본 연구에서는 다단계 전기화학적 반응기를 이용하여 환원제의 투입, 전극의 종류, 수리학적 체류시간(HRT : Hydraulic Retention Time) 및 전류밀도 변화에 따른 질산성질소의 제거효율을 살펴보았다. 실험결과, 환원제 투입은 질산성질소 제거효율을 증가시켰으며 에너지투입량은 감소시켰다. 전극종류를 변화시켰을 경우, 질산성질소 제거효율 및 전류효율의 차이는 거의 없었으나 Zn 환원제의 회수를 위해 B-type(1단 : Pt-Zn, 2단 : Pt-Zn, 3단 : Pt-Zn, 4단 : Pt-Zn)을 선정하였다. 수리학적 체류시간 변화실험에서는 수리학적 체류시간과 무관하게 동일전류밀도를 공급한 실험과 수리학적 체류시간 변화에 따른 전류밀도 변화 실험 즉, 단위부피당 동일 전류량 공급 실험을 진행하였다. 실험 결과, 수리학적 체류시간과 전류밀도 변화에 의해 농도분극현상과 적용전류량의 부족현상이 발생하게 된다. 즉 수리학적 체류시간이 감소할수록 농도분극현상은 감소하지만 단위 부피당 적용전류량이 부족하게 된다. 따라서 수리학적 체류시간과 전류밀도 실험을 통해 적절한 운전조건을 도출할 수 있으며, 내부 스페이서의 설치로 확산을 증가시킬 경우 질소제거효율 및 에너지효율이 증가될 수 있을 것으로 예상된다.
Polyvinylidene fluoride (PVDF)는 압전성을 나타내는 대표적인 고분자로 1960년대부터 많은 연구가 진행되어 왔다. PVDF는 반결정의 고분자로써 5가지의 결정 구조(${\alpha}$, ${\beta}$, ${\gamma}$, ${\delta}$, 그리고 ${\varepsilon}$형)로 구성되어 있다. ${\alpha}$형과 ${\delta}$형 결정은 전기적으로 반응하지 않는 무극성 결정구조이나 ${\beta}$형, ${\gamma}$형 그리고 ${\varepsilon}$형은 전기적으로 반응하는 극성 결정구조이다. 그 중에서도 ${\beta}$형 결정구조는 트랜스 형 분자 쇄가 평행으로 충진 된 형태로서 PVDF 단위체가 갖는 영구 쌍극자가 모두 한 방향으로 배열되어 있는 구조이기 때문에 자발 분극이 커지게 되고 압전성을 나타내게 된다. 일반적으로 ${\beta}$형 결정구조는 연신을 통한 ${\alpha}$형 결정구조의 변환을 통하여 얻을 수 있고, 연신 후 후처리 공정을 통해 그 양을 증가시킬 수 있다. 습식방사로 제조된 PVDF 섬유는 응고욕에서 극성 용매의 확산 메커니즘에 의해 ${\beta}$형 결정구조가 형성되는 장점을 가지고 있지만 극성 용매가 빠져나감과 동시에 섬유 고화가 진행되기 때문에 용매의 확산 경로가 섬유 내부 기공으로 남게 되는 단점을 가지고 있다. 이 기공은 폴링(Poling) 공정에서 전기장에 의한 분극을 방해하여 그 효과를 감소시키는 역할을 한다. 또한, PVDF 섬유가 압전 특성을 필요로 하는 응용분야에 사용되기 위해서는 섬유 가공 후에 전극이 반드시 부착되어야 하는데 섬유 형태로 제조된 PVDF에 전극을 형성하기는 매우 어렵다. 본 연구에서는 압전성을 갖는 PVDF 섬유를 습식 방사와 건식 방사의 혼합 공정으로 제조하여 기공 문제를 해결하였고, 전극이 섬유 내부에 삽입된 Core/Shell 형태의 PVDF 섬유를 제조하여 까다로운 전극형성 문제를 해결하였다.
금속재료 중 알루미늄(Al)은 일반적으로 많이 사용되는 철강재에 비해 그 비중이 약 $1/3(2.7g/cm^3)$인 경량이고 열전도율이 약 3배($196kcal/^{\circ}C$, $20^{\circ}C$)로 높은 특성 등을 갖고 있다. 또한 대량생산에 의한 경제성을 가지기 때문에 건축 구조재, 전기 및 가전 등 다양한 산업 분야에서 널리 사용되고 있다. 특히, 위와 같은 특성으로 인해 열교환기의 종류에서 응축기(Condenser) 및 증발기(Evaporator)는 알루미늄(Al)을 널리 사용하고 있다. 하지만 단일 응축기 부품에도 이종 알루미늄 소재가 사용됨에 따라 갈바닉 부식이 발생할 수 있다는 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 현재 상용되고 있는 열교환기 중 응축기에서의 이종 알루미늄 재료로 인해 나타나는 갈바닉 부식 특성을 관찰-분석-연구 하였다. 본 연구에 사용된 알루미늄 재료는 현재 응축기 재료 중에서 각각 Tube와 Fin으로 널리 상용되고 있는 Al 1100과 Al 3003을 사용하였다. 표면 모폴로지는 SEM을 통해 관찰하였고 EDS를 통해 조성원소를 분석하였다. 또한 내식성 평가를 위해 5% NaCl 환경에서의 SST(Salt spray test, 염수분무시험) 시험과 3% NaCl 용액 내 자연침지 시험 및 탈기된 3% NaCl 용액 내 전기화학적 동전위 양극 분극 시험을 진행하였으며 더불어 갈바닉 부식 시험에 따른 혼합 전위 측정 및 외관 관찰을 하였다. 각 재료는 실험에 대해 동일한 표면적을 노출시켜 시험하였다. 5% NaCl 환경에서의 염수분무 시험 결과 Fin(Al 3003)의 경우에는 Tube(Al 1100) 보다 빠른 부식거동을 보이며 국부적인 공식부식(Pitting corrosion)이 촉진되었다. Tube(Al 1100)의 경우에는 치밀한 Al2O3 형성과 부식에 따른 Al(OH)3를 생성함에 따라 Fin(Al 3003)에 비해 느린 부식거동을 보였다. 3% NaCl 용액 내 자연 침지 및 전위 측정 결과 초기 전위는 Fin(Al 3003, 약 -0.85V/SCE)이 Tube(Al 1100, 약 -1.05V/SCE)에 비해 더 높은 값을 가지며 약 72시간 이후 Tube(Al 1100) 시편이 더 안정적인 전위 값을 나타냈다. 이는 안정적인 Al(OH)3 피막 형성에 기인한 것으로 사료된다. 탈기된 3% NaCl 용액 내 전기화학적 동전위 양극 분극 시험 결과 Fin(Al 3003) 시편에서 더 귀한 부식 전위 값을 나타냈지만 부식 전류는 더 낮은 값을 나타냈다. 상기 시험 결과를 바탕으로 Fin-Tube 간 장기간 접촉 시에는 갈바닉 부식이 발생할 수 있을 것으로 사료된다. 갈바닉 부식 시험 결과 초기 혼합 전위는 약 -1.05 V/SCE를 나타냈으며 약 288시간 경과 후 약 -0.85 V/SCE 값을 나타냈다. 이는 자연 전위 측정 및 동전위 양극 분극 시험에서의 부식 전위 값에서 알 수 있듯이 더 비한 전위인 Tube(Al 1100) 시편이 Fin(Al 3003) 시편에 대해 희생양극적(Sacrificial anode)인 역할을 한 것을 확인할 수 있었다. 또한 갈바닉 부식 전위 측정 간 외관 관찰에서도 Tube(Al 1100) 시편은 빠르게 흑변 하는 것을 확인할 수 있었으며 Fin(Al 3003) 시편은 침지 300시간 이후에도 초기와 유사한 표면 상태 및 광택을 유지하였다. 이상의 SST 시험, 자연 침지 시험, 전기화학적 양극 분극 시험 및 갈바닉 부식 시험 결과를 바탕으로 단일 부품 내 이종 알루미늄 소재 간 접촉 및 그에 따른 갈바닉 부식 발생을 확인할 수 있었다. 따라서 동종 성분이라고 할지라도 단일 부품 제작 시에는 그 사용 환경에 따라 이종 금속 재료의 사용에 대한 재고가 필요할 것으로 사료된다.
304 는 BWR(boiling water reactor)의 reactor 구조용 재료로 사용되고 있고, 합금 600 은 PWR(pressurized water reator) 의 증기 발생기 세관으로 쓰이고 있으며 모두 약 $280{\;}^{\circ}C$ 이상 의 원자로 냉각수에 노출되어 있다. 원자로 냉각수 분위기에서 두 합금의 공통적인 특정은 입계응력부식균열(IGSCC)에 민감한것과 IGSCC가 예민화(sensitization)와 관련이 있는 것이 다. 두 합금에서 일어나는 IGSCC는 원자력발전소의 부식피해중 가장 빈도가 높고 발생시 방사능 누출로 인하여 원전의 신뢰성을 저하시키고, 가동중단으로 인한 경제적 손실을 초 래하여 지난 20 년 동안 가장 심도있게 연구된 주제다. 304 은 크롬 탄화물의 업계 석출로 언하여 예민화된경우 IGSCC 에 민감한 반면 600 은 예민화된 경우 뿐만 아니라 용체화처리된 상태에서도 IGSCC에 민감하다. 오히려 600은 용 체화처리 후 700 C에서 15~20시간 시효처리를 하여 크롬탄화물을 업계에 석출 시커었을 때 IGSCC 저항성이 향상된다. 두 합금의 IGSCC 특정 중 큰 차이는 304는 임계균열전위 ( (critical cracking potential) 이 존재하여 부식전위(corrosion potential) 가 엄계균열전위보다 낮 은 경우 IGSCC 가 일어나지 않지만 그 반대인 경우 IGSCC 에 민감하게된다. 반면에 600 은 뚜렷한 임계균열전위가 존재하지 않고 양극 분극(anodic polarization) 뿐만 아니라 음극분극 시에도 IGSCC 가 일어난다. 이련 이유로 600의 IGSCC 가구로 피막파괴-양극용해(film rupture-anodic dissolution)외에 수소취성(hydrogen embrittlement)기구도 제안되고 었다. 원전의 냉각수는 고 순도의 물이지만 수 처리 과정과 웅축기 배관의 누수로 인한 산소, $Cu^{2+},{\;}S_xO_6{\;}^{2-}(x=3~6)$ 등이 유입되어 오염되는데 이려한 오염물질들이 수 ppm정도 소량 포함된 경우 응 력부식민감도는 상당히 증가된다. 산성분위기 흑은 산소, $Cu^{2+}$, 등이 소량 포합된 산화성 분위기 그리고 sufur oxyanion 에 오염된 고온의 물에서 600 의 IGSCC 민감도는 예민화도가 증가할 수록 민감하여 304 의 IGSCC 와 매우 유사한 거동을 보인다. 본 강연에서는 304 와 600 의 고온 물에서 일어나는 IGSCC 민감도에 미치는 환경, 예민화처리, 합금원소의 영향을 고찰하고 이에 대한 최근의 연구 동향과 방식 방법을 다룬다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.80-80
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2011
세계 기후 변화와 불안정한 유가 변화에 대응하고 국내산업의 저탄소 녹색성장을 위해 신재생에너지 개발이 활발하게 이루어지고 있다. 해양에너지 중에서 조류발전은 대규모 댐을 건설할 필요가 없어 비용이 적게 소요되고 특히 날씨 변화나 계절에 관계가 없고, 발전량이 예측 가능하므로 신뢰성 있는 에너지원으로 적용이 가능하다. 조류발전기 블레이드에 폴리머계 복합재료와 스테인리스강이 대부분인데, 이 재료는 특정 회사에서만 제작 가능하며, 충격에 약하고, 균열전파 속도가 빠르며, 대단히 고가이며, 수입에 의존하고 있는 실정이다. 이러한 조류발전에 사용되는 블레이드는 가혹한 부식, 캐비테이션 그리고 침식환경에 노출되어 있어 내구성이 우수한 제품개발이 대단히 중요하며, 조류발전 블레이드를 동합금으로 제작시, 내식성이 뛰어나며 구리의 특성상 해양생물 서식을 방지할 수 있고, 내캐비테이션 특성, 내구성, 가공성 및 유지보수가 용이한 장점이 있다. 이러한 동합금에 WC-27NiCr와 WC-10Co4Cr를 초고속 화염용사(HVOF)를 이용하여 코팅층의 캐비테이션 특성 및 전기화학적 거동을 연구하였다. 본 연구에서는 조류발전용 블레이드의 재료로 사용하려는 동합금에 WC-27NiCr와 WC-10Co4Cr이 용사코팅된 시험편을 사용하였다. 다채널 부식시험기인 WonA-tech WMPG-1000을 이용하여, 자연전위를 측정하였으며, 분극실험은 자체 제작한 홀더를 사용하여 $0.3318cm^2$를 노출 시켜 실험하였다. 기준전극은 은/염화은 전극을, 대극은 백금 전극을 사용하였다. 양분극과 음분극 실험을 통해 개로전위에서의 부식거동을 확인하였고, 정전위 실험도 실시하였다. 실험 종료 후 3D현미경 및 전자주사현미경(SEM)을 사용하여 코팅층 표면의 손상거동을 관찰하였다. 캐비테이션 실험은 ASTM-G32 규정에 의거하여 압전효과를 용한 진동발생 장치(RB 111-CE)를 사용하였다. 수조는 전기화학적 부식의 영향을 고려하여 아크릴로 제작하였고, 시험편은 실험장비에 맞게 파인커팅머신을 이용하여 $20mm{\times}20mm$로 절단하여 사용하였으며 혼과 대향하도록 하여 1mm 간격을 두어 실험하였다. 실험 실시 전, 미소전자저울을 사용하여 무게감소량을 측정하였으며 표면관찰을 통하여 캐비테이션 거동을 관찰하였다.
This paper provides a new method for hybrid machining, particularly suited to micro fabrication applications such as micro point, micro line, micro structure, micro partition and so on. Developed micro fabrication process by electrical discharge machining (EDM) and electrical discharge deposition (EDD) with metal powder (Ti, Fe) has been studied to build TiC or FeC structure. Titanium powder or iron powder is supplied from working fluid (kerosene or de-ionized water with powder) and adheres on a workpiece by the heat and electric power caused by the electrical discharge. The use of a tool electrode is expected to keep powder concentration high in the gap between a workpiece and a tool electrode and to accrete powder material on the workpiece. The deposition is tried under various electrical conditions (workpiece. tool electrode, working fluid, discharge current, voltage and powder etc.). On the other hand. using electrical discharge machining (EDM) with the same tool electrode, it can be used as a removal process (cutting) by electro erosion at the same time. Therefore. this new method can do a hybrid machining to build up and down a structure with the workpiece.
Alloy 600과 Alloy 690의 응력부식파괴(Stress corrosion cracking, SCC)에 미치는 TiO$_2$의 영향을 315$^{\circ}C$의 10%NaOH 수용액에서 RUB(reverse U-bend) 시편, C-Ring 시편과 CT(compact tension)시편을 사용하여 평가하였다. 시편은 alloy 600 MA(mill anneal), alloy 600 TT(thermal treatment) 그리고 alloy 690 TT로 제작하였다. SCC 시험은 탈산된 10%NaOH 수용액에 2 g/1 TiO$_2$를 첨가한 용액과 첨가하지 않은 용액에서 수행하였으며, 이 조건에서 분극곡선도 얻었다. SCC 시험시 시편을 부식전위로부터 +150 ㎷ 양극분극을 가하였다. 기준전극으로 external Ag/AgCl electrode를 사용하였다. Alloy 600 MA로 제작한 RUB 시편은 TiO$_2$가 없는 용액에서 5일 안에 벽 관통 균열을 보였으나 TiO$_2$가 첨가된 용액에서는 균열을 관찰할 수 없었다. TiO$_2$가 첨가됨에 따라 alloy 600과 alloy 690의 임계전류밀도는 크게 감소하였고 또한 부동태 전류밀도도 감소하였다. 부동테 영역에서 TiO$_2$가 있는 용액의 경우 여러 peak가 있는 반면에 TiO$_2$가 없는 용액은 peak가 뚜렷하지 않았다. 이런 결과는 TiO$_2$가 첨가점에 따라 active region에서도 안정한 부동태 피막이 존재한다는 것을 시사한다. 또한 TiO$_2$가 없는 경우 SCC가 잘 일어나는 영역에 존재하는 부동태 피막이 TiO$_2$ 첨가에 따라 repassivation kinetics 등의 성질이 변화한 것으로 판단된다.
고체산화물연료전지의 전기적 성능은 직류를 인가하면서 평형 전위로 부터 과전압(Overpotential) 만큼 멀어지는 셀의 전극 전위를 측정하는 방법으로 분석할 수 있다. 하지만 이러한 직류 상태에서는 측정 시스템에 대해서 얻을 수 있는 정보가 매우 제한 적이다. 따라서 활성화 과전압 (Activation overpotential), 농도 과전압(Concentration overpotential), 저항 과전압 (Ohmic overpotential)등의 전류에 따른 변화가 전기화학의 법칙을 충실히 따른다는 가정하에 측정결과를 수식에 맞추어 역으로 추정하는 회귀 분석 방법이 많이 사용되고 있다. 하지만 고성능의 셀이 될 수록 활성화 분극이나 농도 분극이 전류-전압 선상에서 뚜렷하게 나타나지 않는 경우가 많고, 이러한 상태에서의 회귀 분석은 해는 무한히 많으나 하나의 해 만을 선택하게 되는 경우가 있는 것이 사실이다. 이러한 문제점은 연료전지에 직류와 교류를 동시에 인가하면서 과전압과 임피던스를 상호 비교 분석하면서 보완될 수 있다. 따라서 본 연구에서는 고체산화물연료전지의 직류 인가 상태에서 각 과전압을 간단한 수식을 이용한 회귀 분석으로 추정하고, 이를 다시 임피던스 측정 시 교류 주파수에 따라 나뉜 저항 요소들과 다시 비교하면서 회귀 분석의 신뢰성을 높이는 시도를 하였다. 이러한 과정을 통해 제시된 직류 고전압 모델을 검증하는데 임피던스의 이용이 매우 효과적임을 알 수 있었다.
화학 결합을 이해하는 중요한 방법 중 하나는 결합이 가지는 고유한 진동 모드를 분석하는 것이다. 진동 모드의 변화를 관측함으로써 다양한 외부 자극과 분자의 상호작용에 대한 연구도 가능하다. 본 연구에서는 전기장이 가해진 물 분자의 진동 모드 변화를 분석함으로써 전기장과 물분자의 상호작용이 화학 결합에 미치는 영향을 알아보았다. 물 분자의 특정 O-H 결합 방향으로 전기장을 걸어주었을 때 신축 진동수의 변화를 살펴봄으로써 결합의 변화를 분석했다. 전기장에 따른 결합의 진동수 변화를 vibrational Stark effect (VSE)라 하고 그 정도를 Stark tuning rate ${\Delta}{\mu}$ ($={\Delta}v/{\Delta}E$, ${\Delta}v$ :진동수의 변화, ${\Delta}E$: 전기장의 변화)로 정의한다. 이때 Stark tuning rate에 영향을 미치는 요소는 전기장에 의한 (1) 분자 구조 변화(geometric effect)와 (2) 전자 구조의 분극현상(polarization effect)으로 나누어 생각해 볼 수 있다. 본 연구에서 물 단일체, 이중체, 사중체의 O-H 결합에 대해 살펴본 결과, VSE 효과에 주로 영향을 미치는 것은 전기장에 의한 구조 변화인 것으로 나타났다. 이를 통해 전기장이 주는 전자 구조 분극 효과는 크지 않지만 이를 통해 유발되는 구조 변화에 의해 진동수 (또는 화학 결합의 세기)가 크게 변한다는 것을 알 수 있다. 그렇기 때문에 수소 결합 안정화로 인해 구조 변화가 쉬운 물 이중체, 사중체에서 VSE 효과가 크게 나타났다. 추가적으로 물 클러스터에서 형성되는 내부 전기장과 O-H 결합의 포텐셜 비조화성(anharmonicity)이 VSE에 주는 영향에 대한 연구도 수행하였다.
전기도금으로 얻어진 금속표면 특성은 도금액의 온도, pH, 도금액 조성, 첨가제 등과 같은 여러 종류의 도금인자 및 조건에 따라 달라진다. 그중에서 가장 영향을 많이 미치는 것이 도금중에 인가되는 전류밀도이다. 이러한 영향에 대해 연구하고자 많은 도금 개발자들은 Hull Cell을 사용하고 있다. Hull Cell 시험은 한 번의 실험으로 높은 전류밀도에서부터 낮은 전류밀도에 이르기까지 규칙적인 전류밀도로 1개의 음극표면에 도금 되도록 하여 도금된 표면을 관찰함으로써 도금 상태를 비교평가 할 수 있게 한 것이다. 하지만 헐셀자에 사용하고 있는 전류밀도 분포 기준은 도금 용액의 종류에 관계 없이 하나의 헐셀식에 의해 표현되고 있다. 하지만 도금용액의 종류에 따라 분극특성이 다르며 이로 인해 헐셀 실험에서의 2차 전류밀도 분포가 달라지게 된다. 따라서 보다 정확한 평가 및 분석을 위해서는 도금용액에 대한 특성이 고려된 전류밀도 분포 기준이 필요하다. 이에 본 연구에서는 Hull Cell 실험에서 도금 용액별로 정확한 헐셀자를 제공하기 위해 기존 헐셀자의 전류밀도 분포와 분극특성을 고려한 2차 전류밀도 분포를 시뮬레이션을 활용하여 비교분석 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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[부 칙]
1. (시행일) 이 약관은 2016년 9월 5일부터 적용되며, 종전 약관은 본 약관으로 대체되며, 개정된 약관의 적용일 이전 가입자도 개정된 약관의 적용을 받습니다.