본 논문은 니켈-텅스텐 합금 도금 공정액에 대해 혼합 상태에서 각 공정액에 대한 농도를 정확하게 측정할 수 있는 센서 및 이를 기반으로 정밀한 농도 제어를 수행할 수 있는 제어 시스템 대한 논문이다. 최근 인쇄회로기판 시장은 전자산업의 발달로 커지고 있으며, 이에 따라 금 소비도 급격하게 증가되고 있다. 하지만 금은 비싼 원자재로 금을 대체하거나 줄이기 위한 다양한 복합 도금 공정액 개발이 이루어지고 있다. 이에 비해 복합도금 공정액을 실시간으로 측정할 수 있는 센서 개발은 아직 미진한 상태이다. 더군다나 실시간으로 도금 품질을 극대화 할 수 있도록 복합 도금 공정액 농도를 측정하고 이를 토대로 농도를 제어하기 위한 시스템은 전무한 실정이다. 이에 본 논문에서는 이러한 복합 도금 공정액에 대한 농도를 정확하게 측정할 수 있는 센서 및 농도 제어를 수행하기 위한 시스템을 개발하고자 한다. 이를 위해 분광광도법을 기반으로 복합도금 공정액 농도를 정밀하게 측정할 수 있는 센서를 개발하며 센서 농도에 대한 피드백 제어를 통해 농도를 정확하게 유지할 수 있는 시스템을 개발한다.
착물 $trans^-[Cr(en)_2F(H_2O)]^{2+}$의 hydrolysis에 대한 속도상수를 분광광도법으로 여러가지 온도와 압력에서 측정하였다. 온도 범위는 30${\circ}C$ ~ 50${\circ}C$까지이고 압력은 1bar에서 1500bar까지 변화시켰다. 1bar, 30${\circ}C$에서 측정된 속도상수는 $2.632{\times}10^{-5}sec^{-1}$였다. 속도상수는 일정온도에서 압력이 증가함에 따라 감소하였다. 활성화 부피와 다른 활성화 파라미터들은 이러한 속도상수로 부터 계산되었다. 활성화 부피는 모두 양의 값을 가졌으며 0.447에서 3.152$cm^3$/mol내에 있고, 활성화 엔트로피는 작은 값을 가진다. 이 반응은 흡열반응이고, 실험적인 온도에서 엔탈피 지배 반응이다.
펜타메틸벤젠 및 헥사메틸벤젠과 요오드 및 일염화요오드와의 각계를 사염화 탄소용액에서 자외선 분광광도법에 의하여 연구한 결과 1:1 분자 착물이 형성됨을 알았다. 이들 착물 생성에 의한 흡수최대는 온도가 상승함에 따라 blue shift 되므로 이에 따른 각 온도에서의 평형상수를 구하였다. 이 값으로 부터 이들 착물 생성에 대한 열역학적 파라미터를 산출한 결과 각 온도에서 폴리메틸벤젠과 요오드 및 일염화요오드 사이에 생성된 착물의 상대적 안정도는 ICl이 $I_2$보다 크다는 것을 알 수 있다. 이 사실은 폴리메틸벤젠에 대한 그들의 상대적 산성도를 나타내며 할로겐 원자의 전기 음성도의 차이에 의하여 설명할 수 있다. 그리고 이 계열의 연구결과를 종합하면 벤젠에 치환된 메틸기의 수가 증가함에 따라 ${\lambda}_{max}$는 red shift 하였고 이들 착물의 상대적 안정도가 다음 순서로 증가함을 알 수 있었다.Benzene < Toluene < Xylene < Durene < Mesitylene < Pentamethylbenzene < Hexamethylbenzene. 이에 따른 결과에 대하여 고찰하였다.
플루오르화수소산 존재하에서 methylene blue의 양이온과 $BF_4^-$, 음이온이 이루는 착물을 1,2-dichloroethane과 nitrobenzene으로 용매추출하여 분광광도법으로 분석하였다. 적외선과 가시선 스펙트럼을 조사하여 이 착물은 1:1 조성비를 가지는 ion-pair로 존재하는 것으로 보이며 1,2-dichlorethane 중에서는 해리하지 않는 것을 알아냈다. 1,2-Dichlorethane에 대해서는 HF의 농도가 1.43${\times}10^{-2}$~ 2.86${\times}10^{-1}$M 범위에서 추출상수가 25$^{\circ}$C에서 1.1${\times}10^4M{-1}$로 일정한 값을 나타내었으며 nitrobenzene에 대하여는 대체로 10배 가량 큰 값을 가지지만 HF농도가 증가함에 약간씩 증가하였다.
메탄올-, 에탄올-, 아세토니트릴-, 아세톤-물 등의 혼합용매에서 $trans-[Cr(en)_2Br_2]^+$착이온의 반응속도상수를 20, 25, 30 및 35$^{\circ}C$에서 분광광도법으로 구하였다. 반응속도상수는 온도가 증가함에 따라 증가하고 공용매의 조성이 증가함에 따라 감소하였다. 속도상수는 공용매의 유전상수의 역수값과 아무런 관계도 보이지 않았다. Grunwald-Winstein식의 m값은 메탄올-, 에탄올-, 아세토니트릴- 및 아세톤-물 혼합용매에서 각각 0.109, 0.103, 0.101 및 0.095이었다. 물과 공용매에서 착이온이 초기상태에서 전이상태로 진행되는 자유에너지사이클로부터 전이상태의 용매화가 속도에 지배적인 영향을 미친다는 것을 알 수 있었다. 위의 결과로부터 이 착이온의 수화반응메카니즘은 Id메카니즘으로 진행된다고 추정하였다.
1M 황산용액에서 세륨(Ⅳ) 이온에 의한 말론산의 산화반응에 관한 반응속도를 분광광도법으로 연구하였다. 말론산이 과량으로 존재하는 조건하에서 측정된 유사일차 속도상수, $k_{obs}$는 말론산의 농도, [MA]에 따라 크게 의존함을 보였으며 $k_{obs}$ = (0.592[MA])/(1+14.5[MA]$^2$)의 관계를 만족하였다. 이에 근거하여 반응메카니즘을 제안하였다. 말론산의 산해리에 의해 생성된 enolate형 음이온과 Ce(Ⅳ)간의 전자이동반응이 반응속도 결정단계이며, MA의 고농도하에서 Ce(Ⅳ)과 enolate형 음이온간의 1:2 chelate생성반응에 의하여 Ce(Ⅳ)의 농도가 감소하여 산화반응이 억제됨을 알 수 있었다. 본 연구에서 제안된 메카니즘에 근거하여 Sengupta 등에 의해 연구된 pH 의존성을 설명할 수 있었다.
양이온성 계면활성제인 Cetylpyridinium Chloride(CPC)와 비이온성 계면활성제인 Triton X-100(TX-100)의 혼합계면활성제가 n-알코올(메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 1-부탄올 및 1-펜탄올) 수용액에서 나타내는 임계미셀농도값($CMC^*$)을 25$^{\circ}C$에서 UV 분광광도법으로 측정하였다. 이들 $CMC^*$ 값들로부터 여러 가지 열역학 함수값들을 유사상태분리모델(pseudo-phase separation model)을 이용한 식에 의해 계산하였으며 그 값들을 상호 비교하였다. 그 결과 n-알코올들을 첨가한 CPC/TX-100 혼합계면활성제의 미셀화는 비이상적 혼합미셀모델과 잘 일치하였으며, 이상적 혼합미셀모델과는 음의 벗어남을 보였다.
trans-$[Co(en)(tmd)Cl_2]^+$ 착이온의 수화반응에 대한 입체화학 생성물의 trans 이성질체와 cis이성질체의 비율을 분광광도법을 이용하여 온도를 변화시켜가면서 측정하였다. 이 실험 결과 cis-이성질체가 약 30% 이었으며, 중간체가 재배열됨을 알 수 있었다. 이 메카니즘을 좀 더 명확히 하기 위하여 EHT법을 이용하여 각 중간체의 Stability energy profile과 Interaction diagram 및 Orbital crrelation diagram를 계산하였다. 이 계산 결과 cis-이성질체의 생성경로가 실험결과와 거의 일치하였으며, Square Pyramid(SP)에서 약간 distortion된 상태에서 수화반응이 진행됨을 알 수 있었다
trans-[Cr(tn)$_2Cl_2]^+$ 및 trans-[Cr(en)(tn)Cl$_2]^+$ 이온의 수화반응속도를 분광광도법을 이용하여 온도의 압력을 변화시켜 가면서 측정하였다. 활성화부피는 모두 음의 값을 가졌으며. 이들 착이온의 경우 그 범위는 -1.7 ∼ -2.9cm$^3$mol$^{-1}$이었다. 활성화엔트로피 및 활성화압축류 계수는 작은 음의 값을 가졌다. 이러한 열역학적 결과로부터 이들 착이온의 수화반응은 교환회합 메카니즘으로 진행됨을 추정할 수 있다. 한편 각중첩모형 체제내에서 가상적 중간체의 총 안정화에너지를 고려하여 반응경로와 전이상태의 구조에 대한 정보를 얻을 수 있는데 추정한 메카니즘과 실험적으로 관찰된 결과가 일치함을 알았다.
흐름주입법에 의하여 분광광도법으로 몇 가지 가벼운 란탄족 원소를 정량하였다. Chromeazurol S는 양이온 계면활성제인 DTAB존재하에서 란탄족 이온과 착물을 형성한다. Tris 완충용액(pH 10.5)에서 이 착물의 최대흡수파장은 650 nm 에서 655 nm범위이고 몰흡광계수는 약 $1.8{\times}10^5\;L mol^{-1}cm^{-1}$였다. FIA에 의한 Nd(III), Eu(III) 및 Sm(III)의 검정곡선은 0.1 ~ 0.6 ppm에서 직선관계를 보였고, 이 검정곡선의 상관계수(${\gamma}$)는 0.9993이였다. 검출한계(S/N)는 Nd(III)과 Eu(III)에 대하여는 10 ppb이고, Sm(III)에 대하여는 20 ppb였다. 상대표준편차는 시료 0.4 ppm에 대하여 약 ${\pm}$1.2%이고, 시료의 분석 속도는 약 $50hr^{-1}$였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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