ar/$O_2$ 분압비를 각각 27/1.5 sccm, 23/5.5 sccm, 21/7.5 sccm, 19/9.5 sccm로 변화시키면서 박막을 증착하였다. 이들 박막의 구조적인 특성을 분석하기 위해 X-선 회절법을 사용하였으며 FE-SEM을 이용하여 입자상을 관찰하였다. 또한 박막의 유전특성을 분석하기 위해 Precision LC를 이용하여 이력곡선, 잔류분극, 누설전류를 측정하였다. 산소 분압이 높아질수록 박막의 결정성 및 치밀성이 저하되었으며, (110) 방향에서 (111) 방향으로 우선배향성이 변화하는 것을 확인하였다. 산소 분압비의 변화는 박막 표면 및 강유전 특성에 영향을 미치는 것으로 판단된다.
Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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제33권8호
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pp.1162-1169
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2009
22APU 스테인리스강에 대해서 두가지의 용접법이 적용 되었으며, 그중 한 방법은 레이저 용접법이며 다른 하나는 TIG 용접법이다. 이 경우 상기한 두 용접을 적용할 경우 용접부의 부식특성의 차이점에 대해서 전기화학적인 방법 예를 들면 부식전위, 분극곡선 및 사이클릭볼타모그램 등의 측정에 의해서 고찰되어졌다. 레이저용접의 경우 모든 용접부(용접금속,열영향부, 모재부)의 경도가 TIG용접의 경우에 비해서 상대적으로 높은 값을 나타내었다. 더욱이 모든 용접부의 부식전류밀도 역시 TIG용접에 비해서 낮은 값이 관찰되었다. 특히 모재부의 부식전류밀도는 용접방법에 관계없이 가장 낮은 값을 나타내었다. 그리고 레이저용접의 경우 부식된 모든 용접부에서 입계부식이 관찰 되지 않았으나, TIG용접에서는 용접금속부와 열영향부에서 입계부식이 관찰되었는데 이것은 크롬카바이드의 형성에 의한 크롬결핍이 감수성온도영역에 있는 용접금속부와 열영향부에 나타났기 때문으로 사료된다. 따라서 이들 영역은 더욱 활성화된 양극으로 부식되기쉽다. 결과적으로 22APU 스테인리스강의 용접부의 내식성은 레이저용접에 의해서 확실히 개선될 수 있다는 사실을 알 수 있다.
본 연구에서는 수평 흐름 미생물 연료전지에서 유체 흐름이 전력 수율에 미치는 영향을 평가하고자 하였다. 본 연구에서는 산화전극 반응조의 바닥에 아크릴 막대를 설치하여 각각 4가지 유체의 흐름을 유도하였다. 각 반응조 형상에 따라 최대전력수율을 평가하였으며 추적자 실험을 통해 유체 흐름을 해석하였다. 분극 곡선 실험 결과 반응조별 최대 전력수율은 case 1, 2, 3 및 4에서 각각 95.7, 129.1, 190.9 및 $114.2mW/m^2$로 나타났다. 좌우 도류벽을 설치하여 S 형태의 유체 흐름을 유도한 case 3 반응조에서 가장 높은 전력이 생산되는 것으로 나타났다. 추적자 실험의 Morrill 분산지수 값에 따르면 case 4 반응조의 경우 반응조 전체에 기질이 골고루 분포하여 미생물 활성을 높일 수 있을 것으로 나타났다. 그러나 월류 현상에 의해 안정적인 운영을 할 수 없을 것으로 판단된다. 따라서 case 3 반응조의 경우 안정적인 운영 및 높은 전력수율을 얻을 수 있으므로 미생물 연료전지로 이용하기에 효과적일 것으로 나타났다.
페로부스카이트(Perovskite) 구조의 Pb(Zr,Ti)O3(PZT)는 우수한 강유전 특성으로 인해 유전체, 압전체, 초전체 재료로 널리 사용된다. Pb1.3(Zr0.52Ti0.48)O3조성의 스퍼터링 타겟을 제조하여 RF 마그네트론 스퍼터링 공정으로 PZT박막을 형성하였다. PZT박막은 동일 스퍼터링 출력으로 연속 제조한 단층형 PZT와 2단계화한 스퍼터링 출력으로 제조한 2층형 PZT박막으로 구분하여 제조하였다. 2층형의 PZT는 저출력의 스퍼터링 조건으로 제작한 하부층과, 단층형 PZT와 동일한 조건으로 제작한 상부층으로 이루어진다. 제조한 박막에 대한 엑스선 회절분석결과, 단층형 PZT에서는 페로부스카이트상(Perovskite Phase)과 미소한 파이로클로르상(Pyrochlore Phase)이 혼합된 상태로 존재하나, 2층형 PZT에서는 페로부스카이트상만이 검출되었다. 전자현미경과 원자힘 현미경으로 표면상태를 관찰한 결과, 2층형 PZT박막의 상부는 단층형에 비해 치밀하고 평활한 표면상태를 나타냈으며, 단층형에 비해 낮은 표면거칠기값(RMS)을 보였다. 또한 이층형 PZT는 단층형에 비해 우수한 대칭성의 분극곡선형태를 보였고, 단층형에 비해 매우 저감된 1×10-5 A/㎠ 이하수준의 누설전류 특성을 나타냈다. 이층형 PZT에서 보이는 이러한 현상은 치밀하게 형성한 하부 PZT층이 순차적으로 형성되는 상부PZT내의 미소 파이로클로르상 형성을 억제하여, 순수한 페로부스카이트상으로의 성장을 유도한 것으로 판단된다.
최근에 저가의 고분자 전해질 연료전지(Proton Exchange Membrane Fuel Cells, PEMFC)용 비불소계 전해질 막 연구개발이 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 sulfonated Poly (ether ether ketone) (sPEEK) MEA 내구성을 시험하기 위해 열화 가속화 기법을 이용하여 막과 전극이 동시에 열화되는 MEA 열화 실험을 진행하였다. 열화 전과 후에 I-V 분극곡선, 수소투과도, 전극 활성 면적, 막 저항과 부하 전달 저항을 측정하여 열화 전과 후를 비교하였다. sPEEK 막의 수소 투과도는 낮았지만, 저가습 OCV 조건에서 발생하는 라디칼에 Nafion과 같은 불소계막보다 sPEEK 막이 약했다. MEA 열화 실험 결과 144시간 후와 271시간 후 성능이 각각 15%와 65% 감소하였다. 144이후 급격한 성능감소의 주요인은 막에 발생한 핀홀의 Pt/C 입자에 의한 shorting 현상이라고 본다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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