• 제목/요약/키워드: 분광형광법

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$Cr^{3+} :BeAl_2O_4$ 레이저 단결정 성장 및 $Cr^{3+}$이온의 특성

  • 유영문;;정석종
    • 한국광학회:학술대회논문집
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    • 한국광학회 2000년도 제11회 정기총회 및 00년 동계학술발표회 논문집
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    • pp.236-237
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    • 2000
  • 용액인상법에 의하여 Cr$^{3+}$ 이온이 0.1-0.2% 주입된 Alexandrite (Cr$^{3+}$ :BeAl$_2$O$_4$) 단결정을 성장하고, 성장한 단결정을 이용하여 레이저 소자를 제조하였다. 고품질의 단결정을 성장할 수 있는 결정성장조건을 규명하고, Cr$^{3+}$ 이온의 유효편석 계수를 계산하였으며, 결정 결함 및 분광 물성을 조사하였다. 결정성장 실험 결과, 유속 3 1/min의 질소분위기, 이리듐 도가니 및 <001>방위의 Alexandrite 단결정을 종자결정으로 사용하여 결정을 성장하는 경우 최적의 결정성장 조건은 인상속도 0.5-1.0 mm/hr와 회전속도 20-25 rpm이었다. 육성된 결정은 (100)면이 넓게 발달되었으며, (120)과 (010)면이 측면에 발달되는 판상의 직팔각기둥의 형태로 성장되었다. 결정결함으로써 parasite crystal의 형성과 경계면의 균열, striation, inclusion 등이 검출되었다. Alexandrite 단결정 내에 분포하는 Cr$^{3+}$ 이온의 유효편석계수 k$_{eff}$는 2.8로 계산되었다. 분광물성으로써 실온에서의 $^4$A$_2$$\longrightarrow$$^4$T$_2$(689.6-489.3 nm), $^4$A$_2$$\longrightarrow$$^4$T$_1$(489.3-311.33m) 천이에 의한 흡수를 확인하고, $^4$T$_2$$\longrightarrow$$^4$A$_2$(650-800 nm), $^2$E$\longrightarrow$$^4$A$_2$에 의한 nophonon line R$_1$, R$_2$(680.4, 678.5 nm) 및 $^2$T$_1$$\longrightarrow$$^4$A$_2$(655.7, 649.3, 645.2 nm)의 형광방출 스펙트럼을 얻었으며, 형광수명은 0.264 ms로 조사되었다. 제조된 레이저 발진봉은 직경 6.3 m, 길이 45 nm이었다.

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보조 형광증가제를 이용한 L-Dopa의 형광분광법적 정량 (Determination of L-Dopa by Spectrofluorimetry Using Co-fluorescence Enhancer)

  • 이상학;안정미
    • 대한화학회지
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    • 제44권6호
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    • pp.541-546
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    • 2000
  • 리간드 증감 유발 형광법을 이용하여 Tb(III)-L-dopa (L-3,4-dihydroxyphenyl alanine) 착이온의 방출세기를 측정함으로써 수용액 중의 L-dopa를 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 들뜸파장, pH, 보조 형광증가제의 선택, Tb(III) 이온의 농도, 보조 형광증가제로 사용된 Lu(III) 이온의 농도 및 방출파장의 방출세기에 대한 영향을 조사하였다. 보조 형광증가제로서 Lu(III) 이온을 첨가하였을때 Tb(III) 이온의 방출세기가 현저히 증가함을 관찰하였고, L-dopa의 검출한계를 낮출 수 있었다. 보조 형광증가제를 첨가하지 않았을 경우에 L-dopa 검정곡선의 직선감응범위는 들뜸파장, pH 및 Tb(Ⅲ) 이온의 농도가 각각 300 nm, 8.0 및 $1.0{\times}10^{-4}$ M였을때, $5.0{\times}10^{-7}$ M~$1.0{\times}10^{-4}$ M였다. 이 조건에서의 검출한계는 $4.0{\times}10^{-8}$ M였다. 보조 형광증가제를 첨가하였을 경우에는 들뜸파장, pH, Tb(III) 이온의 농도, 보조 형광증가제로 사용된 Lu(III) 이온의 농도 및 방출파장이 각각 300 nm, 8.5, $1.0{\times}10^{-5}$ M, $1.0{\times}10^{-5}$ M 및 545 nm였을 때, 직선감응범위가 1.0×$10^{-8}$ M~2.0{\times}10^{-4}$ M였고, 이 때의 검출한계는 $1.0{\times}10^{-9}$ M였다.

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Synthesis of Cerium Doped Yttrium Aluminum Garnet Hollow Phosphor Based on Kirkendall Effect

  • 김민정;;공달성;정현석
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.185-185
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    • 2012
  • 중공 발광 나노 물질은 특유의 구조적 특성(낮은 밀도, 높은 비표면적, 다공성 물질, 낮은 열팽창계수 등)과 광학적 성질을 이용하여 디스플레이 패널, 광결정, 약물전달체, 바이오 이미징 라벨 등의 다양한 적용이 가능하다. 이러한 적용에 있어 균일한 크기와 형태의 중공 입자는 필수 조건으로 여겨진다. 지금까지 합성된 중공 발광 입자에는 BaMgAl10O17 : Eu2+-Nd3+, Gd2O3 : Eu3+, $EuPO_4{\cdot}H_2O$과 같은 것들이 있으나 크기 조절이 어렵고, 그 균일성이 확보되지 못하였다. 균일한 크기의 중공 발광 입자를 만들기 위해 SiO2나 emulsion을 템플릿으로 이용하여 황화카드뮴, 카드뮴 셀레나이드 중공 입자를 합성한 예가 있으나, 양자점의 독성으로 인하여 바이오분야 응용에는 적합하지 않다. YAG는 모체로써 형광체에서 가장 많이 이용되는 물질로, 화학적 안정성과 낮은 독성, 높은 양자 효율 등 많은 장점을 갖고 있다. 특히 세륨이 도핑된 YAG형광체의 경우 WLED, 신틸레이터, 바이오산업에 적용이 가능하다. 그러나 지금까지 중공 YAG:Ce3+형광체를 합성한 예가 없었다. 본 연구에서는 단분산 수화 알루미늄 (Al(OH)3) 입자 위에 세륨이 도핑 된 이트륨 베이직 카보네이트 ($Y(OH)CO_3$)를 균일하게 코팅한 후 열처리를 하여 균일한 크기의 Y3Al5O12:Ce3+(YAG) 중공 입자를 합성하였다. 열처리 온도에 따른 고분해능 투과 전자 현미경(HRTEM), X-선 회절(XRD), 고분해능 에너지 분광법(HREDX) 분석결과, 중공 YAG: Ce3+입자는 Kirkendall 효과에 의해 형성됨을 확인하였다. 전계방사형 주사 전자 현미경(FE-SEM) 측정을 통해, 열처리 후에도 입자의 크기와 형태가 균일함을 확인하였으며, 공초점 현미경 관찰을 통해 중공 형태를 명확히 확인 할 수 있었다. Photoluminescence (PL) 분광법과 형광 수명 이미징 현미경(FLIM)을 이용한 광 특성 분석결과, 합성된 입자는 400-500 nm에서 흡수 파장 (456 nm에서 최대 강도)과 500-700 nm 범위의 발광 파장(544 nm에서 최대 강도)을 나타냈고, 상용 YAG: Ce3+(70 ns)에 준하는 74 ns의 잔광 시간(decay time)이 측정되었다. 단분산 수화 알루미늄 입자의 크기를 조절하여 최종 합성된 YAG: Ce3+의 크기를 조절할 수 있었다. 지름 약 600 nm의 Al(OH)3를 사용한 경우, $1,300^{\circ}C$에서 열처리를 한 후 평균 지름 590 nm의 중공입자를 합성하였고, 약 170 nm의 Al(OH)3를 이용하여, 더 낮은 온도인 $1,100^{\circ}C$에서의 열처리를 통해 평균지름 140 nm의 중공 YAG: Ce3+입자를 합성하였다. 본 연구를 통하여 합성된 균일한 크기의 YAG 중공입자는 LED와 같은 광전변환 소자 및 다기능성 바이오 이미징 등의 나노바이오 소자 분야에 활용될 수 있음이 기대된다.

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Poly(styrenesulfonate) 용액에서 3,3'-Dipropyl oxacarbocyanine 색소분자의 회합현상에 대한 반응속도론적 연구 (Kinetic Studies of Aggregation of 3,3'-Dipropyl oxacarbocyanine onto Poly(styrenesulfonate))

  • 이홍;임은숙;배현옥
    • 대한화학회지
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    • 제39권8호
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    • pp.604-610
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    • 1995
  • 3, 3'-Dipropyl oxacarbocyanine(DPC)와 poly(styrenesulfonate)(PSS)의 상호작용효과를 흡수 및 형광 분광학적 방법으로 연구하였으며, 이들 효과는 stacking model로 설명 되었다. DPC와 PSS 계의 상호작용에 대한 반응속도론적 고찰을 흡수 및 형광 정지흐름법에 의하여 연구하였다. DPP-PSS계의 이완효과는 두개의 이완과정을 가정함으로써 정량적으로 설명할 수 있었다. 또한 염효과에 의한 이완시간의 변화를 고찰하여 DPC-PSS계의 회합반응 메카니즘이 두 단계로 일어남을 설명할 수 있었다.

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레이저에 의한 모의 진공차단기 내 구리입자들의 거동 계측 (Measurement of behaviour of Cu particles in simulated VCB using laser)

  • 최준영;전용우;하장호;김정배;박원주;이광식
    • 대한전기학회:학술대회논문집
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    • 대한전기학회 2000년도 추계학술대회 논문집 학회본부 C
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    • pp.543-546
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    • 2000
  • 본 논문에서는, 모의 진공차단기 내에서의 구리 증기입자의 공간적 및 시간적 밀도분포를 레이저유기형광법 (LIF)에 의해 계측하였다. 레이저 트리거 방전에 의해 생성된 어블레이션(ablation) 플라즈마에서의 구리입자를 324.75nm의 Nd:YAG 레이저를 이용하여 여기시키고, 이때 여기준위에서 기저준위로 천이할 때의 형광신호(510.55nm)를 분광기 및 광전자증배관을 이용하여 계측하였다. 음극점으로부터 넓은 각도를 가지고 전자가 튀어나오며, 넓은 범위에 걸쳐 전자나 이온이 존재하는 것을 알 수 있었다. 또한 음극으로부터 8mm ( x=0, y=8mm 진 위치에서 가장 강한 신호와, 2mm ( x=0, y=2mm 가장 약한 신호를 얻을 수 있었다.

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Tetraphenylborate 음이온과 Pyronin G의 회합에 관한 분광학적 특성 (Spectroscopic Characterization on the Aggregation Behavior of Pyronin G with Tetraphenylborate anion)

  • 이범규;김강진
    • 분석과학
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    • 제8권1호
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    • pp.47-53
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    • 1995
  • 수용액에서 $TPB^-$$PG^+$의 회합을 흡수 및 형광분광법으로 연구하였다. 1, 4-dioxane을 PG-TPB 수용액에 첨가하면 순수한 물보다 용매의 소수성이 증가되어 $PG^+$$TPB^-$ 사이의 회합체가 해리되었고, $PG^+$만의 수용액보다 $PG^+$ 단위체의 농도가 더 크게 나타났다. 물을 제외한 모든 유기 용매에서 회합은 관찰되지 않았고, 최대 흡수는 ${\pi}^*$ 척도와 $(n^2-1)/(2n^2+1)$ 함수를 사용하였을 때가 비교적 좋은 직선 관계를 주었다. 그러나 알코올의 경우는 ${\pi}^*$ 척도를 사용하였을 때가 더 훌륭한 직선 관계를 주었다.

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Cu(II)-tiron 킬레이트를 이용한 EDTA 분광형광법 정량 (Spectrofluorimetric determination of EDTA with Cu(II)-tiron chelate)

  • 최희선
    • 분석과학
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    • 제24권3호
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    • pp.231-235
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    • 2011
  • A spectrofluorimetric method for the determination of EDTA in real samples such as mayonnaise, powder detergent and cleansing cream with tiron (4,5-dihydroxy-1,3-benzenedisulfonic acid) as a fluorimetric reporter was developed. When tiron is chelated with Cu(II), the fluorescent intensity is decreased by a quenching effect. However, when Cu(II)-tiron chelate reacts with EDTA, fluorescent intensity is increased as tiron is released. Several experimental conditions such as pH of the sample solution, the amount of Cu(II), the amount of tiron, heating temperature and heating time were optimized. Fe(III) interfered more seriously than any other ions, interference of Fe(III) could be disregarded, because Fe(III) was scarcely contained in selected real samples. The linear range of EDTA was from $8.0{\times}106{-8}\;M$ to $2.0{\times}10^{-6}\;M$. With this proposed method, the detection limit of Fe(III) was $5.2{\times}10^{-8}\;M$. Recovery yields of 92.7~99.3% were obtained. Based on experimental results, it is proposed that this technique can be applied to the practical determination of EDTA.

Quinalizarin-β-cyclodextrin 내포 착물을 이용한 수용액 시료의 흔적량 Co(II)의 분광형광법 정량 (Spectrofluorimetric determination of trace Co(II) in aqueous samples with quinalizarin-β-cyclodextrin inclusion complex)

  • 백현정;최희선
    • 분석과학
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    • 제28권4호
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    • pp.255-259
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    • 2015
  • A technique on the determination of Co(II) in aqueous samples with quinalizarin-β-cyclodextrin inclusion complex was developed. The conditions such as pH of the sample solution, the concentration of quinalizarin and the concentration of β-CD were optimized to 11.3(±0.2), 1.2×10−6 M and 8.0×10−6 M, respectively. Under these optimum conditions, the calibration curve of Co(II) was obtained over concentration range of 5.0×10−9 ~ 1.2×10−7 M. The detection limit was 4.2×10−9 M (0.25 ng/mL). For validating this proposed technique, aqueous samples(stream water, reservoir water and tap water) were used. Recovery yields of 95~105% were obtained. The relative standard deviation(%) in aqueous samples were less than 7.0%. Based on experimental results, it is proposed that this technique can be applied to the practical determination of Co(II).

방사선 치료에서 광학적 생검의 유용성에 관한 연구 (The Study of Optical Biopsy‘s Usefulness in Radiotherapy)

  • 강승희;한승희;;;강해진
    • 한국의학물리학회지:의학물리
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    • 제12권1호
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    • pp.9-17
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    • 2001
  • 본 논문의 목적은 조직(Tissue)에서의 광학적 특성(Optical Properties)을 이용한 광학적 생검(Optical Biopsy)방법을 소개하고, 방사선 치료에서 치료 반응 결과를 확인하는데 적당한 도구인가를 확인하고자 한다 본 연구는 구강(Oral Cavity) 내부조직을 샘플로, 건강한 사람 4명과 구강 암환자 4명의 자원을 받았다. 연구실에서 제작한 FastEEM(Excitation Emission Matrix) 장비를 이용하여 생체 내(in vivo)상태에서 측정하였다. 건강한 구강의 정상조직(Normal Tissue)과 병이 있는 구강의 비정상조직에서 기존의 생검과 동시에 새로운 광학적 생검을 하였다. 광학적 생검 결과와 기존의 생검 결과를 비교 확인하고, 암 조직으로 진단 받은 환자들에게 2차 광학적 생검을 실시하였다. 암 조직에 대한 1차 광학적 생검과 2차 측정 결과에 대한 형광스펙트럼을 비교 분석하였고, 자료분석은 Gillenwater가 개발한 337nm에 근거한 진단 알고리즘을 이용하였다. 광학적 생검 방법은 암 조직을 정상조직과 확실하게 구분시키는 장비임을 확인하였다. 건강한 구강조직과 악성 종양 조직의 측정 형광세기를 비교하면 정상조직인 경우 암 조직의 형광세기보다 모든 환자에 대해서 크게 나타났다. 암 조직의 구성이 시간에 따라 변하였을 때(7일) 광학적 생검을 하면 측정된 4명의 환자의 형광의 세기에 변화가 있었다. 7일간 시간이 지난 암 조직이 형광세기가 더 작은 값을 갖는다. 광학적 생검은 조직을 인체에서 분리하지 않는 생체 내, 실시간, 비침습성(noninvasive)생검 방법이다. 본 연구에서는 구강의 정상조직과, 암 조직, 그리고 암 조직의 진화에 따른 구성의 변화를 형광스펙트럼으로 확인하였다. 형광분광법을 이용한 FastEEM장치는 암 조직의 변화를 확인함으로 방사선 치료 후 발생하는 암 조직 구성의 화학적, 생물학적, 형태학적 변화를 실시간으로 정확하게 측정이 가능한 장치임을 확인하였다.

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x-선 형광분석기톨 이용한 지질시료 중 우라늄과 토륨의 미량분석 (Low-level Determinations of Uranium and Thorium in Geologic Samples by X-ray Fluorescence)

  • 박용준;김정석;최광순;서무열
    • 분석과학
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    • 제9권1호
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    • pp.20-25
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    • 1996
  • 암석 및 토양 등의 지질시료에 미량으로 존재하는 우라늄과 토륨을 파장분산형 X-선 형광분석법을 사용하여 정량하였다. X-선관의 target 물질로 사용되는 Rh의 산란선을 내부 표준물질로 사용하였다. 토륨의 경우는 50초, 그리고 우라늄의 경우는 400초 동안 측정하였을 때, 우라늄과 토륨의 X-선 형광분석결과는 중성자방사화분석 및 유도결합플라즈마 원자방출분광분석의 결과와 큰 차이를 보이지 않았으며 10% 이내의 정밀도와 15% 이내의 정확도를 보여 주었다.

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