• 분석과학
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• 제6권1호
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• pp.57-63
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• 1993

흐름주입법에 의하여 분광광도 방법으로 코발트를 정량하였다. $NH_3-NH_4Cl$ 완충용액(pH 10.5)에서 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-(N-propyl-N-sulfopropylamino)aniline은 코발트와 수용성 착물을 형성한다. 이 착물의 최대흡수 파장은 545nm이고, 몰흡광계수는 $58000L\;mol^{-1}\;cm^{-1}$이다. 코발트의 검정곡선은 0.1~0.6ppm 범위에서 직선관계를 보였고, 검출한계는 25ppb였다. 상대표준편차는 0.5ppm에 대하여 ${\pm}0.72%$였고, 시료의 채취속도는 $60samples\;hr^{-1}$였다. 여러 가지 양이온과 음이온의 방해효과를 조사한 결과, NI(II), Cu(II), Fe(III) 및 $CN^-$이 많은 방해를 하였다. 그러나 운반체흐름에 $1.0{\times}10^{-3}M$ EDTA 용액을 넣음으로써 금속이온들의 방해를 감소시킬 수 있었다.

• 분석과학
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• 제14권5호
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• pp.377-383
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• 2001

사과에 분포하는 페놀계 물질의 총 함량을 분석하는데 가장 적절한 방법을 확립하기 위하여 우리나라에서 재배되는 4품종을 각각 5개 지역에서 수집한 20개 종류의 사과를 시료로 가장 효율적인 분석조건을 조사하였다. 천연재료 줌의 총 페놀 정량방법으로 이용되고 있는 분광광도법인 Foline-Dennis법, Prussian-blue법 그리고 vanillin-HCI법을 각각 시료에 적용하여 총 페놀 함량을 측정하여 고찰하였다. 그 결과 chlorogenic acid 상당량으로 산출한 Folin-Dennis법이 사과의 총 페놀 정량방법으로 가장 적합하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제4권1호
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• pp.100-104
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• 1994

KTP 종자결정의 육성을 수열법에 의해 행하였으며, 육성결정의 물성은 적외분광 광도계를 이용하여 조사하였다.종자결정의 육성에 있어 큰 성장속도를 나타내는 수열 조건은 다음과 같다. 즉, 온도범위,$430~450^{\circ}C $ ; 수열용매, 4몰 KF용액 ; 온도차, $30<{\triangle}T<65^{\circ}C$ ; 충진율%, 65% ; 육성방법, 수직온도 구배법. 이와 같은조건하에서 얻어진 KTP단 결정의 형태는(100), (011), (201)면이 잘 발달하는 경향이 있었으며 그리고 육성결정 중에는hydroxyl group이 존재하였다.

• 대한화학회지
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• 제43권1호
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• pp.85-91
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• 1999

Phenyl N,N-diethyl-P-benzylphonamidate 및 그 유도체들의 염기성 가수분해 반응속도 상수를 분광 광도법으로 측정하였다. 속도 상수로부터 열역학적 파라메타(Ea, ${\Delta}H^{\neq}$,${\Delta}S^{\neq}$)를 구하였고, 이탈기의 치환기 효과는 Hammett 식을 이용하여 얻었다. 이들 실험 자료에 의하면 가수분해 반응은 활성화 엔트로피가 양의 값이나 작은 음의 값을 갖고 카르보음이온 생성이 수반되는 해리반응 보다는 이중피라미드 중간체 또는 전이 상태를 경유하는 회합 메카니즘을 강력히 암시하고 있다. 반응속도론적 연구 결과에 의하면 치환 pheny N,N-diethyl-P-benzylphosphonamidates의 가수분해 반응은 회합성 메카니즘으로 진행됨을 알 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제28권5호
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• pp.328-334
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• 1984

새로운 4가지의 phenyl N-benzenesulfonylchloroformimidate 유도체를 합성하고 $25^{\circ}C$와 1 ; 4 dioxane-물의 이성분 혼합용매중에서 가수분해 반응속도를 자외선 분광 광도법으로 측정하여 넓은 pH범위에 적용되는 가수분해 반응속도식을 유도하였다. 치환기 효과(${\rho}$ = -0.45, ${\rho}$ = 0.40), 용매효과 (m = 1.3-1.5, n = 5.0-5.5), 반응속도식 및 생성물 분석 등의 결과로부터 가수분해 반응 메카니즘을 제안하였다. 즉, pH 0.0-8.0의 산성과 중성용액에서는 $SN_1$, 그리고 pH 10.0이상의 알카리성 용액에서는 $SN_2$반응으로 가수분해가 시작되어 $E_1CB$반응으로 benzensulfonamide를 생성하는 일련의 반응으로 가수분해가 진행됨을 알았다.

• 한국해양환경ㆍ에너지학회지
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• 제14권3호
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• pp.205-211
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• 2011

해수 중의 수소이온농도(pH)와 총알칼리도(TA) 측정 방법에 대한 선상 비교 연구가 동해 표층에서 저층에 이르는 약 550개의 실제 해수 시료에 대해 이루어졌다. 분광광도법과 전위차법에 대한 pH의 비교가 이루어졌으며, 두 방법에 의한 해수의 pH는 전반적으로 잘 일치하였으나, pH가 낮은 심층의 경우 피펫을 사용한 분광법에 의한 값이 전위차법 보다 높은 값을 보였다. 그러나 피펫을 사용하지 않은 분광법과는 두 방법의 정밀도 내에서 동일한 값을 보였다. 이는 피펫에 의해 해수 내의 이산화탄소가 제거되면서 시료 내의 pH를 증가시키는 것으로 판단된다. TA 측정법의 비교를 위해 폐쇄 용기를 이용한 전위차법과 개방 용기를 이용한 전위차법이 사용되었으며, 개방형 용기를 사용했을 때의 값이 폐쇄형 용기를 사용했을 때의 값에 비해 약 5~10 ${\mu}mol\;kg^{-1}$ 작은 값을 보인다. 이는 폐쇄형 용기를 사용했을 때, 적정 도중에 발생하는 이산화탄소가 용액 속에 남아 적정액인 염산 이외의 산을 용액 속에 추가하는 효과를 내기 때문으로 판단된다. 따라서 pH혹은 TA의 분석에 있어서 본 연구에서 비교한 어느 방법을 사용할 수도 있지만 각각의 방법에 대해 특별히 요구되는 주의를 기울일 때 만족할 만한 분석결과를 얻을 수 있다.

• 방사성폐기물학회지
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• 제7권2호
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• pp.109-114
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• 2009

1.0m 길이의 광 경로를 가진 액체 광도파 모세관 셀(LWCC, Liquid Waveguide Capillary Cell)을 이용하여 악티나이드 원소 중 몰흡광계수가 작은 우라늄 6가 (U(VI)) 및 플루토늄 5가 (Pu(V)) 이온의 흡수스펙트럼을 측정하고, 검출한계를 조사하였다. 방사성 동위원소인 플루토늄을 분석하기 위하여 LWCC를 글로브 박스 내부에 설치하였고, 광섬유를 이용하여 상용의 분광광도계에 연결하였다. 이 분광장치를 이용하여 측정한 U(VI), Pu(V)의 몰흡광계수는 각각 8.14${\pm}$0.07 (414 nm), 17.00${\pm}$0.16 (569 nm) $M^{-1}cm^{-1}$이고, 검출한계는 각각 0.74, 0.35 ${\mu}$M이다. 측정한 검출한계는 분광광도계에 일반적으로 장착할 수 있는 1.0 cm 광 경로의 석영 셀을 이용하는 경우와 비교하여 30 배 이상 개선된 값이다. 이 분광장치를 Pu(VI)의 가수분해 반응 측정에 적용하여 Pu(VI)의 환원에 의해 생성되는 미량의 Pu(V)을 검출할 수 있었고, 미량으로 존재하는 Pu(V) 화학종이 Pu(VI) 가수분해 화학종의 형성상수를 측정할 때 오차의 원인으로 작용할 수 있음을 확인하였다.

• 한국토양비료학회지
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• 제33권2호
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• pp.127-138
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• 2000

일반 밭, 논, 과수원 및 비닐하우스 토양 78점을 채취하여 3반복으로 농촌진흥청 표준분석법과 Soiltek$^{(R)}$ KA-P 분광광도계법으로 유기물, 치환성 K, Ca 및 Mg, CEC, 유효규산 및 질산염 함량을 측정하였다. Soiltek$^{(R)}$ KA-P 분광광도계로 측정한 유기물, 치환성 Ca, 및 Mg 용액의 발색 안정도는 1시간 동안 약 2%정도 낮아졌으며, 치환성 K, CEC및 질산염은 거의 변화가 없었다. Soiltek$^{(R)}$ KA-P 분광광도계로 측정한 분석 절대값은 농촌진흥청 표준분석법으로 측정한 값과 거의 1:1의 관계를 갖고 있었으며, 결정계수($R^2$)는 0.9501 이상이었다. 두 방법으로 측정한 유기물, 치환성 K, Ca 및 Mg, CEC, 유효규산 및 질산염의 표준편차는 각각 ${\pm}1.8gkg^{-1}$, ${\pm}0.05cmol^+kg^{-1}$, ${\pm}0.18cmol^+kg^{-1}$ 및 ${\pm}0.13cmol^+kg^{-1}$, ${\pm}1.0cmol^+kg^{-1}$, ${\pm}5.0mgkg^{-1}$ 및 ${\pm}10.0mgkg^{-1}$ 이하였다. 모든 성분에 대한 분석값은 95% 신뢰수준을 만족시켰으며, 변이계수는 7~17% 이하였다. 따라서, 기기조작의 간편성 저가 기기의 사용, 정확도, 정밀도 등을 고려한다면 Soiltek$^{(R)}$ KA-P 분광광도계에서 제시하는 방법으로 측정하는 것도 유용한 방법이라고 생각된다.

• 한국결정성장학회지
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• 제24권3호
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• pp.94-98
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• 2014

$LiCoO_2$는 박막 베터리의 양극재료로써 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 스핀 코터를 이용한 졸-겔 합성공정과 열처리 과정에 의해서 Au 지지체 위에 $LiCoO_2$ 박막을 합성하였다. 합성된 박막의 구조는 X-선회절분석, 라만분광 광도계를 이용하여 분석하였다. 박막의 입자 형태는 전자현미경에 의해 관찰하였다. X-선회절분석, 라만분광광도계의 결과로부터, $550^{\circ}C$와 $750^{\circ}C$에서 합성된 박막은 스피넬구조와 층상 암염 형 구조를 가지는 박막으로 보이며, $650^{\circ}C$에서 합성된 박막은 층상 암염 형 구조와 스피넬 구조가 혼재되어져 있는 것으로 생각된다. $750^{\circ}C$에서 합성된 박막은 다른 낮은 온도에서 합성된 박막보다 큰 결정질의 균일한 분포의 입자를 가지는 것으로 확인되었다.

• 대한화학회지
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• 제32권3호
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• pp.179-185
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• 1988

과염소산이 존재하는 디메틸포름아미드 수용액에서 벤질알코올과 VO_2\;^+$를 반응시키면 $VO^{2+}$와 벤즈알데히드를 생성한다. 이때 생성물인 $VO^{2+}$와 벤즈알데히드는 적외선 분광광도법과 기체크로마토그래피법으로 확인하였다. 벤질알코올에 의한 VO_2\;^+$의 환원반응에 대한 속도론적 연구는 분광광도법으로 행하였다. 이 반응에 대한 실험속도식은 다음과 같이 나타낼 수 있으며 속도결정단계는 $VO^{2+}$와 $C_6H_5CHOH$의 생성과정이다. $-d[VO_2\;^+]/dt=2\{\\{k_O+k_H[HClO_4]\}\[VO_2\;^+][C_6H_5CH_2OH]$이 반응의 활성화파라미터는 ${\Delta}H^{\neq}=13.32{\pm}1.73\;kcalmol^{-1}$ 이고 ${\Delta}S^{\neq}$ 는 $-31.02{\pm}0.09\;calmol^{-1}K^{-1}$이다.